|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количество активированного Площадь А представляет собой количество адсорбированного компонента 1, площадь В соответствует количеству этого компонента, десорбированному следующим компонентом. Обычно В <^А. К моменту проскока второго компонента где а — количество адсорбированного вещества, соответствующее равновесному состоянию при заданной концентрации; Ь — константа, характеризующая поверхностную активность вещества; с — концентрация вещества в растворе; аот — максимальное число мест на адсорбенте, которое может быть занято молекулами адсорбируемого вещества. Количество мыла, содержащегося в пробе (10 мл), г Количество мыла, израсходованного на титрование (на адсорбцию), г Количество адсорбированного мыла, г Количество полимера в пробе (10 мл), г Количество мыла, адсорбированного 1 г полимера, г т, моли заданных условиях идет до тех лор, шока в системе не наступит состояние адсорбционного равновесия, т. е. такого положения, при котором количество адсорбированного газа (тара) равно количеству деоорбированного газа (пара). Количество адсорбированного газа, обозначаемое обычно х/т (масса, выраженная в граммах, отнесенная к 1 г адсорбента), является функцией температуры и давления ции, или изотермы Фрейндлиха. Величина —обычно меньше 1; следовательно, количество адсорбированного газа возрастает медленнее, чем давление. В случае —=1 уравнение Фрейндлиха превратилось бы в Этот случай адсорбции существенно не отличается от описанной выше адсорбции газов на твердых адсорбентах. Как и в предыдущем случае, количество адсорбированного вещества изменяется с температурой; в данном случае также можно применить уравнение Лэнгмюра или Фрейндлиха, если вместо давления подставить концентрацию; здесь также наблюдается характерное состояние насыщения поверхности. Оба процесса различаются тем, что в случае растворов вместе с молекулами растворенного вещества адсорбируются также молекулы растворителя. Что касается скорости процесса, то здесь дело обстоит значительно сложнее, так как большая вязкость растворителя затрудняет диффузию молекул растворенного вещества к поверхности адсорбента; это особенно сильно отражается на адсорбции в щелях и углублениях. Перемешивание, хотя и значительно ускоряет диффузию, помогает все же довольно мало. ; Средства, обеспечивающие равномерность кипения («кипелки»). Во время перегонки часто наблюдается перегревание жидкости, вызывающее внезапное вскипание, в большинстве случаев приводящее к перебросу жидкости в приемник. Этого можно избежать, применяя средства, обеспечивающие равномерность кипения («кипелки»), например кусочки пористого фарфора, пемзы или стеклянную вату. Недостатком пемзы в этом случае является то, чтог во время перегонки она может раскрошиться, что приведет к'загрязнению вещества, остающегося в колбе. При длительном кипячении, например при нагревании с обратным холодильником, все количество адсорбированного кипелкой воздуха оказывается израсходованным и жидкость начинает кипеть неравномерно, в этом случае следует добавить несколько свежих кусочков пемзы или фарфора (только в охлажденную предварительно жидкость!). Можно также применять стеклянные капилляры, заплавленные с одного конца. Длина их может быть различна и лимитируется высотой горлышка колбы. Капилляры помещают в колбу вертикально, заплавленным концом вверх; короткие капилляры бросают на дно колбы. Капилляры содержат воздух, который при кипении выделяется из них в виде мелких пузырьков, являющихся как бы зародышами кипения. Через некоторое время капилляр целиком заполняется жидкостью, перестает действовать и жидкость начинает кипеть неравномерно. Различные модификации никеля Ренея отличаются друг от друга количеством адсорбированного водорода. Например, если при приготовлении катализатора поддерживать температуру 80°,' то никель содержит 40—42 мл водорода на 1 г; если же поддерживать температуру 50°, то I г катализатора содержит около 120 мл водорода [7]. Количество адсорбированного водорода приобретает особое значение, если до десульфуризации никель нагреть до 100—200°. Как показал Гауптмян, частичная десульфуризация или десульфуризация без гидрогенолиза является характерной при работе с никелем, который «беден водородом», или с никелем, «не содержащим водорода» [11, 78]. Беджер [41] описал приготовление частично обезгаженного ни- 9. При растирании в ступке из неочищенной гуанилтиомоче-вины выделяется небольшое количество адсорбированного сероводорода. изотерму адсорбции, откладывая на оси абсцисс количество адсорбированного веще- При охлаждении выделяются трибромбензол и сульфат натрия. Их отфильтровывают и промывают водой, пока фильтрат не перестанет давать осадок с раствором хлористого бария. Промытый осадок отжимают и сушат, затем переносят в прибор с «пальчиковым» холодильником и перекристаллизовывают из спирта, к которому добавляют небольшое количество активированного угля. спирта, к которому добавляют небольшое количество активированного угля. Выход трибромбензола 0,5 г. Т. пл. 122 °С. Фильтр IT, содержащий натриевую соль нафтионовой кислоты, охлаждают до комнатной температуры, переносят в стакан, добавляют небольшое количество активированного угля и перемешивают в течение 3 часов. Затем раствор фильтруют через складчатый фильтр (примечание 3) и из фильтрата действием небольшого избытка соляной кислоты выделяют нафтионовую кислоту, которая выпадает в виде белой с розовым оттенком кристаллической массы. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат при температуре 130°. В стакан емкостью 100 мл (рис. 16 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу) помещают раствор 4 мл концентрированной Нг5О4 в 5 мл воды и 2 г ля-нитроанилина (синтез см.: Ю., I/II, 168). Полученную смесь (см. примечание) измельчают стеклянной палочкой (должна образоваться гомогенная паста), охлаждают в бане со льдом до 5°С, вносят 10 г льда и по каплям прибавляют охлажденный до 5 °С раствор 1 г NaN02 в 3 мл воды (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см, стр. 252)». следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5 °С. Полученный раствор соли диазония оставляют на 10 мин и затем небольшими порциями добавляют его к нагретому до кипения раствору 10 мл концентрированной H2SOi в 8 мл воды, помещенному в коническую колбу емкостью 150 мл. Смесь кипятят 5 мин, после чего прекращают нагревание, добавляют к еще горячему раствору небольшое количество активированного угля и кипятят еще 3 мин. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, покрытый кружком фильтровальной бумаги, чтобы не засорять его углем. Фильтрат охлаждают в бане со льдом и помешиванием стеклянной палочкой вызывают кристаллизацию ж-нит-рофенола. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают с углем из 20 мл кипящей 25%-ной H2SO4 (1 мл концентрированной H2SO4 на 6 мл воды; фильтруют* как описано выше). Выпавшие после охлаждения во льду желтые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают К фильтрату и промывной жидкости, соединенным вместе, прибавляют небольшое количество активированного березового угля; затем раствор выпаривают до объема 200 мл и фильтруют. Из фильтрата после охлаждения выделяется вторая порция вещества в 5—6 г (примечание 5). Этот препарат недостаточно чист; он плавится при 186—188я. Общий выход 2-фенилиндола составляет 35—39 г (72—90% теоретич.). бавляют небольшое количество активированного угля. шое количество активированного угля и перемешивают в течение 3 ча- В стакан емкостью 100 мл (рис. 16 в Приложении I; синтез ведут в вытяжном шкафу) помещают раствор 4 мл концентрированной H2SO4 в 5 мл воды и 2 г .м-нитроанилина (синтез см.: Ю., I/II, 168). Полученную смесь (см. примечание) измельчают стеклянной палочкой (должна образоваться гомогенная паста), охлаждают в бане со льдом до 5°С, вносят 10 г льда и по каплям прибавляют охлажденный до 5 °С раствор 1 г NaN02 в 3 мл воды (выделение ядовитых окислов азота; меры предосторожности см. стр. 252)» следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5 °С. Полученный раствор соли диазония оставляют на 10 мин и затем небольшими порциями добавляют его к нагретому до кипения раствору 10 мл концентрированной H2S04 в 8 мл воды, помещенному в коническую колбу емкостью 150 мл. Смесь кипятят-5 мин, после чего прекращают нагревание, добавляют к еще горячему раствору небольшое количество активированного угля и кипятят еще 3 мин. Горячий раствор фильтруют через стеклянный фильтр, покрытый кружком фильтровальной бумаги, чтобы не засорять его углем. Фильтрат охлаждают в бане со льдом и помешиванием стеклянной палочкой вызывают кристаллизацию ж-нит-рофенола. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают с углем из 20 мл кипящей 25%-ной H2S04 (1 мл концентрированной H2SO4 на 6 мл воды; фильтруют,, как описано выше). Выпавшие после охлаждения во льду желтые-кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают Очищаемое вещество может быть окрашено за счет примесей смолистых веществ. В этих случаях при растворении вещества добавляют небольшое количество активированного угля (3—5% по массе). Уголь можно помещать только в холодный раствор. В противном случае может произойти бурное вскипание раствора. жидкого азота недостаточно. Для этих целей можно применить адсорбцию, помещая в соответствующие ампулки небольшое количество активированного угля или иного адсорбента.  Количество компонентов Количество металлического Количество муравьиной Количество неизмененного Количество нерастворимого Количество образовавшихся Количество органического Касательные напряжения Количество петролейного |
- |
Навигация