Термины, связанные с цементом. Количества кристаллов

Главная --> Справочник терминов

Количества кристаллов Флуоресцеин образует темно-желтые кристаллы, которые растворяются в щелочах с оранжевым окрашиванием и сильной, очень красивой зеленой флуоресценцией. Последняя настолько интенсивна, что позволяет обнаруживать даже очень незначительные количества красителя. Поэтому флуоресцеиновая проба используется для качественного определения л-диоксибензолов, а также фталевого ангидрида. Интересно применение этого красителя для установления места слияния различных водных источников.

Метод основан на взаимодействии гидроксильных групп полимера с активным дихлортриазиновым красителем в щелочной среде и последующем измерении интенсивности поглощения избыточного количества красителя при 596 нм. Метод рекомендуется для определения содержания ОН-групп в интервале 25— 60-10~6 экв/г и дает надежные результаты при использовании около 30% красителя.

Метод основан на реакции гидроксильных групп полигли-кольтерефталатов с активным дихлортриазиновым красителем в щелочной среде с последующим измерением интенсивности поглощения избыточного количества красителя при 596 нм.

Технические примечания. Описанный выше метод принадлежит Берн сену и Ульриху; Ульрих рекомендовал применение тиосерпокислого алюминия. Доб вление пиролюзита или сернокислой меди получило общее употребление. Следует одн временно получать не очень большие количества красителя, так как очень важ>

Однако такой способ сравнения не всегда удовлетворяет. КаждоЯН красильщику необходимо дать сведения о светопрочности не ТОЛЬяд окрасок среднего тона, но и окрасок светлого и темного тонот Поэтому было установлено все красители оценивать в окрасках Tpej иитенсивностей. Для эт^рго светлые и темные окраски готовят в сов6г шеино определенном отношении к вспомогательным т я п а м, а именно '/з : 1 : 2. Это значит, что светлые тона получают при flfHtf меиении трети количества красителя, а темные тона — двойного количё ства красителя по сравнению с тем, какое необходимо для достижений интенсивности вспомогательного типа (среднего тоиа). В особых ci$ чаях делают исключения нз этого правила; так, светло-розовые иЛ1 светло-серые тоиа можно оценивать в интенсивности '/е или 1/д среднем тона, а насыщенный коричневый в четырех- или шестикратной интеисй'в

Падение поглощения при большой выдержке соответствует разложению от 2 до 3% первоначального количества красителя. Таким образом, колориметрические измерения следует проводить непосредственно после появления окраски.

По мере продвижения расплавленного полимера вперед, небольшие количества его, проникая в зазор между винтовой нарезкой червяка и стенкой цилиндра, возвращаются назад. Основная же масса материала перемещается вперед по винтовому каналу червяка. Исследованию траекторий частиц полимера посвящено большое количество работ. Линии тока становились наглядными, когда к перерабатываемому материалу добавляли небольшие количества красителя и затем наблюдали: за его распределением в массе полимера после остановки и охлаждения машины и вытаскивания червяка20' 30.

няется ли концентрация красителя в красильной ванне в процессе крашения или оста-ется постоянной в течение всего времени крашения. По этому признаку различают крашение в красильных ваннах постоянного или переменного состава. На практике первый вариант достигается тогда, когда небольшое количество окрашиваемого материала обрабатывают в большом объеме красильного раствора, и когда поглощение волокном незначительного количества красителя практически не изменяет остаточную концентрацию его в ванне. Близкие к таким условия создаются при непрерывных способах крашения текстильных материалов. Второй вариант осуществляется при крашении больших количеств волокнистого материала в красильных ваннах ограниченного объема, например при периодических способах крашения.

•где d н с«> — количества красителя, поглощенного волокном соответственно -за время t н при достижении равновесия, когда содержание красителя в

Рис. 21. Зависимость количества красителя, вступившего в реакцию с целлюлозой (/) и водой (2) от продолжительности крашения.

На второй стадии для обеспечения ковалентной фиксации красителя волокном в красильную ванну вводят щелочной реагент (карбонат натрия, гидроксид натрия). Следует учитывать^ что и на этой стадии концентрация электролита играет большую роль, обеспечивая компенсацию отрицательного заряда волокна, появляющегося за счет ионизации в щелочной среде гид-роксильных групп целлюлозы, и тем самым облегчая сорбцию дополнительного количества красителя из раствора.

Исследования Пастера показали, что кристаллы найтрийаммонийной соли правой винной кислоты обладают в отличие от та кой же соли виноградной кислоты несимметрично расположенными площадками. Что же касается натрий-аммонийной соли виноградной кислоты, то при кристаллизации ее из раствора при температуре ниже 28 °С выпадают кристаллы, тоже обладающие такими площадками, но одни из этих кристаллов являются зеркальными изображениями других. Пастер тщательно отделил кристаллы обоих родов и нашел, что раствор кристаллов одного рода вращает плоскость поляризации вправо, а раствор кристаллов другого рода—влево. Смешав равные количества кристаллов обоих родов, он установил, что их раствор оптически недеятелен.

Реакционную массу перемешивают 1 ч при —70° С (баня со смесью сухого льда и ацетона), а затем 1 ч при —33° С (без бани). После этого боковые отверстия колбы открывают и дают аммиаку свободно испаряться. Остаток выдерживают на воздухе для завершения окисления еще 15—20 ч. Уже в процессе испарения аммиака появляется интенсивная оранжево-красная окраска, которая при стоянии усиливается. На другой день к сухому остатку приливают 30 мл воды, раствор отфильтровывают от небольшого количества кристаллов побочных продуктов (в основном это 2-аминобензими-дазол), фильтрат встряхивают с 20—30 мл этилацетата (прим. 3) и выпавшие при этом оранжево-красные кристаллы 2, 2'-азобензими-дазола отфильтровывают, промывают водой.

Получение метил-м-нитроциннамата [131J: Кипятят на водяной бане в течение 6 ч смесь 23 z JM-HHT-робенйалъдегида, 4,8 мл НООС СН2 - СООСНд, 0,25 мл пиперидина и 30 мл безводного пиридина. Выпавшие по охлаждении кристаллы эфира л?-пйтрокорйчпой кислоты отфильтровывают, промывают па фильтре ацетоном и сушат. Фильтрат и ацетон, применявшийся для промынкы кристаллов, объединяют, упаримаю т до небольшого объема и добавлением изопропилоиого спирта выделяют дополнительные количества кристаллов эфира. Получают 3,68 г (86,5%) ^-O;N CtH4-CH ----СН-СООСНз, т. лл. 122—124".

В колбу приливают к 50-ти куб. см. сорокопроцентного формалина, ?орошо охлаждая, малыми порциями 100 куб. см. десятипроцентного нанташрного спирта. Затем колбу закрывают пробкой^и •оставляют стоять несколько часов. По истечении этого времени еще должен бить слышен запах аммиака. После этого жидкость упаривают на водяной бане до появления значительного количества кристаллов. Кристаллы отфильтровывают, отжимают между фильтроваль ной бумагой и перекристаллизовывают из горячего спирта.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником помещают 40 г (0,33 моля) порошкообразного олова (примечания 1 и 2), 52 г (0,19 моля) анизоина (примечание 3), 52 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 4) и 60 мл 95%-ного спирта. Затем смесь кипятят в течение 24 час (примечание 5), после чего кипящий раствор декантацией отделяют от нерастворившегося олова, охлаждают до 0° и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием. Фильтрат нагревают до кипения и используют его для промывки олова декантацией. Промывные жидкости соединяют и охлаждают до 0°, после чего выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием. В результате повторной кристаллизации всего полученного количества кристаллов из 450 мл 95%-ного спирта (примечания 6 и 7) получают после охлаждения до 0° бесцветные кристаллы дезо-ксианизоина с т. пл. 108—111°. Выход составляет 42—45 г (86— 92% теоретич.).

Фильтраты соединяют, снова переносят в реакционную колбу и перегонку с перемешиванием продолжают до тех пор, пока не будет отогнан практически весь этиловый спирт. Перегонку прекращают, когда в холодильнике появятся кристаллы м-ди-тиана или когда при разбавлении водой порции дистиллата жидкость мутнеет либо наблюдается образование небольшого количества кристаллов. Тогда к остатку приливают 1 л воды и смесь перегоняют при перемешивании, пользуясь прибором, изображенным на рис. 1 (примечание 1), до тех пор, пока не прекратится затвердевание п-дитиана в холодильнике.

В 160 мл дистиллированной воды растворяют 100 г <0,55 М) углекислого гуанидина при температуре 50 — 60°, К полученному раствору постепенно добавляют уксусную кислоту до нейтральной реакции по бромтимоловому синему (слегка зеленое окрашивание, рМ 7). Расходуется около 70 г (1,13 М) уксусной кислоты. При достижении нейтральной реакции полученный раствор уксуснокислого гуанидина отфильтровывают от взвешенных частиц. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной 'бане до образования значительного количества кристаллов, охлаждают до 15° и оставляют на 2---3 часа для дальнейшей кристаллизации. Выкристаллизовавшийся уксуснокислый гуанидин отфильтровывают, тщательно отжимают, промывают 10 мл холодной воды (10°) I! сушат при 40 — 50°. Получают 48 г.

Получение 0-нитробензальдегида [10]. Раствор 3 мл безводного цианистого водорода в 14 г хинолйна, предохраняемый от действия влаги, охлаждают до —10° и затем прибавляют к нему в течение 10 мин. раствор 10 г хлористого о-нитробензоила в 10 мл бензола. После стояния реакционной смеси в течение 12 час. при. комнатной температуре (что сопровождается образованием некоторого количества кристаллов) к ней прибавляют 130 мл бензола. Полученную смесь промывают последовательно водой, 5 «. серной кислотой, раствором бикарбоната натрия и снова водой; затем раствор сушат и концентрируют. Образовавшийся 1-о-нитробензоил-2-циан-1,2-дигидрохинолин после перекристаллизации из этилового спирта плавится при 173°; выход составляет 80%.

При кристаллизации низкоплавких веществ возможно выделение масла. Для получения кристаллов в таких случаях полезно некоторое разбавление раствора растворителем, очень медленное охлаждение и, наконец, внесение «затравки». Отделение кристаллов от маточного раствора. Когда кристаллизация закончена и больше не происходит увеличения количества кристаллов, приступают к отделению кристаллов от маточного раствора. Кристаллы переносят на фильтр, помещенный на воронку Бюхнера, вставленную в коническую колбу Бунзена (рис. 23). Маточный раствор отсасывают с помощью водоструйного насоса*. Следует обязательно помещать колбу Бунзена в защитный ящик или оборачивать ее материей.

Величину удельного вращения сиропа находят самым простым способом, определяя Содержание вещества в растворе при помощи небольшого ареометра. При данном способе работы получают сырой снроп, имеющий например [uD = + 25°, который не кристаллизуется; при 2-кратной фракционировке с применением абсолютного 'и 95%-ного спирта части сиропа, имеющие например ]а D= 27°, 22°, 19°, 12°, 10° и ниже, при стоянии выделяют (все кроме первой) большие количества кристаллов изоби-озы; сироп, имеющий [a'D = + 15 до + 12°, часто затвердевает. Наиболее трудно растворимые фракции содержат декстрин и целлотриозу.

Перекрьчаллизация антиоксиданта НГ-2246. 5 г антиоксиданта растворяют при нагревании в 60 мл гексана или гептана и фильтруют горячий раствор через бумажный фильтр. После выпадения при постепенном охлаждении значительного количества кристаллов раствор охлаждают водой для завершения кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают с помощью водоструйного насоса, промывают на фильтре небольшим количеством растворителя и сушат на воздухе. Выход «50%.

Количественные характеристики Количественные закономерности Количественных измерений Количественная характеристика Количественное разделение Карбонильная активность Количественном соотношении Количественно определяют Количественно превращается