Термины, связанные с цементом. Количеством метилового

Главная --> Справочник терминов

Количеством метилового Одно из преимуществ циклопропана, а также этилена в том, что они не теряют своих обезболивающих свойств, даже если их смешать с большим количеством кислорода. При этом опасность, что больной задохнется, гораздо меньше. Но, с другой стороны, смесь особенно взрывоопасна...

Выход серы зависит от температуры процесса. В соответствии с этим схема процесса включает две ступени: термическую и каталитическую. В термической ступени сжигается смесь кис-логсгтаза и воздуха. Подача воздуха определяется потребным количеством кислорода, необходимого для протекания суммарной реакции Клауса. В термической ступени достигается температура 800 — 1200 °С, в зависимости от содержания H2S в кислом газе. В результате протекающих на этой стадии реакций образуется до 60% серы от потенциального количества серы в сероводороде'," SOz, COS, CS2, H2S и незначительное количество

Наутлероженный катализатор может быть регенерирован путем выжига углеродистых отложений. Регенерацию ведут пропусканием инертного газа с регулируемым количеством кислорода при температурах не выше 550°С во избежание спекания и потери молибдена.

2. Реакция взаимодействия H2S с незначительным количеством кислорода ':

3. Реакция окисления H2S избыточным количеством кислорода:

Алканы. В принципе окислением простейшего из алканов — метана могли бы быть получены важные для промышленности продукты — метиловый спирт, формальдегид, муравьиная кислота. Однако разработать пригодные для промышленного использования методы получения этих соединений из метана до сих пор не удалось. Пользуются обходным путем: сжиганием метана с недостаточным количеством кислорода получают синтез-газ, который далее может быть превращен в метанол и формальдегид:

Из-за длительности определения БПКб в заводской практике чаще пользуются показаниями ХПК—количеством кислорода в миллиграммах, которое необходимо для окисления органических соединений в 1 л воды раствором бихромата или перманганата калия. Если сточные воды содержат органические вещества, стойкие к биологическому окислению, определение ХПК является более надежным методом оценки содержания органических соединений. Очевидно, что величина ХПК, как правило, выше, чем ВПК.

полимеризации. Оптимальным количеством кислорода

и аммиака с недостаточным количеством кислорода:

Если реакцию вести с небольшим количеством кислорода'(0,5 моля О 2 на 1 моль окисляемого вещества), то главным продуктом является соединение (II). В случае окисления 0,75—1,5 молем О2 1 моля окисляемого вещества образуется соединение (III) и (IV). Длительное окисление с большим избытком кислорода приводит к кислоте (V)793».]

Однако на практике температуру сиинтеза поддерживают в преде- -лах 130—140 °С [65, 128], так как при более высокой температуре усиливается дегидратация оборотных спиртов, а цвет целевого продукта может резко ухудшиться из-за контакта реакционной массы даже с небольшим количеством кислорода воздуха, попадающего в эфиризатор через неплотности, например вала мешалки.

М-(р-Хлорэтил)-!,2,3,4 -тетрагидрокарбазол. Смешивают 28 г М-(р-хлорэтил)-М-фенил-п-толуолсульфамида, 135 мл уксусной кислоты и 135 мл соляной кислоты и смесь осторожно кипятят в течение 4 час. с обратным холодильником, после чего выливают на лед. Слегка мутному раствору дают стоять в течение часа, выделившиеся кристаллы негидролизовавшегося вещества отфильтровывают и к холодному кислому фильтрату при перемешивании прибавляют раствор 7,5 г азо-тистокислого натрия в 30 мл воды. Отделяют 11 г выделившегося тяжелого маслообразного нитрозосоединения и водный слой встряхивают с небольшим количеством эфира, в результате чего остатки нитрозосоединения, находившиеся во взвешенном состоянии, осаждаются в виде тяжелого слоя. Все выделившееся нитрозосоединение растворяют в 37 мл уксусной кислоты, смешивают с 15 жл циклогексанона и затем прибавляют в течение 30 мин. при перемешивании 18 г 90%-ной цинковой пыли. Выделяется значительное количество тепла, но во время прибавления цинковой пыли температуру поддерживают равной 25—30°, после чего повышают в течение 10 мин. до 35°. Продукт реакции фильтруют, остаток промывают небольшим количеством уксусной кислоты и соединенные кислые фильтраты нагревают в течение 5 мин. при 65°. Полученный красновато-коричневый раствор выливают в воду и смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не перегонится около 300 мл дистиллята. Остаток выливают на лед, причем выпадает светло-коричневая смола, которая после перемешивания с небольшим количеством метилового спирта постепенно переходит в светло-коричневое твердое вещество; выход равен 6 г. Из раствора этого вещества в метиловом

В процессе введения нитрита продолжают вносить отдельными порциями гидрохлорлд анилина, вследстиие чего на дне сосуда псогда имеется некоторое количество непрореагировавтпего гидрохлорида. Ко времени вв^Дйппя половины раствора нитрита в реакционную массу должен быть инесел иосг, гидрохлорид анилина. Для полного дназотирования используется почти все количество раствора нитрита (проба с иод-крахмальной бумажкой). Одновременно в покрытом воском стеклянному медном нли свинцовом сосуде готовят расгвор HBF4, для чего в несколько приемов при перемешивании и температуре не выше 25° С (охлаждение ледяной водой) вносят 1000 9 Н*ВОз (16,2 моль) и 2150 г 60%-ной H.F (65 моль). Приготовленный раствор охлаждают и приливают в охлажденный ниже О* С раствор сопи диазошш. Раствор вносят возможно быстрее, но так, чтобы температура не поднималась выше 10° С. Для энергичного перемешивания густой массы применяют медленно вращающуюся металлическую нли дере-падшую мешалку, покрытую кислотоупорной краской пли гумировапцую. Через '20—30 .иии после добавления всой HBF4 выдавший осадок отфильтровывают но нутч-филътре и промывают 800 мл ледяной воды, равным количеством метилового или этилового спирта и 900 мл эфира, каждый раз возможно полнее отсасывая массу. Фторборат расстилают тонким слоем и сушат иа воздухе в течение почн. Затем его разлагают в колбе емкостью 12 л или двух колбах емкостью по 5 л. Приемниками служат три соединенные между собой широкими трубками колбы Эрленмейера, присоединенные к реакционной колбе с помощью холодильника большого диаметра, погруженные в охлаждающую смесь. Отходящие газы отводят в тягу или пропускают предварительно через ледяную воду или раствор соды. Для того чтобы вызвать разложение фторборага диазония, 1(одбу нагревают снаружи открытым пламенем у верхней границы наполнении и затем поддерживают спокойное течение реакции, по мере необходимости охлаждая или подогревая массу до тех пор, пока не прекратится выделение паров В Fa даже при сильном нагревания колбы.

ц-Ашшохаслнная кислота [481]. 450 г карбоната аммония (8 JWA аммиака} нагревают с 140 мл воды до 55й Cf перемешивают и посдге]ахлаждена до 40° С прибавляют 410 мл водного раствора аммиака (6 моль аммиака. При этой температуре медленно, в течение 30 мин добавляют 167 г сс-броммаыгл ной кислоты. Реакционную массу нагревают 24 ч при 40—50° С, отгоняют а водяной бане NH? нСОг н затем упаривают раствор в чашке до начала выделена аминокислоты. После охлаждения раствор фильтруют и осадок дважды промь вают на фильтре небольшим количеством метилового спирта. После упаривдна фильтрата до объема 125 мл и прибавления 250 мл метилового спирта получек: вторую порцию продукта. Общий выход чистой аминокислоты 59—62 е (57-60% от теоретического). , '

а-Пяноновая кислота» Энергичным перемешиванием, эмульгируют в 600 л*л воды 100 е ct-пинена (т. кип. 155—160е С), полученного из французского скипидара. К этой эмульсин при охлаждении льдом добавляют по каплям теплый раствор 233 а КМпО4 в 2 л воды до тех пор, пока пермангапат не перестанет обгс-цйечиваться. Смесь оставляют на 12 ч, затем обесцвечивают небольшим количеством метилового спирта и отфильтрованный от двуокиси марганца раствор упаривают до объема 2 л; примеси исчерпывающе экстрагируют эфиром. Водный растпор подкисляют H3SO4, насыщают (ГШ^ЗОл и снова тщательно экстрагируют эфиром. Полученный из кислого раствора эфирный экстракт нейтрализуют NaHG03l растворенным в небольшом количестве иоды, причем выпадает трудЕОрастиоримая натриевая соль, Осадок отфильтровывают н фильтрат исчерпывающе экстрагируют эфиром. Затем водную часть вновь подкисляют, насыщают (МН!4)380^ и вновь экстрагируют эфиром. При отгонке эфира из объединенного экстракта получают'150 з сырого продукта, на которого наследующий день выкристаллизовывается 10 з вещества. Иезакристаллизовавшуюся часть

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром на 200°, доходящим почти до дна колбы (примечание 1), помещают 36 г дымящей азотной кислоты (d=l,5) и, при перемешивании и охлаждении колбы в бане с холодной водой, медленно и осторожно добавляют 60 г серной кислоты (d=l,84). К смеси кислот добавляют несколько кусочков битого стекла и медленно, небольшими порциями, вводят 28 г (0,2 моля) л-нит-ротолуола (примечание 2). Температура реакционной смеси не должна превышать 40—50°; в случае необходимости колбу охлаждают водой. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане при температуре 90—100° в течение 30 минут, охлаждают и выливают ее в стакан с 1000 мл ледяной воды. Затем отделяют водный слой, выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, тщательно отсасывают, сушат на пористой пластинке и перекристаллизовывают из небольшого количества кипящего метилового спирта. Полученные кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством метилового спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги.

14 г (0,101 моля) п-нитроанилина помещают в литровую колбу, снабженную обратным холодильником и растворяют при нагревании в 200 мл метилового спирта. К теплому раствору приливают 5 г (0,05 моля) свежеперегнанного фурфурола (примечание 1) и 9 г 10-проц. соляной кислоты (примечание 2), а затем медленно, хорошо перемешивая, вливают 200 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 2—3 часов. По охлаждении из раствора выкристаллизовывается 1-(п-нитрофенил)-пирролаль-2 в виде почти бесцветных игл. Кристаллы отсасывают, промывают на фильтре небольшим количеством метилового спирта и сушат на воздухе. Альдегид достаточно чист для большин-

Получение 2,4-динитрофеиилгидразииа. В трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной внутренним термометром, мешалкой н обратным холодильником, .растворяют 0,25 моля чистого 2,4-днннтрохлорбензола (т. пл. 51—52 °С) в 125мл подогретого диэтнленглнколя. При 15—20 °С при перемешивании и охлаждении добавляют по каплям 0,3 моля гидразиигидрата (60—65%-яый водный раствор). После окончания экзотермической реакция реакционную смесь нагревают при перемешивании 20 мин на кипящей водяной бане с 50 мл метилового спирта, чтобы перевести в раствор незамещенный 2,4-динитрохлорбензол. После охлаждения 2,4-диннтрофеннлгидразии отсасывают, промывают небольшим количеством метилового спирта и перекристаллизовывают. Т. пл. 200"С (бутиловый спирт или дноксан); выход 80%.

После этого автоклав охлаждают, оставшийся водород выпускают и аппарат вскрывают. Раствор переносят в стакан, а автоклав ополаскивают небольшим количеством метилового спирта, который затем прибавляют к раствору. Катализатор отфильтровывают (Вн и-мание! Катализатор может быть пирофорным) и большую часть фильтрата переносят в колбу Клайзена емкостью 500 мл, которую устанавливают на паровой бане для отгонки метилового спирта; остальную часть фильтрата приливают в колбу Клайзена после того, как объем первой части достаточно уменьшится в результате отгонки спирта. Когда весь метиловый спирт будет удален, при пониженном давлении перегоняют аминоацеталь. Выход диметилового ацеталя л-аминобензальдегида, получающегося в виде светложел-той жидкости, составляет 168—196 г (67—78% теоретич.); т. кип. 123—124° (4 мм) [110—112° (1,5 мм)].

дят при 80—-90°, встряхивая сосуд, при начальном давлении водорода в 3,5 am. После того как будет поглощено 2 моля водорода, восстановление прекращают, раствор фильтруют, чтобы отделить катализатор, а затем от зеленого фильтрата отгоняют в вакууме растворитель. Неочищенный 2,4-дифенил-2-пирролин (примечание 4) выливают в колбу Кьельдаля емкостью 300 мл, ополаскивая сосуд небольшим количеством метилового спирта, который затем удаляют перегонкой в вакууме водоструйного насоса, погружая колбу в баню с водой, нагретой до 100°. Затем в колбу прибавляют Юг селена и смесь нагревают в течение 5 час. на металлической бане при 245—265°, пропуская над поверхностью жидкости медленную струю азота. Эту операцию проводят в хорошо действующем вытяжном шкафу. Затем расплавленную массу переливают из реакционной колбы в стакан (примечание 5) и продукт реакции извлекают с помощью 300 мл кипящего толуола. Зеленый толуольный раствор фильтруют для удаления небольшого количества селена, находящегося во взвешенном состоянии, через ватный тампон, после чего фильтрат охлаждают. 2,4-Дифенилпиррол выделяется в видесветлозеленых кристаллов, которые плавятся при 174—176° и вес которых составляет 24— 26 г (42—46% теоретич.) (примечание 6). Если фильтрат упарить и остаток охладить, то можно получить вторую порцию кристаллов, плавящихся при 160—170°, в количестве 2—3 г (4—5% теоретич.).

промывают небольшим количеством метилового спирта. Фильтрат переливают в коническую колбу и оставляют стоять при комнатной температуре. Примерно через 20 мин., а иногда и позднее, даже через 3 часа, в зависимости от степени пересыщенности раствора, начинают выпадать кристаллы. Черер 48 час. кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством абсолютного этилового спирта и сушат на воздухе. Выход 33—35 г (57—60% тео-ретич.; примечания 2, 3 и 4).

При прибавлении метилового спирта раствор хорошо перемешивают, после чего его охлаждают в холодильном шкафу в течение 4—6 час. для завершения кристаллизации; Затем раствор фильтруют и кристаллы глицина промывают, взмутив их предварительно в 500 мл 95%-ного метилового спирта. Кристаллы вновь отсасывают и промывают сперва небольшим количеством метилового спирта, а затем эфиром. После сушки на воздухе выход глицина составляет 108— 112 г.

Количество хлорокиси Количество исследуемого Количество карбоксильных Количество кислотных Количество компонентов Количество металлического Количество муравьиной Количество неизмененного Количество нерастворимого