Термины, связанные с цементом. Количеством дистиллированной

Главная --> Справочник терминов

Количеством дистиллированной стакан 25 см3 титрованного раствора железистосинеродистого калия. Подкисляют 10 см3 разбавленной H2SO4 и прибавляют 10 см* насыщенного раствора сернокислого калия. Разбавляют достаточным количеством дестиллированной вочы, при чем доводят объем смеси приблизительно до того объема, какой будет при определении образца, Кэличество железистосинеродистого калия в анализируемом растворе должно быть приблизительно таким же, как и щшичество железистосинеродистого калия, содержащегося в 25 смэ титроваднсго раствора ферроцианида. В случае большой разницы нужно соответственно увеличивать или уменьшать количество титрованного раствора при установке титра.

раствор отфильтровывают, а оставшуюся массу сушат на водяной бане для удаления спирта и ьачаивают ее с шестикратным количеством дестиллированной воды и фильтруют. Полученный фильтрат, 1,осле прибавле> ия к нему разбавленного раствора соляной кислоты до фиолетового окрашивания, применяют в качес.ре индикатора. Его сохраняют в сосуде, закрытом натой. В плотно закупоренных сосудах настойка медленно бесцвечивается.

500 мл, снабженную трубкой для ввода азота, механической мешалкой и обратным холодильником. Смесь перемешивают в атмосфере азота в течение 5 мин. без нагревания (примечание?). Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством дестиллированной воды, переносят в стакан и экстрагируют двумя порциями горячего абсолютного спирта по 100 мл. К теплому фильтрату прибавляют 200 мл воды и оставляют раствор охлаждаться в течение 2 час. в бане со льдом. Неочищенную кислоту отфильтровывают; она имеет вид мелкого желтого порошка; т. пл. 135° (примечание 8). Выход кислоты составляет 16,5 г (90% теоретич.).

.4. Получение окиси палладия. В кастрюле емкостью 350 мл растворяют 2,2 г (0,02 гр,-ат.) металлического палладия в небольшом количестве царской водки и раствор (примечание 1 ) обрабатывают 55 г азотнокислого натрия (х. ч.) и достаточным количеством дестиллированной воды, чтобы образовалась густая паста. Вещества тщательно перемешивают и осторожно нагревают, чтобы удалить воду. Нагревание усиливают до расплавления смеси (около 270 — 280°), после чего осторожно продолжают нагревание. Несколько выше температуры плавления смесь перемешивают и с осторожностью нагревают, так как происходит выделение окислов азота и имеет место вспучивание. После того, как выделение газов почти закончится (примерно через 5 мин.), массу нагревают полным пламенем бунзеновской горелки в течение 10 мин. Всего нагревание продолжается около 30 мин. По мере того, как масса охлаждается, кастрюлю вращают с той целью, чтобы плав застыл по стенкам сосуда. После обработки дестиллированной водой (около 200 мл) до полного растворения натриевых солей темнокоричневый осадок окиси палладия отфильтровывают и тщательно промывают 1%-ным раствором азотнокислого натрия (примечание 2). Окись не следует промывать чистой водой, так как она легко переходит в коллоидальное состояние. Выход окиси палладия после сушки в вакуум-эксикаторе составляет 2,3 — 2,4 г (91 — 95% теоретич.; примечание 3).

^постепенно доводят силу тока до 0,06 А на см2 поверхности катода ^примечание 5). Во время восстановления систему следует все время хорошо охлаждать так, чтобы температура катодной жидкости не поднималась выше 10° (примечание 6). Восстановление продолжается от 5 до 6 часов. Нитромочевина совершенно нерастворима в 20%-ной серной кислоте, и только по мере восстановления в семи-карбазид она постепенно переходит в раствор. Пену и твердые ча--стицы, приставшие к стенкам сосуда, время от времени сталкивают в жидкость стеклянной палочкой или смывают катодной жидкостью лри помощи пипетки. По растворении нитромочевины ток продолжают пропускать еще 10—20 минут. Когда восстановление закончится, о чем можно судить по усилившемуся выделению водорода, ток выключают, пористый сосуд вынимают и ополаскивают небольшим количеством дестиллированной воды.

шим количеством дестиллированной воды.

шим количеством дестиллированной воды.

Получение лихенина. Исландский мох, продающийся как таковой в аптеках, освобождают от горьких веществ экстрагированием 1 — 2%-ным раствором углекислого калия и кипятят с 20-кратным количеством дестиллированной воды в течение 2 час. Горячую вытяжку фильтруют через полотно. Всегда мутный и окрашенный в желтый цвет фильтрат по охлаждении выделяет в большом количестве компактную, серо-белую студенистую массу, которую лучше всего отжать на центрофуге. Для отделении изолихепина, присутствие которого можно установить по синему окрашиванию раствором иода в йодистом калии, студенистую массу многократно растворяют в горячей воде, причем по охлаждении раствора она выделяется вновь. Если желательно одновременно удалить окрашенные примеси, то раствор отфуговывают еще теплым; при этом на центрофуге остается небольшое количество загрязненного примесями и потому негодного лихенина; при охлаждении отфугованного горячего раствора выделяется главное количество лихенина, который снова растворяют в горячей воде и подвергают подобным же операциям очищения. После приблизительно 6-кратного фугования получают почти бесцветный раствор, который еще горячим иылииают по каплям в абсолютный спирт, в результате чего выделяется бесцветный порошок лихенина, показывающего [o]D = -f 28° в 2N растворе едкого натра. Продукт сушат обработкой спиртом и афиром.

В катодное пространство изливают 600см3 20%-ной серной кислоты и таким же раствором наполняют пористый сосуд так, чтобы жидкость в кем 5ы.ти на одном уровне с жидкостью в катодном пространстве. Прибор охлаждают, пускают в ход мешалку и к катодной жидкости прибавляют 50 г нитромочевины. Когда температура достигнет +5°, включают ток при максимальном сопротивлении и затем постепенно доводят силу тока до 0,06 с на 1 смг поверхности катода. Необходимо следить, чтобы температура не поднималась выше J0°. В процессе восстановления ннтромочевина постепенно переходит в раствор. По окончании восстановления (5—6 час.) пропускание тока продолжают еще в течение 10—20 мин. Затем ток выключают, пористый сосуд ополаскивают снаружи небольшим количеством дестиллированной воды и катодную жидкость фильтруют. Фильтрат упаривают в вакууме ла водяной бане до объема в 125—130 см3, хорошо охлаждают льдом, выпавший продукт отсасывают и несколько раз тщательно промывают абсолютным спиртом для удаления серной кислоты. Высушенный на пористой тарелке сернокислый семи-карбазид весит 50—57 г, что составляет 61—69% от теории. Темп, пл. 144—145° (с разложением). Доп. ред.]

25%-ного аммиака), фугуют, затем промывают небольшим количеством дестиллированной воды и сушат при 50° на матерчатых лотках.

ченную метакислоту небольшим количеством дистиллированной воды в тигель. Поставьте тигель на фарфоровый треугольник на кольце штатива и нагрейте маленьким пламенем горелки для дальнейшей гидратации и образования фосфорной ортокислоты Н8РО4. Напишите уравнения реакций получения фосфорной метакислоты НРО3 и ее перехода в фосфорную ортокислоту. Чтобы проверить, образовалась ли фосфорная ортокислота, в чистую пробирку внесите 5—6 капель насыщенного раствора молибдата аммония, 2—3 капли концентрированной азотной кислоты и 1—2 капли исследуемого раствора из тигля. Нагрейте пробирку на водяной бане. В присутствии фосфорной ортокислоты должны выпасть желтые кристаллы (NH4)3H4[P(Mo2O7)e], образующиеся по уравнению реакции:

метра при 0 и 100°С. Для создания температуры 0°С используют тающий лед, по возможности освобожденный от воздуха. Для его получения замораживают свежеперегнанную воду, выдержанную некоторое время в вакуум-экснкаторе. Разбитый на кускн величиной с горошину чистый лед кладут в стакан и обливают таким количеством дистиллированной воды, чтобы вытеснить воздух н получить кашицу. В эту смесь опускают термометр, следя, чтобы его шарик не касался диа н стенок. Отмечают положение ртути, н если в течение нескольких минут показание термометра остается постоянным, эту точку записывают. Разность между показанием термометра н 0°С представляет собой поправку при температурах, близких к нулю.

Большую часть твердого остатка в еще влажном состоянии извлекают из реакционной колбы н переносят в литровую коническую колбу. Оставшееся количество вещества вымывают небольшим количеством дистиллированной воды и присоединяют к основной массе. Твердое вещество растворяют з минимальном количестве кипящей воды, нагревание прекращают и

Определение растворимости в воде. 5 г исследуемого препарата (из общей пробы) взвешивают на технических весах в стаканчике вместимостью 100 мл и тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды. Навеску переводят в цилиндр вместимостью 500 мл, доводят дистиллированной водой до метки и оставляют на 10—15 мин при периодическом перемешивании. После этого визуально определяют растворимость ферментного препарата,

В первом случае 0,1 г исследуемого препарата взвешивают иа аналитических весах в стаканчике вместимостью 25—30 мл. Навеску тщательно растирают стеклянной палочкой с небольшим количеством дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и при необходимости фильтруют. Раствор ферментного препарата может храниться в течение 1 сут при температуре от 2 до —4° С.

механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 1 г (0,023 М) диметилового эфира комп-лексона, добавляют 18,5 мл (0,023 М) 10%-ного раствора едкого натра и перемешивают при 90° в течение часа. Охлажденный раствор фильтруют и подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до рН 2. Выпавший темно-коричневый осадок фильтруют, промывают большим количеством дистиллированной воды до отсутствия ионов хлора и сушат при 60°. Получают 0,75 г комплексона, что составляет 80%, считая на загруженный эфир.

Выпавший осадок фильтруют и тщательно промывают большим количеством -дистиллированной воды (1:25). Нерастворившийся темно-коричневый осадок хризоидиндиуксусноя кислоты очищают неоднократным переосаждением водой из днметилформамида. Выход продукта 2,5 г, что составляет 1 1 °/о от теоретического.

К солянокислому раствору р.з.э. постепенно при перемешивании приливают раствор селенита натрия. Осадок оставляют под раствором на сутки, затем фильтруют на воронке Бюхнера и отмывают от хлористого натрия и избытка селенистокислого натрия дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах (качественная реакция фильтрата с азотнокислым серебром в присутствии азотной кислоты). Отмытый осадок промывают спиртом (1:1) и сушат в сушильном шкафу при 80—90° и остаточном давлении 10 мм рт. ст. (для церия) и 250° (для лантана, празеодима, неодима) до постоянного веса. В маточном растворе после осаждения селенитов р.з.э. и в первой промывной воде осаждают 20%-ным раствором хлористого бария селенит бария, который отфильтровывают и промывают от хлористого натрия дистиллированной водой. Полученный селенит бария с целью регенерации селенистой кислоты смешивают со смолой КУ-2 в Н-форме в соотношении 1 : 3 и заливают 5-кратным по отношению к смоле количеством дистиллированной воды. Полученную пульпу перемешивают в течение 1 часа (до полного растворения селенита бария). Смолу отфильтровывают от раствора и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (рН 5 по универсальной индикаторной бумаге). Основной раствор и промывные воды с целью отделения следов иона бария пропускают через колонку со смолой КУ-2 в Н-форме со скоростью I—3 л/час, затем колонку промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции (рН 5—6). Полученный фильтрат представляет собой разбавленный раствор селенистой кислоты, который может быть использован для приготовления 22%-ного раствора селенистой кислоты.

Пропускание раствора Na3SbS4 через колонку с катионитом продолжают, пока в фильтрате на выходе из колонки не будет достигнуто значение рН 5 (по универсальной индикаторной бумаге). Осадок пятисернистой сурьмы отделяют от раствора на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшим количеством дистиллированной воды и высушивают до постоянного веса при температуре 50—60°.

Навеску ЮО г металлического теллура помешают в стеклянный термостойкий стакан, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды до образования густой кашицы и окисляют 300 мл концентрированной азотной кислоты удельного веса 1,35— -1,37. Кислоту приливают небольшими порциями во избежание бурной реакции и вспенивания реакционной массы. После приливания всего количества азотной кислоты реакционную массу прогревают на электрической плитке в течение 0,5 — 1 часа до прекращения выделения окислов азота. Затем полученную грязную двуокись теллура отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают дистиллированной водой и растворяют в щелочи для отделения двуокиси теллура от непрореагировавшсго теллура.

В четырехгорлой колбе емкостью 1 л, снабжённой термометром, мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют при нагревании1 82 г, (1 М) уксуснокислого натрия в 500 мл уксусной кислоты. К охлажденному до 30° раствору при перемешивании приливают 93 г (1 М) анилина, затем по каплям Вводят 147 г (1 М) дихлор-ацетилхлорйда, следя за тем, чтобы 'температура реакционной массы не превышала 35°. По прибавлении хлорангидри-да смесь перемешивают 30 минут и выливают в 2 л воды, при этом выпадает желто-коричневый осадок дихлорацет-анилида. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 3—4 раза небольшим количеством дистиллированной воды и сушат при 60—70°.

Количество гидроксильных Карбонильному соединению Количество используемого Количество израсходованного Количество катализатора Карбонильную активность Количество кристаллического Количество минеральной Количество насыщенного