|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количество добавляемого Для этого пользуются пикнометром на 2—3 мл. Предварительно пикнометр моют последовательно ацетоном, спиртом и эфиром. Сушат его, продувая воздух резиновой грушей, снабженной трубкой с капилляром, который вводят внутрь пикнометра. Затем, если это не сделано предварительно лаборантом, составляют уравнение, характеризующее пикнометр. Чистый и сухой пикнометр взвешивают на аналитических весах пустым (Рп). Затем 10 мин кипятят в стакане небольшое количество дистиллированной воды для удаления растворенного в ней воздуха. Охладив воду, наполняют ею пикнометр с помощью капиллярной пипетки, снабженной резиновой грушей. Наливают воду выше метки, нанесенной на шейке пикнометра. Наполненный водой пикнометр закрепляют в специальном держа- Для этого кипятят небольшое количество дистиллированной воды в стаканчике (для удаления воздуха) и, охладив, воду, наполняют ею пикнометр (с помощью капиллярной пипетки), несколько выше метки. Затем наполненный пнкно- Затем определяют «водное число» или «водную константу» пикнометра, т. е. массу воды в объеме пикнометра, приведенную к массе воды при 4 °С (температура, соответствующая максимальной плотности воды). Для этого кипятят в стаканчике небольшое количество дистиллированной воды (с целью удаления растворенного в ней воздуха) в течение 10 — 15 мин и, охладив воду до 20 °С, наполняют ею пикнометр (с помощью капиллярной пипетки, снабженной резиновой грушей) на 0,3 — 0,5 см выше метки, нанесенной на шейке пикнометра. Наполненный водой пикнометр закрепляют в специальном держателе и погружают в стакан с водой так, чтобы уровень воды в шейке пикнометра был ниже уровня воды в термоста-тирующем стакане (рис, 3). Растворение соли А Г. Первой операцией технологи ч сско-> го процесса получения полиамида анид является растворение соли А Г п дистиллированной или деминерализованной воде при 90 — 95 °С. Для растворения соли АГ можно применять аппараты для приготовления партий раствора соли АГ, соответствующих загрузке одного автоклава, используемого для синтеза полимера, или аппараты для приготовления раствора соли А Г ц количестве, необходимом для загрузки нескольких алчоклавов. Процессы растворения соли АГ в этих аппаратах различаются незначительно. Так, при использовании растворителя небольшой емкости соблюдается следующий порядок л а грузки. Отмеренное количество дистиллированной воды (например, 50% от массы соли АГ) заливают в растворитель и после разогрева до 40- 45 °С при работающей ме-И'алке (частота вращения 80 об/мин) загружают отвешенное коли-1 честно соли АГ. Обычно загрузка соли АГ не превышает 1000 кг. После достижения температуры 90 — 95 "С растворение продолжается еще 30 мин. Затем добавляют регулятор молекулярной Массы полимера — уксусную или адипшювую кислоту, — и после Смесь перемешивают 30 мин при постоянной температуре и затем подают в гидролизер 4. Предварительно в гидролизер загружают требуемое количество дистиллированной воды. Во время подачи реакционной смеси температуру в гидролизере поддерживают равной 30 °С, подавая в рубашку рассол. После подачи реакционной смеси перемешивание продолжают еще 10—15 мин, затем отключают мешалку и отстаивают смесь 10—20 мин. В результате смесь расслаивается. Растворяют 5 г кетона Михлера в 75 мл концентрированной соляной кислоты и прибавляют 9 г станиоля. Через ~2 ч жидкость загустевает вследствие образования кристаллической массы двойной соли олова. Остаток металлического олова растворяют путем подогревания. Затем к смеси добавляют воду, встряхивают и прибавляют избыток едкого натра. Тетра-(п-диметиламинофе-нил) -этилен извлекают горячим хлороформом. Хлороформенный слой имеет красную окраску, если экстрагент содержит свободный хлор. Раствор дает в ультрафиолетовом свете зеленую флуоресценцию. С помощью делительной воронки отделяют хлороформен-ный экстракт, к последнему прибавляют примерно равное количество дистиллированной воды и подкисляют. При встряхивании в делительной воронке продукт переходит в водный слой. После отделения хлороформа к водному раствору прибавляют едкий натр до щелочной реакции, при этом выпадает обильный осадок тетра-(п-диметиламинофенил) -этилена. Его отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат на воздухе. Препарат имеет слабую желто-зеленоватую окраску. Выполнение анализа. Взвесив сухой пикнометр с погрешностью не более 0,0002 г, наполняют его до метки водой, закрывают стеклянной пробкой с капилляром и погружают в водяную баню, имеющую температуру 20+0, 1 °С, на 30 мин. После этого точно устанавливают уровень воды в пикнометре по метке либо осторожно доливая воду, либо удаляя ее избыток из капилляра с помощью фильтровальной бумаги. Закрыв пробкой и тщательно вытерев пикнометр снаружи мягкой тряпкой, производят вторичное взвешивание. После взвешивания выливают воду из пикнометра, хорошо его высушивают в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и помещают в него несколько кусочков испытуемого полимера. Закрыв пикнометр пробкой, производят третье взвешивание, после чего, вынув пробку; вливают в пикнометр некоторое количество дистиллированной воды. Закрыв пикнометр стеклянной пробкой и энергично взболтав его содержимое для удаления пузырьков воздуха со стенок пикнометра, доводят уровень жидкости в пикнометре во- Растворение соли АГ. Первой операцией технологического процесса получения полиамида анид является растворение соли АГ в дистиллированной или деминерализованной воде при 90— 95 °С. Для растворения соли АГ можно применять аппараты для приготовления партий раствора соли АГ, соответствующих загрузке одного автоклава, используемого для синтеза полимера, или аппараты для приготовления раствора соли АГ в количестве, необходимом для загрузки нескольких автоклавов. Процессы растворения соли АГ в этих аппаратах различаются незначительно. Так, при использовании растворителя небольшой емкости соблюдается следующий порядок загрузки. Отмеренное количество дистиллированной воды (например, 50% от массы соли АГ) заливают в растворитель и после разогрева до 40—45 °С при работающей ме-Шалке (частота вращения 80 об/мин) загружают отвешенное количество соли АГ. Обычно загрузка соли АГ не превышает 1000 кг. После достижения температуры 90—95 °С растворение продолжается еще 30 мин. Затем добавляют регулятор молекулярной массы полимера — уксусную или адипиновую кислоту, — и после Растворение соли АГ. Первой операцией технологического процесса получения полиамида анид является растворение соли АГ в дистиллированной или деминерализованной воде при 90— 95 °С. Для растворения соли АГ можно применять аппараты для приготовления партий раствора соли АГ, соответствующих загрузке одного автоклава, используемого для синтеза полимера, или аппараты для приготовления раствора соли АГ в количестве, необходимом для загрузки нескольких автоклавов. Процессы растворения соли АГ в этих аппаратах различаются незначительно. Так, при использовании растворителя небольшой емкости соблюдается следующий порядок загрузки. Отмеренное количество дистиллированной воды (например, 50% от массы соли АГ) заливают в растворитель и после разогрева до 40—45 °С при работающей ме-Шалке (частота вращения 80 об/мин) загружают отвешенное коли-i чество соли АГ. Обычно загрузка соли АГ не превышает 1000 кг. После достижения температуры 90—95 °С растворение продол--Жается еще 30 мин. Затем добавляют регулятор молекулярной Массы полимера — уксусную или адипиновую кислоту, — и после Фракция ?,. Добавляют при перемешивании 50—60 мл абсолютного эфира к верхнему слою жидкости, полученному после первого осаждения. Повторяют процесс отделения так же, как и раньше, но па этот раз выбрасывают осадок, содержащий среднюю фракцию в количестве ~60%, а верхний слой переносят в тарированную колбу; удаляют растворитель путем вакуумной сушки при температуре, не превышающей 30° С. Если в остатке обнаружится более 25% аликвотной части, то выбрасывают твердое вещество и повторяют операции па свежей аликвотной части раствора с соответствующим количеством эфира. Остаток представляет собой фракцию с низким молекулярным весом. Добавляют определенное количество дистиллированной воды для получения 1%-пого раствора. Если количество аликвотиой части меньше 25% и 1%-иъш раствор имеет должное значение относительной вязкости, поливпкилпиррс-лидон отвечает Е этон отношении установленным техническим требованиям. Для этого кипятят небольшое количество дистиллированной воды в стаканчике (для удаления воздуха) и, охладив воду, наполняют ею пикнометр (с помощью капиллярной пипетки), Полное удаление кислоты путем промывки водой достигается с трудом и при этом расходуются очень большие объемы воды, поэтому остатки кислоты обычно удаляют нейтрализацией. Для этого используют гидроокиси, карбонаты или бикарбонаты щелочных металлов. Необходимо отметить, что количество добавляемого щелочного агента нужно строго рассчитывать, так как избыток его приводит к частичному разложению дифенилолпропана при последующей обработке. Добавление эфиров в реакционную массу значительно сближает константы сополимеризации мономеров. Влияют как природа, так и количество добавляемого эфира. Тенденция к беспорядочному распределению стирола вдоль цепи возрастает в ряду: ди-этиловый эфир < диоксан < метилаль < тетрагидрофуран. углеводорода третичной С — Н-связи главным продуктом окисления является органическая перекись (так, изобутан превращается в третичную бу-тилгидроперекись); если в углеводороде имеются вторичные С — Н-связи, то окисление также носит селективный характер, приводя главным образом к кетонам (пропан превращается в ацетон); и наконец, углеводороды с первичной С — Н-связыо образуют в основном органические кислоты (этан окисляется в уксусную кислоту). Количество добавляемого Растом с сотр. НВг были довольно велики, порядка 20% на смесь. Температура окисления при добавках НВг снижается на 100—120°. Так, например, окисление изобутана в отсутствие НВг идет с заметной скоростью лишь при 265°, в то время как при присутствии 20% НВг окисление протекает уже при 155-165° С. Опыты с фотолизом добавленного азометана Шир и Тэйлор проводили в температурном интервале 35—250° С с пропано-кислородными смесями, близкими к эквимолекулярным. Количество добавляемого азометана составляло примерно 0,1 часть от количества пропана. Анализ прово- при помешивании добавляют бром. Вначале брома добавляют немного. После того как начнется выделение бромистого водорода, количество добавляемого брома увеличивают. Скорость введения брома должна быть такова, чтобы реакция не шла слишком бурно. В этой реакции катализатором является получающееся бромное железо FeBr3. и ft-гептапа. (Л~ содержание л-днэинил-бензола в смеси мономеров, В — количество добавляемого н-гептаиа в % но отношению к счеси мономеров): Кислотность понижают использованием растворов питьевой соды или поташа, известкового или мелового молока, добавляя их либо в подготовленную к перегонке массу, либо в полученный дистиллат. В последнем случае необходима повторная перегонка. Количество добавляемого в перегоняемую массу нейтрализатора играет важную роль, так как при полной нейтрализации кислот и, что еще хуже, избытке нейтрализующего вещества водно-спиртовой раствор приобретает неприятный запах и вкус. из них азеотропной смеси. Если количество добавляемого вещества равно тропа, то требуемое количество добавляемого вещества можно определить виях оптимальное количество добавляемого вещества определяют эмпири- уравнения. Количество добавляемого хлора рассчиты-  Карбоновыми кислотами Количество нитробензола Количество образующегося Количество основания Количество передаваемого Количество побочного Количество поглощенного Количество последнего Количество препарата |
- |
Навигация