Термины, связанные с цементом. Количественно переносят

Главная --> Справочник терминов

Количественно переносят Иногда нет необходимости предварительно специально получать гпдразонн "так как последние сами могут образоваться в результате реакции сочетания. Многч численные соединения с активными метиленовыми группами могут реагировать с 2 моль соли диазония, давая сразу формазаны. Например, этим путем при обработн дировиноградной кислоты раствором КОН и хлорида бензоддиазонин может быт получен 3-оксалил-1,5-дифенилформазан (формазилглиоксалевая кислота) с ВЕСИ дом до 94% от теоретического [326]. Часто при таких реакциях происходит отдвд яление ацильных групп (СН3СО— или —СООН) [318, 319, 327]. Так, ацетоуксусви эфир почти количественно переходит в 3-карбэтокси-1,5-дифвнилформазан [319, 327] а зтилмалоновая кислота — в З-этил-1,5-джфенилформазан [32SJ.

Поскольку гидрогенолиз бензиловых эфиров карбамиповой кислоты происходит в мягких условиях, некоторые производные можно использовать для выделения чистых изомеров из смеси диастсреоизомерпых эфиров карбаминовой кислоты, что позволяет избежать возможности вальденовского обращения или протекания других химических реакций, которые могут сопровождать химические реакции отщепления ацилыюй группы. В качестве примера можно привести разделение обеих рацемических форм норэфедрина посредством образования их карбобензил-оксипроизводных [48]. (-) , —) -I Iop-^-эфедрин образует уретаи, в котором амидная группа количественно' переходит от атома азота к атому кислорода, что дает возможность легко отделить ?<-карбобепзилокси-(+,—}-норэфедрин от 0-карбобснзилокси-("К ~) -нор-'^-эфедрина. После гидрогенолиза каждого из этих производных получают соответствующий рацемат.

Тетрафенилборат лития представляет собой мелкокристаллический порошок белого цвета, иногда окрашен продуктами разложения в светло-бурый цвет; его плотность равна 1,128 г]см5; препарат устойчив на воздухе до температуры 120°; при нагревании на воздухе до 520° количественно 'переходит в метаборат лития, LiBOa.

Y = 2-КН2СбН4) при нагревании количественно переходит в 3-бензоилметилен-

Пурпурин в щелочном растворе при нагревании с обыкновенным фосфором в несколько минут количественно переходит в пурпуроксантин".

Ацетилен количественно переходит в этилен при обработке водородом в присутствии хромовых солей, хлористого хрома или цинка и кислоты 696.

Таким образом, никотиновая кислота количественно переходит в нипекотиновую кислоту.

Урацил при каталитическом гидрировании водородом и коллоидной платиной при 75—85° и 2 am давления почти количественно переходит в гидроурацил 104°.

Восстановление стоящей при двойной связи нитрогруппы с помощью олова и соляной кислоты (и других восстановителей), как известно, только в редких случаях приводит к образованию соответствующих аминосоединений. Гораздо чаще нитрогруппа отрывается и получаются другие вещества. Так, например, 1-нитрокумарон при этом количественно переходит в о-оксифенилуксусную кислоту и NHS 1381:

Вместо железа можно применять медь и кислоту. В последнем случае металл в присутствии нитробензола растворяется, причем нитробензол количественно переходит в анилин. Медь может быть легко выделена вновь посредством электролиза 13вв.

При пропускании сухого хлористого водорода в бензольный или эфирный раствор трифенилкарбинола последний количественно переходит в трифснилхлорметан (С6Н5)3СС1 118, который при действии горячей воды быстро превращается обратно в карбинол 11В.

В круглодонную колбу (можно использовать колбу Кьельдаля), снабженную обратным холодильником, вливают 5 мл 10%-ного раствора иодата калия я 25 мл концентрированной серной кислоты. Смесь осторожно перемешивают и к ней добавляют пипеткой 10 мл анализируемой воды. Колбу нагревают на песчаной бане (температура бани 200 — 250 РС) в течение 2 ч до полного прекращения БЫД&-ления паров иода. Затем в колбу приливают 50 мл дистиллированной воды (при этом раствор желтеет) и кипятят без обратного Холодильника' до исчезновения окраски и запаха иода. Колбу охлаждают, содержимое количественно переносят в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки (при низкой окисляемости,, менее 100 мг кислорода на 1 л воды, разбавление излишне).

Собирают установку для хлорирования полимеров (рис. III.2). Приготавливают 2%-ный раствор полимера (0,4 г) в че-тыреххлористом углероде. Навеску полиазина (0,008 г) и раствор полимера в токе инертного газа количественно переносят в

Титрование. Из остывшей пробирки содержимое количественно переносят в стакан для титрования и разбавляют дистиллированной водой до отметки на стакане (200 мл). Стакан помещают на магнитную мешалку и опускают в раствор электроды рН-метра на такую глубину, чтобы при перемешивании магнит их не повредил. При энергичном перемешивании доводят рН раствора до 4—5, приливая медленно по каплям 6 и. раствор едкого натра, более точно до рН 6,3—0,01 и. раствор едкого натра. Затем добавляют избыток маннита (-~1() г), при этом рН раствора снижается. Продолжая перемешивание, раствор титруют из микробюретки 0,01 и, раствором NaOH до точного достижения рН раствора, установленного перед добавлением маннита.

В стакане емкостью 100 см3 растворяют 0,4 г перекиси бензоила в 40 г метилметакрилата. В четыре круглодонные колбы помещают по 10 г мономера и по 40 г растворителя (диоксан, ацетон, хлористый метилен, бензол). Колбы соединяют с обратными холодильниками и помещают в термостат при 70 °С. Реакцию ведут в течение 3 ч. По окончании реакции колбы охлаждают и добавляют осади-тель — петролейный эфир (при осаждении из бензола и хлористого метилена) или воду (при осаждении из диоксана и ацетона). Все работы, проводить под тягой. Полученные полимеры выпадают в осадок. Маточный раствор сливают, а полимеры количественно переносят в фарфоровые чашки и сушат до 'постоянной массы.

В коническую колбу помещают 0,2—0,5 г полиамида (в зависимости от его молекулярной массы), взвешенного с точностью до 0,0002 г и 10—20 мл 0,01 н. раствора щелочи. Через 2 ч осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и фильтрат собирают в пробирку с отводом. Полиамид промывают на фильтре 4—5 раз небольшими порциями дистиллированной воды. Затем фильтрат и промывные воды количественно переносят в колбу (общий объем жидкости 50— 60 мл), добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют 0,01 н. раствором НС1.

Приготовление осиовиого р'а створа ферментного препарата. 0,1 г исследуемого препарата взвешивают на аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки. Раствор фильтруют через бумажный фильтр. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до 6° С.

Для приготовления о.чищенных ферментных препаратов 0,1 г исследуемого препарата взвешивают на аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают н при необходимости фильтруют.

В первом случае 0,1 г исследуемого препарата взвешивают иа аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до —4° С.

В третьем случае 10 г сиропа (относительная плотность 1,2) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают — получают разведение 1 : 100.

Через 1 ч после введения фермента действие его приостанавливают добавлением 2 мл 1 н. раствора НС1 и определяют восстанавливающие сахара йодометрическим методом. Для этого содержимое пробирок количественно переносят в коническую колбу вместимостью 300—400 мл, туда же добавляют пипеткой 20 мл 0,1 н. раствора йода и сразу же 60 мл 0,1 и. раствора гидроксида калия или натрия. Гид-роксид приливают по каплям при постоянном перемешивании. Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 15 мин в защищенном от света месте.

Приготовление ферментных растворов. Солод измельчают на механической или ручной мельнице и берут навески: 10 г просяного солода и по 5 г ячменного, овсяного и ржаного. На-вескн количественно переносят в колбы с широким горлом вместимостью 200—250 мл, заливают 10 мл фосфатного буферного раствора с рН 4,8—4,9 и 90 мл дистиллированной воды. Смесь выдерживают в течение 1 ч при температуре 30° С при периодическом перемешивании, затем отфильтровывают. Фильтрат используют в качестве основного раствора, из которого готовят рабочие растворы в соответствии с данными табл. 91 (общий объем разбавленного раствора 100 мл). Необходимо, чтобы в 10 мл рабочего ферментного раствора содержалось от 10 до 50 мг ячменного, ржаного и овсяного солодов и от 50 до 100 мг просяного солода.

Количество электронов Количество абсорбента Количество альдегида Количество антрацена Карбонильного производного Количество дистиллята Количество формальдегида Количество глицерина Количество хлорокиси