|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количественного содержания Задача количественного элементного анализа — установление количественного (процентного) содержания элементов в анализируемом веществе. В органическом анализе микроаналитические методы имеют большие преимущества перед макроаналитическими. Они позволяют экономить реактивы, требуют минимального количества анализируемого вещества. Кроме того, намлого сокращают продолжительность выполнения анализа. Для количественного элементного анализа созданы автоматизированные установки-анализаторы, позволяющие быстро и с большой точностью определять из одной навески вещества несколько ^Еще более ценным источником необходимой дополнительной информации служат данные количественного (элементного) анализа, которые в сочетании с определением молекулярной массы позволяют установить брутто-формулу вещества. Классические (химические) методы установления брут-то-формулы теперь все чаще заменяются масс-спектрометрическими, основанными на точном измерении изотопных линий молекулярных ионов или очень точном измерении массовых чисел fcJEuje более ценным источником необходимой дополнительной информации служат данные количественного (элементного) анализа, которые в сочетании с определением молекулярной массы позволяют установить брутто-формулу вещества. Классические (химические) методы установления брут-то-формулы теперь все чаще заменяются масс-спектрометрическими, основанными на точном измерении изотопных линий молекулярных ионов или очень точном измерении массовых чисел Совершенно очевидно, что альдегиды, кетоны и карбоксилсо-держащие молекулы нельзя идентифицировать, зная положение полосы поглощения только группы С = О, которая входит во все эти молекулы. Однако кроме полосы поглощения, характерной для группы С = О, каждая из этих функциональных групп дает и еще дополнительную характеристическую полосу поглощения; например, альдегидная группа — полосу С—Н, карбоксильная— О—Н. И все же ИК-спектр не всегда позволяет однозначно решить вопрос о. строении и составе вещества, точно его идентифицировать, так как часто одна область спектра соответствует скольким группам, и полосы поглощения перекрываются. Поэтому при рассмотрении ИК-спектра полимера для его идентификации необходимо иметь результаты качественного и количественного элементного анализа. Этот же принцип лежит в основе количественного элементного анализа органических веществ с той разницей, что берется определенная навеска исследуемого вещества и, кроме того, определяется масса образовавшихся СО2 и Н2О. На основании полученных данных вычисляют сначала процентное содержание углерода и водорода в испытуемом веществе, затем, определив молекулярную массу вещества, выводят простейшую, так называемую элементную формулу вещества. Методики качественного и количественного элементного анализа количественного элементного анализа и определения молекулярного Рис. 1.1.6. Схемп щшбора для количественного элементного анализа: На примере анализа этанола мы узнали, что данные количественного элементного анализа дают возможность определить только простейшую формулу, указывающую соотношение атомов в молекуле. Для определения же истинной брутто-формулы необходимо знать молекулярную массу. Последнюю можно определить на основании данных понижения температуры замерзания (криоскопия),' повышения температуры кипения (эбуллиоскопия) или рассчитать по изменению осмотического давления (осмометрия). Наконец, молекулярную массу лег^о определить с помощью масс-спектрометрии. Молекулярную массу высокомолекулярных соединений получают, измеряя скорость диффузии * Коршун М. О., Гельман Н. Э. Аппаратура для количественного элементного микроанализа. М., Изд-во АН СССР, 1947, с. 41. При использовании МЭК для экстракции установлено образование ХК, являющихся, как показали предыдущие эксперименты, плохими экстрагентами НС1О. Поэтому проведено исследование по влиянию их количественного содержания в МЭК на степень извлечения НСЮ. Для этого из водно-солевого раствора, содержащего 0.5 моль/л НСЮ, проведена ее экстракция при объемном соотношении (МЭК + ХК) : раствор НСЮ = 1:2. Содержание ХК в МЭК изменялось от О до 100%. Полученные результаты представлены в табл. 2.11. Расчет количественного содержания участков нерегулярного строения проводят по соотношению площадей пиков указанных соединений. 6. Количественный анализ. Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементарным анализом. Определение главнейших органогенов G, H, N, О чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, а при микроанализе—в 2—5 мг. При микроопределениях можно не только работать со значительно меньшими навесками, но и проводить анализ гораздо быстрее. Описание аппаратуры для элементарного анализа, а также необходимые расчеты приводятся в руководствах к практическим работам по органической химии, поэтому здесь укажем вкратце только принципы определения тех или иных элементов. Поляриметрические измерения применяются не только для проверки частоты оптически активных веществ, но и для определения количественного содержания их в растворах. Поляриметрически можно, например, определять содержание сахара в растворах (сахариметр). довательно с контрольным. При отклонении показаний вносится соответствующая поправка. Контрольный расходомер не реже одного раза в два месяца проходит тарировку на специальной установке. Вторичные приборы расходомеров 5, 6 расположены в отдельном помещении контрольно-измерительных приборов (КИП). Их показания выносятся на щит 7. Узел учета товарной нефти может содержать также приборы 4 для автоматического замера на потоке плотности и обводненности нефти, а также количественного содержания солей. ционными пределами воспламеняемости. Температура самовоспламенения зависит от многих факторов, например, от количественного содержания горючего газа 'в газовоздушной смеси и его состава, степени однородности смеси, быстроты и способа нагрева и от давления, под которым находится смесь. Минимальные значения температуры самовоспламенения смеси индивидуальных углеводородов с воздухом приведены в табл. 26. Для определения количественного содержания анабази- количественного содержания, но даны ссылки на соот- «Определение количественного содержания элементов (углерод, водород, азот, галогены, фосфор, кремний, сера и др.): Наряду с качественным определением структуры молекул, ИК-спектроскопия дает возможность получать количественные данные о содержании тех или иных групп атомов, связей и их сочетании в молекуле. После определения количественного содержания молекулярных структур, входящих в полимер, находят его состав. Однако по сравнению с другими спектроскопическими методами (электронной и радиоспектроскопией) ИКС обладает в ряде случаев меньшей чувствительностью и точностью, что исключает возможность определения невысокого содержания функциональных групп. В тех случаях когда не ставится задача установления взаимного расположения атомов в молекуле, а требуется определение лишь количественного содержания соответствующих групп, вопрос сводится к выбору аналитической полосы поглощения, измерению ее интенсивности и сравнению последней с интенсивностью той же полосы в эталонном соединении. В качестве аналитической выбирается по возможности изолированная полоса поглощения, наличие которой в спектре обусловлено присутствием в исследуемом образце искомого  Количеством метилового Количеством поглощенного Количество йодистого Карбонильного кислорода Количество ацетилена Количество алкалоидов Количество ароматических Количество целлюлозы Количество добавляемого |
- |
Навигация