|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количество антрацена Пробоотборники. Применяют пробоотборники двух основных типов: цилиндрические «бомбы» из нержавеющей стали (рис. 13, б—г) и свободно устанавливаемые сосуды, по форме аналогичные бытовому баллону с одним или двумя газовыми клапанами, позволяющими отбирать пробы массой от 3 до 50 кг (рис. 13, а). Для контрольной проверки любого положения технических условий используют пробоотборник первого типа вместимостью 200 мл, для многократных анализов — пробоотборник второго типа вместимостью до 25 кг, обеспечивающий необходимое количество анализируемого вещества в пробе без каких-либо по- Фоновые сигналы спектрометра, перекрываясь с пиками спектра анализируемого вещества, могут превышать допустимый уровень, что приведет к искажению интенсивностей линий спектра (рис. 6.3, б). Основные источники фона — загрязнение деталей спектрометра остатками предыдущих образцов, а в хромато-масс-спектрометрах — следами неподвижной фазы, увлекаемой газом-носителем из хроматографической колонки. Вычитание фона при обработке спектров сопряжено с дополнительными погрешностями, при расчете вручную требует больших затрат времени и поэтому не всегда целесообразно. Для устранения фона обычно предварительно прогревают все элементы спектрометра, контактирующие с образцами, при температурах, превышающих рабочие, а также увеличивают количество анализируемого вещества до такого уровня, когда фоном можно пренебречь. Усиление и скорость развертки спектра. Степень усиления при записи спектрограмм приходится часто менять в зависимости от природы образцов, их количества и летучести. Слишком боль- Цветная реакция на соединения Грииьяра [113]. К 0,5 мл 1%-вого раствора кетона Михлера в сухом бензоле прибавляют равное количество анализируемого раствора. Потом смесь осторожно гидролнзуют \ мл воды и, наконец, прибавляют несколько иапедь 0,2%-ного раствора иода в ледяной уксусной кислоте. D присутствии соединения Грнньяра возникает голубовато-зеленое окрашивание. Если окрашивание раствора ие наблюдается, то это говорит об отсутствии моталлоорганического соединения. t Небольшое количество анализируемого вещества (2—-3 капли для жидкостей или «иа коичике шпателя» для твердых веществ) растворяют в 1 мл этилового спирта, прибавляют 2 мл разбавленной щелочи и несколько капель хлороформа; смесь недолго нагревают до кипения. Вели содержание метоксильной группы ,в соединении равно 30—40%,. для анализа берут 20—30 кг вещества и 10—15 САГ* нодистоводородной кислоты. При более низком содержании, метоксильной группы берут соответственно большее количество анализируемого вещества. Одна н та же кЧС-лота может быть использована для 3—4 последовательных определений. Общий ход анализа ие отличается от описанного выше. Принцип количественного определения углерода и водорода был разработан еще Либихом (1831 г.). Точно взвешенное Количество анализируемого вещества окисляют, сжигая в токе воздуха или кислорода в присутствии оксида меди(П), после чего взвешиванием (по .разности весов) определяют количество поглощенного натронной известью диоксида углерода и количество абсорбированной хлористым кальц.ием воды. Наличие в составе анализируемого соединения других элементов приводит к образованию в процессе сжигания дополнительных газообразных продуктов, что, в свою очередь, вносит ошибку в получаемые результаты. В таком случае в трубку для сжигания необходимо вводить различные специальные вещества, поглощающие (связывающие) такие мешающие анализу газообразные соединения. На рис. 1.1.5 схематически показаны два универсальных способа наполнения трубки для сжигания, пригодные для анализа соединений любого элементного состава. На рис. 1.1.6 дана схема прибора для количественного анализа органических соединений. Растворами заполняют кюветы с толщиной оптического слоя 0,8 см и снимают, как указано выше, спектры в области 3400— 3700 см"1. При слишком малой или очень большой интенсивности аналитической полосы поглощения навеску образца анализируемого поликарбоната увеличивают или соответственно уменьшают и заново готовят раствор. Суммарное количество анализируемого поликарбоната и эталонного образца должно быть 1,25 г ((на колбу вместимостью 25 мл). Записывают (трехкратно) спектр в области 3400—3700 см-1. Из спектров определяют оптические плотности полосы поглощения 3590 см"1, подсчитывают среднее значение и по градуировочному графику [или по формуле (2)] определяют А [ОН] (в %). Если содержание метомсильной группы ,в соединении равно 30—40%,. для анализа берут 20—30 иг вещества и 10—15 см* нодистоводородной кислоты. При более низком содержании, метоксильной группы берут соответственно большее количество анализируемого вещества. Одна н та же кчс-лота м.ожет быть использована для 3—4 последовательных определений. Общий ход анализа ие отличается от описанного выше. Если содержание метомсильной группы ,в соединении равно 30—40%,. для анализа берут 20—30 мг вещества и 10—15 см* нодистоводородной кислоты. При более низком содержании, метоксильной группы берут соответственно большее количество анализируемого вещества. Одна н та же кчс-лота может быть использована для 3—4 последовательных определений. Общий ход анализа ие отличается от описанного выше. где а — количество раствора реактива Фищера, израсходованное на титрование пробы, мл; Т — титр раствора реактива Фишера, мг Н20/мл; V — количество анализируемого продукта, мл; р — плотность анализируемого продукта, г/см3. где Уг — количество раствора нитрата ртути, пошедшее на титрование, мл; 10 — количество анализируемого раствора, мл. Температура 20G, скорость потока водорода 8 л/час, длина колонки 6 м, количество анализируемого газа 3 мл. 1 — метан; 2 — этан + этилен; 3 — пропан; 4 — пропилен; 5 — изобу-тан; 6 — н-бутан; 7 — «-бутилен; 8 — изобутилен; о — тпрамс-бутен-2; 10 — цис-бутен-2; 11 — изопентан; 12 — З-метилбутен-1; 13 — н-пентан; 14 — пентен-1; IS — тракс-пентен-2 + -4- 2-метилбутен-1: 16 — нис-пентен-2; п — 2-метилбутен-2; 18 — 2-метилпентан + 2 диметил-бутан; 19 — 3-метилпентан; 20 — гексан. Этот способ применяется для получения алкилзамещенных альдегидов, содержащих группу —СНО в р-положении. Бензол в этих условиях реагирует плохо, но реакция облегчается, если вместо хлористого алюминия в качестве катализатора взять бромистый алюминий. Недавно было установлено, что при этой реакции образуется небольшое количество антрацена и его гомологов, а также производных трифенилметана83. 1. Реакция может быть проведена также и с большим количеством растворителя; однако, если взять меньшее количество растворителя, могут возникнуть затруднения при размешивании. Вместо четырех-хлористого углерода можно пользоваться сероуглеродом, но этот растворитель не имеет существенных преимуществ; кроме того, его необходимо брать в большем объёме на то же количество антрацена. необходимо брать в большем объёме на то же количество антрацена. необходимо брать в большем объёме на то же количество антрацена. Аналогичные реакции интрамолекулярного дегидрирования нередко имеют место при сильном перегревании производных бензола при помощи раскаленной платиновой проволоки. Дибен-зил (I) при соприкосновении его с платиновой проволокой, нагретой до светлокрасного каления, образует наряду со стильбеном значительное количество антрацена (II), а бензиланилин (III)»— акридин (IV), что служит способом получения последнего.: лоты. Равновесные концентрации в значительной степени зависят от температуры: при повышении температуры увеличивается количество антрацена. Однако, поддерживая температуру реакции около 40°, можно за 20 час получить антрацен-9-сульфонат натрия с 70%-ным выходом. Этот способ применяется для получения алкилзамещенных альдегидов, содержащих группу —СНО в р-положении. Бензол в этих условиях реагирует гслохо, но реакция облегчается, если вместо хлористого алюминия в качестве катализатора взять бромистый алюминий. Недавно было установлено, что при этой реакции образуется небольшое количество антрацена и его гомологов, а также производных трифенилметана83. Этот способ применяется для получения алкилзамещенных альдегидов, содержащих группу —СНО в р-положении. Бензол в этих условиях реагирует плохо, но реакция облегчается, если вместо хлористого алюминия в качестве катализатора взять бромистый алюминий. Недавно было установлено, что при этой реакции образуется небольшое количество антрацена и его гомологов, а также производных трифенилметана83. лоты. Равновесные концентрации в значительной степени зависят от температуры: при повышении температуры увеличивается количество антрацена. Однако, поддерживая температуру реакции около 40°, можно за 20 час получить антрацен-9-сульфонат натрия с 70%-ным выходом. Для получения бис-аддукта поступают, как описано выше, но берут удвоенное количество антрацена (3,6 г). Получают 4 г (90°/f от теоретического) бис-аддукта с т. пл. 230°.  Количество миллилитров Количество наполнителя Карбоновыми кислотами Количество нитробензола Количество образующегося Количество основания Количество передаваемого Количество побочного Количество поглощенного |
- |
Навигация