Термины, связанные с цементом. Количестве хлороформа

Главная --> Справочник терминов

Количестве хлороформа В конце 60-х годов перед газовой промышленностью нашей страны встала задача освоения крупного газоконденсатного месторождения с содержанием сероводорода до 3—4% и гелия в количестве, достаточном для промышленного извлечения.

Для этерификации к иониту сначала добавляют н-гептан (1,25 вес. ч. на 1 вес. ч. ионита). Полученную смесь нагревают при перемешивании до кипения, а затем прибавляют тиоэтанол в количестве, достаточном для этерификации 3—15% сульфогрупп. По окончании реакции ионит отфильтровывают, промывают несколько раз гептаном и сушат при 75—85 °С.

запасам, тем более что последние часто подразделяют на разведанные, вероятные и суммарно-доступные к извлечению — понятия, противоречивые и трудноопределяемые, особенно для шельфовых месторождений. Вследствие этого имеющаяся информация по темпам добычи и запасам природного газа носит довольно фрагментарный характер. Статистические данные, представленные в табл. 3, не претендуют на полноту и точность, однако они позволяют сделать ряд общих выводов. Например, совершенно ясно, что некоторые районы земного шара (ряд стран Западной Европы, Япония и США), не располагают природным газом в количестве, достаточном для удовлетворения своих прогнозируемых потребностей, и им в ближайшие несколько лет придется либо резко снизить его потребление, либо импортировать и синтезировать большие объемы газа. И наоборот, запасы газа на Среднем Востоке, в Северной и Западной Африке, Индонезии и, вероятно, в Венесуэле намного превышают местный спрос. Также очевидно, что запасы, сконцентрированные, например, на Среднем Востоке и в Африке примерно в два раза превышают запасы Северной Америки и Канады.

Производство газированных напитков. Роль газирования углекислым газом при производстве как легких безалкогольных, так и алкогольных напитков все возрастает. Несмотря на то что двуокись углерода образуется в больших количествах при брожении сахара, она не всегда может остаться в растворе, поэтому очень часто дополнительно требуется вводить СО2 как при производстве газированных напитков, так и для улучшения вкусовых качеств и прекращения дальнейшего брожения. Среди безалкогольных напитков только некоторые виды минеральной воды содержат двууглекислый газ в количестве, достаточном для розлива по бутылкам. Большинство разливаемых по бутылкам напитков газируются продувкой углекислого газа через жидкость непосредственно перед розливом. Например, СО2 добавляют в цитрусовые напитки (лимонады, оранжады), а также в кока-колу, тоники, большинство минеральных вод, содовую воду, отдельные сорта пива и т. д.

Несколько иная двухфазная система с сильными связями на границах фаз получена на основе трехблочных сополимеров типа бутадиен-стирольного сополимера. Как показано в гл. 2, молекула такого сополимера состоит из твердых концевых блоков (стирол), соединенных центральными эластомерными блоками (бутадиен). Блоки стирола накапливаются и образуют небольшие домены, которые выполняют роль сшивок, вызывая резине/подобную эластичность блочного сополимера при температурах окружающей среды и обусловливают пластическую деформацию при высоких температурах. Для выяснения механизма разрушения таких систем было бы полезно определить, в какой из фаз чаще всего происходит разрыв молекулярной цепи. Прямые пути решения данной задачи заключались бы в разрушении материала и анализе сверхтонкой структуры образующихся в результате спектров ЭПР. Однако в интервале температур от температуры жидкого азота до комнатной температуры деформирование растяжением не вызывает накопления свободных радикалов в количестве, достаточном для их обнаружения. Вследствие этого Деври, Ройланс и Уильяме [36] использовали менее убедительный, но более доступный метод сравнения спектра бутадиен-стирольных блочных сополимеров (SBS) с отдельными спектрами стирола и бутадиена. Эти исследования были выполнены при температуре жидкого азота путем измельчения материала с целью увеличения поверхности разрушения. При низкой температуре радикалы становились более стабильными и, по-видимому, «замораживались» на стадии первичных радикалов. Сравнение спектров трех материалов показало, что спектр SBS содержал все линии радикала бутадиена, но не содержал линий радикала стирола. Поэтому радикал системы SBS был отнесен к фазе бутадиена. К сожалению, в данных исследованиях не удалось выяснить, был ли радикал, полученный при измельчении в условиях низких температур, тем же самым, что и образовавшийся в нормальных условиях при комнатной температуре, и являлся ли обнаруженный радикал первичным или вторичным.

в 6 л воды и прибавляют 15 %-ный раствор едкого натра в количестве, достаточном для получения основания в свободном виде. После охлаждения отфильтровывают затвердевший продукт реакции, обрабатывают его горячей водой, охлаждают, вновь отфильтровывают и сушат. Получают 495 г 2-амино-5-бромдифенила с т. пл. 53 — 56°; выход почти количественный.

Пентахлорбензальдегид. Пентахлорбензальхлорид превращают в пентахлорбензальдегид по методике, описанной Локком [217]. 531 гпента-хлорбензальхлорида обрабатывают 2655 г 20%-ного олеума при 50—60° в течение 2 час. и при 80° — в течение часа. Смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, после чего выливают на измельченный лед. Полученный белый осадок отфильтровывают на воронке с отсасыванием и промывают водой. Неочищенный продукт кристаллизуют из кипящего бензола, содержащего спирт в количестве, достаточном для уменьшения растворимости, и получают 398 г пентахлорбензальдегида с т. пл. 196°; его применяют для получения пентахлорфенилметилкарбинола без дальнейшей очистки [218].

твор фенил лития (полученного из этиллития и дифенилртути). Последний берут в количестве, достаточном для осуществления реакции со всем взятым бромистым метилтрифенилфосфонием. На окончание реакции указывает исчезновение твердого вещества и приобретение раствором оранжево-красной окраски. Эфирный раствор, содержащий трифенилметиленфосфин, смешивают с 2,5 г 9-антральдегида, частично растворенного в 30 мл эфира, и смесь нагревают в запаянной трубке при 65° в течение ночи. Затем трубку охлаждают, содержимое трубки вымывают эфиром и обрабатывают разбавленной соляной кислотой; некоторое количество светло-коричневого твердого вещества не растворяется в обеих жидких фазах. Эфирный раствор отделяют, упаривают досуха и остаток экстрагируют петролейным эфиром, содержащим спирт. Из экстракта после охлаждения выделяется 0,8 г кристаллического 9-винилантрацена, который перекристаллизовывают из петро--лейного эфира; выход составляет 32,2% от теорет. [383].

•после чего обратный холодильник удаляют и дают эфиру испариться. К остатку прибавляют равный объем воды и затем безводный поташ в количестве, достаточном для разделения смеси на два слоя. 1-Ацето-2-((5-М-диметилами-ноэтил)пиперидин, не растворимый в эфире, экстрагируют несколько раз диоксаном, соединенные экстракты сушат поташом, фильтруют и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 91—92° (0,1 мм). Выход составляет 100 г (72% от теорет.) [346].

Кристаллизация. Кристаллизация является важным методом очистки органических соединений. Вещество^которое нужно перекристаллизовать, растворяют при нагревании в подходящем растворителе. Обычно растворение ведут при кипячении в колбе с обратным холодильником. Растворитель следует брать в количестве, достаточном для полного растворения вещества при нагревании (нерастворимые примеси во внимание не принимаются).

В пробирку помещают 0,5 г бензойной кислоты и прибавляют 2 н. раствор гидраксида натрия в количестве, достаточном для того, чтобы при встряхивании исчезли кристаллы бензойной кислоты. Если к прозрачному раствору прилить 2 н. раствор соляной кислоты, то выпадает осадок.

Реакции с N-бромсукцйЛИЫИДОЫ в присутствии перекиси бензоила трудно поддаются управлению, и поэтому ее рекомендуется применять при работе с малореакционноспособиыми веществами, главным образом с жирно-ароматическими соединениями. Активатор можно смешивать с N-бромсукцинимидом (не растирать!) или добавлять растворенным в небольшом количестве хлороформа. Большие количества перекиси беизоила нельзя нагревать с. хлороформом!

Сульфохлориды различных замещенных ароматических соедкивний можно i лучать, добавляя по каплям при 0° С пятикратное ноличество хлорсульфодовой кисло к раствору сульфируемого соединения в пятикратном количестве хлороформа и mjcgri дующей выдержкой (20 лми) при комнатной температуре. Для вьпеления продуй реакции реакционную массу разлагают льдом, промывают хлороформенный слои вод и отгоняют растворитель. Остаток перекристаллпзовывают из низкокипящего сухо петролейного эфира или из хлороформа. Продукт высушивают в вакууме нал котг-Трированноц HaSOj. А аи

В четырехгорлую колбу (прим. 1) емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и трубкой для подвода газа, помещают 5,04 г (0,03 моль) перимидина и 120 мл ацетона. В суспензию в течение 10 мин пропускают ток сухого азота или другого инертного газа, после чего быстро добавляют 2,52 г (0,045 моль) измельченного в порошок едкого кали. Образовавшийся темно-зеленый раствор перемешивают еще 10 мин, продолжая пропускать азот. После этого в реакционную смесь прибавляют из капельной воронки 2,25 мл (0,036 моль) йодистого метила, перемешивают ее при комнатной температуре 30 мин и далее выливают в 200 мл холодной воды. Выпавший коричневато-зеленый осадок (~4,5 г) отфильтровывают, промывают водой и высушивают на воздухе. Сухой осадок растворяют в минимальном количестве хлороформа и раствор пропускают через хроматографическую колонку с окисью алюминия, элюируя хлороформом. 1-Метилперими-дин вымывается в виде первой ярко-желтой фракции. Выход 3,8 г (70%). Полученный таким образом продукт пригоден для большинства синтетических целей. Для получения очень чистого образца соединение следует дополнительно перекристаллизовать из октана.

N ' F 1мйоды:;ом количестве хлороформа, сне-

сталлического продукта) рлгтиорнктг н четырехкратно» количестве хлороформа и noj.'-e прнбявлснин 15 мл без-.'С СЮ Са Ни во да з of' си н ил 1. ной KHIV: от ы насыщают сухим1-алообразныы Ччх хлористым тшфо^ом. Закамчиияют рзйлу оГ)Ь1Ч11ым. ofipa-

-олеиновой кислоты в 20-кратном по весу количестве хлороформа пропускают озоннрованный воздух или кислород до тех пор, шока проба раствора не перестанет обесцвечивать бром. При дальнейшем действии озона происходит образование перекиси, что, впрочем, не отражается на результатах опыта. После испарения растворителя >в вакууме неочищенный озонид нагревают с обратным холодильником в' присутствии 4-кр.атного весового количества воды s течеаие получаса. По охлаждении продукт извлекают эфиром ,и эфирную вытяжку промывают водой и раствором бикарбоната натрия. Эфирный раствор сушат .сернокислым магние-м, растворитель удаляют и остаток перегоняют в вакууме. Фракция, кипящая при 80—105° при 71 мм, содержит нониловый альдегид и его перекись, а фракция, кипящая при 120—'150°,— пеларгоновую кислоту 'СНз • (СНа)? • 'СООН. Остаток состоит главным образом из полуальдегида азеланнов'ой кислоты ОНО • (СНз)? • 'СООН. Из бикар-бонатной вытяжку после подкисления, можно выделить твердый продукт, состоящий большей частью нз азелаиновой кислоты НООС • (СНз)? • СООН, ее полуальдегида и перекиси м.

других ненасыщенных соединений. Этот способ состоит в пропускании хлористого нитрозила в хорошо охлаждаемый раствор ненасыщенного вещества в трех-, четырехкратном по объему количестве хлороформа. По 'прибавлении метилового спирта продукт выпадает в осадок. Более удобный способ заключается в осторожном 'прибавлении дымящей соляной кислоты к хорошо охлаждаемому раствору ненасыщенного вещества вместе с амилнитритом или этилнитритом в соответствующем растворителе, например в.уксусной кислоте или спирте.

Получение 3-бром-р-крезола. К раствору р-крезола в 5-^6-кратном по весу количестве хлороформа прибавляют вычисленное количество брома. Через 2—Здня растворитель выпаривают и остаток перегоняют. 3-Бром-р-кре-зол кипит при 218—219°.

1,2,3,4-Тетраацетил-$-<1-глютза. При нагревании на паровой бане приготовляют раствор 46 г (0,078 моля) 1,2,3,4-тетра-ацетил-6-трифенилметил-(3-й-глюкозы в 200 мл уксусной кислоты. Раствор охлаждают до температуры примерно 10°, прибавляют к нему 18 мл насыщенного раствора сухого бромистого водорода ' в уксусной кислоте и взбалтывают реакционную смесь около 45 сек. Образовавшийся в результате реакции трифеиилбромметан отфильтровывают в один прием и фильтрат немедленно выливают в сосуд, содержащий 1 л холодной воды. Тетраацетат извлекают 250 мл хлороформа; хлороформенные вытяжки промывают четыре раза ледяной водой и сушат над безводным сернокислым натрием. Осушитель отделяют и хлороформ выпаривают в вакууме при комнатной температуре. К оставшейся сиропообразной массе приливают 100 мл абсолютного эфира и потирают стенки колбы стеклянной палочкой, что приводит к немедленной кристаллизации. Кристаллы отфильтровывают и очищают, для чего их растворяют в минимальном количестве хлороформа и прибавляют к раствору абсолютный эфир до начала кристаллизации. Очищенный препарат плавится при 128—129°. Удельное вращение в хлороформе [а]о°+12,Г. Выход составляет 15 г (55% теоретич.).

Окисление несимметричных вторичных гидразинов в т е т р а-з е н ы (тетразоны) большей частью производится окисью ртути, причем гидразины подвергают действию окислителя в водном или эфирном растворе; окисление можно производить также путем взбалтывания с очень разбавленным возможно более точно нейтрализованным и'хорошо охлажденным раствором хлорного железа или же путем взбалтывания бензольного раствора гидразина с перекисью свинца, а еще лучше — окислением ацетонового раствора гидразина перманганатом. При окислении окисью ртути диэтилгидразин образует т е т р а э т и л т е т р а з е н 8*° (G,H5),N • N : N • N(C2H5),, метил-Сутилгидразин — д и м е •! и л д и б у т и л т е т р а з е н"891." метил-фенилгидразин — д и м е т и л д и ф е н и л т е т р а з е н 892; дифе-нилгадразин окисляется хлорным железом в т е т р а ф с н и л т е т-р а з ё н 89S. о-Аллилфенилгидразип превращается в соответствующий тетразен только при действии хлорного железа, окисление же окисью ртути дает совершенно другие результаты8В4. Дибензилгидразин гладко окислйется в спиртовом растворе окисью ртути при обыкновенной температуре в дибензил, причем реакция сопровождается выделением азота; так же идет окисление и у о-динитродибензилгид-разина 895. Если же реакция ведется в десятикратном количестве хлороформа при 0е и окись ртути прибавляется медленно, то из упаренного фильтрата выделяется кристаллический дибензилтетр-а з е н 896. Впрочем хорошие выходы дибензилтстразсна можно получить только путем окисления хиноном 897.

ные продукты снова, так как они сами по себе растворимы в ацетоне. После трех последующих метилирований продукт содержит приблизительно теоретическое количество метоксильных групп (44% вместо 45,5%). Для очищения продукт растворяют в небольшом количестве хлороформа и смешивают при нагревании до кипения с большим количеством петролейного эфира. Выделяющийся белый порошок снова обрабатывают петролейным эфиром, огфильтровывают и сушат в вакууме.

Количество алкалоидов Количество ароматических Количество целлюлозы Количество добавляемого Количество фурфурола Количество хлористого Количество инициатора Количество изомерного Количество карбонильных