Главная --> Справочник терминов


Количеством растворителя Погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, промывают несколько раз водой в делительной воронке для удаления спирта, а затем водой о добавкой нескольких капель раствора гидросульфита натрия для удаления иода,и, наконец, водой о добавкой нескольких капель раствора едкого натра дня нейтрализации следов Hi • Полученную бесцветную маслянистую жидкость суаат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая коабу на кипящей водяной бане.

Погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, промывают несколько раз водой в делительной воронке для удаления спирта, а затем водой с добавкой нескольких капель раствора бисульфита натрия для удаления иода и, наконец, водой с добавкой нескольких капель раствора едкого натра для нейтрализации следов HI. Полученное бесцветное масло сушат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая колбу на кипящей водяной бане.

Погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, промывают несколько раз водой в делительной воронке для удаления спирта, а затем водой с добавкой нескольких капель раствора гидросульфита натрия для удаления иода и, наконец, водой с добавкой нескольких капель раствора едкого натра для нейтрализации следов HI . Полученную бесцветную маслянистую жидкость сушат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая колбу на кипящей водяной бане.

Реакционной смеси дают охладиться приблизительно до 100° и перегоняют ее с водяным паром до тех пор, пока в дестиллат не перестанут переходить маслянистые капли. Отогнанный эфир отделяют от водного слоя при помощи делительной воронки и сушат небольшим количеством прокаленного углекислого калия. Эфир перегоняют из перегонной колбы с высоко расположенной отводной трубкой, применяя воздушный холодильник.

небольшим количеством прокаленного угле-

В лабораторных условиях удобнее проводить эту реакцию по методу, детально разработанному В. М. Родионовым и заключающемуся в нагревании фенолов с, большим количеством прокаленного поташа до 130—160° в атмосфере углекислого газа под давлением. Этот метод ыс требует автоклава с мешалкой и дает хоропше выходы фенолкарбоиовых кислот [222]. В качестве примера приводим новый синтез гентизиновой кислоты по II. П, Ворожцову мл. и В. П. Мамаеву [223].

Реакционную колбу оборудуют для перегонки с водяным паром (см. рис. 10) и через реакционную смесь пропускают водяной пар до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Отогнанный эфир отделяют от водного •слоя при помощи делительной воронки и сушат небольшим количеством прокаленного углекислого калия.

Полученный погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, промывают несколько раз водой в делительной воронке с целью удаления спирта. Далее погон промывают водой с добавкой нескольких капель раствора бисульфита натрия (для удаления иода) и, наконец, водой с добавкой нескольких капель раствора едкого натра. Полученное бесцветное масло сушат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая непосредственно колбу маленьким пламенем горелки. Выход йодистого этила 25 г (80% теоретического), т. кип. 72° С, n2D* 1,5168.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 62 мл свежеперегнанного изоамилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты. Образовавшуюся смесь слабо кипятят в течение нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4 мл воды. Содержимое колбы охлаждают до 100 °С и перегоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока в дистиллят не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллят переносят в дели-Рис 90 П ибо тельную воронку, отделяют эфир от водного с насадкой для о°т^ слоя в СУХУЮ склянку и сушат его неболь-деления воды. шим количеством прокаленного углекислого калия.

слоя в СУХУЮ склянку и сушат его неболь-шим количеством прокаленного углекислого калия.

В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 50 г свеже-перегнанного- изоамилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты. Образовавшуюся смесь слабо кипятят в терние нескольких часов до тех пор, пока в водоотделителе не соберется 4 мл воды. Содержимое колбы охлаждают до 100° С и перегоняют с водяным паром. Перегонку ведут до тех пор, пока в дистиллат не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллат переносят в делительную воронку, отделяют эфир от водного слоя в сухую склянку и сушат его небольшим количеством прокаленного углекислого калия.

В тех случаях, когда приходится извлекать трудно растворимое соединение, применяют аппарат Сокслета (рис. 49) или другие типы автоматически действующих экстракторов. В таких экстракторах многократная обработка экстрагируемой смеси осуществляется сравнительно небольшим количеством растворителя.

В тех случаях, когда приходится извлекать трудно растворимое соединение, применяют аппарат Сокслета (рис. 50) или другие типы автоматически действующих экстракторов. В таких экстракторах многократная обработка экстрагируемой смеси осуществляется сравнительно небольшим количеством растворителя.

Центрифугированием пользуются в лабораториях вместо фильтрования в тех случаях, когда необходимо без потерь отделить малые количества вещества, когда осадок забивает поры фильтра, когда осадок такой мелкий, что проходит через фильтр. Обычно в лабораториях для препаративной работы применяют седиментационные центрифуги с числом оборотов 2000—6000 в минуту. В большинстве случаев используют модели, имеющие четыре сосуда емкостью не более 150 мл каждый. Суспензию помещают в центрифужные (но не в обычные лабораторные) стаканы, точно тарируют их до одинаковой массы и только после этого запускают центрифугу. Если после центрифугирования осадок прочно удерживается на дне пробирки, то находящуюся поверх него жидкость сливают, взмучивают осадок с небольшим количеством растворителя и повторно центрифугируют.

Непрерывные экстракторы позволяют производить длительную экстракцию со сравнительно небольшим количеством растворителя. Экстрагируемый материал помещают или непосредственно в экстракционный сосуд, или в специальный патрон из фильтровальной бумаги, который вставляют в экстракционный сосуд. Пары растворителя из перегонной колбы конденсируются в холодильнике, и растворитель капает на материал в патроне. Когда экстракционный сосуд наполнится до сгиба сливной трубки, экстракт сбрасывается по сифону в перегонную колбу, и весь процесс повторяется.

Непрерывная экстракция (перфорация). Если вещество хорошо растворимо в воде, то для его выделения применяют обычно непрерывную экстракцию. Ее осуществляют в экстракторах непрерывного действия (перфораторах). С их помощью можно извлекать вещество из жидкости небольшим количеством растворителя.

части капилляра. Конец капилляра соединяют с вакуумной линией. По мере отсасывания жидкости капилляр опускают, налет кристаллов на стенках смывают небольшим количеством растворителя; промывку проводят несколько раз. Затем микрошпателем кристаллы осторожно счищают.

111. При радикальной полимеризации, проведенной в массе мономера, получен полимер с начальной среднечисловой степенью полимеризации 1500. Каким станет значение Х„, если реакционную смесь разбавить девятикратным по объему количеством растворителя. Плотность мономера и растворителя при температуре реакции соответственно составляет 1,0 и 1,5 г/см3, молекулярные массы 100 и 200, См = 2-10~4, Cs = = 5-10~4, Ci = 0. Изменение значений констант скорости при переходе к полимеризации в растворителе, незначительное.

111. При радикальной полимеризации, проведенной в массе мономера, получен полимер с начальной ере дне число во и степенью полимеризации 1500. Каким станет значение Х„, если реакционную смесь разбавить девятикратным по объему количеством растворителя. Плотность мономера и растворителя при температуре реакции соответственно составляет 1,0 и 1,5 г/см3, молекулярные массы 100-и 200, См =2- 10~4, Cs = = 5 • 10~4, Сг — 0. Изменение значений тсонстант скорости при переходе к полимеризации в растворителе незначительное.

Самая кристаллизация проводится следующим образом. Подлежащее очистке вещество помещают в колбу, обливают небольшим количеством растворителя, нагревают до кипения и затем добавляют понемногу новые порции растворителя (доводя после этого раствор снова до кипения) до полного растворения вещества*. Чтобы растворитель не испарялся, колбу соединяют с обратным холодильником и растворитель приливают через трубку холодильника. Нагревание обычно ведут на водяной бане, за исключением тех случаев, когда работают с высококипящими растворителями; при приливании горючих растворителей горелку отставляют.

Анализ приведенного уравнения показывает, что выгоднее экстрагировать несколько раз небольшими порциями растворителя, чем проводить одну экстракцию всем количеством растворителя.

Интегральной теплотой ления называется теплота, которая выделяется или поглощается при разбавлении раствора определенной концентрации большим количеством растворителя. Знак теплоты смешения




Количество изомерного Количество карбонильных Качественное обнаружение Количество красителя Количество миллилитров Количество наполнителя Карбоновыми кислотами Количество нитробензола Количество образующегося

-
Яндекс.Метрика