Главная --> Справочник терминов Количество израсходованного где а — навеска амина, г; v — количество израсходованной НС1, мл\ N — нормальность НС1. Получение а-цетилглкцеринового эфира. К раствору 6 г цетилаллило-вого Эфира, полученного действием хлористого цетила на [раствор аллнлата натрия, в 120 см3 ледяной уксусной кислоты приливают 9,6 г пергидрола и -смесь нагревают на водяной 'бане в течение 15 час., причем через равные промежутки времени прибавляют «овые порции пергидрола, пока общее количество .израсходованной перекиси водорода не будет эквивалентно 9 молям. как показано на схеме. Резервуар Е установлен на весах, что по-задляет взвесить количество израсходованной окиси этилена. [1 представляет собой 11-образную трубку с водой, позволяющую контролировать скорость тока газа. О — стеклянный змеевик, помещенный в раствор соли со льдом, который охлаждает газ почти до точки сжижения. С — другая и-образная трубка с водой, показывающая, поглощается ля газ полностью или нет. где а — навеска амина, г; v — количество израсходованной НО, мл~г твором едкого натра. Выход в расчете на количество израсходованной щелочи состав- зволяет взвесить количество израсходованной окиси этилена. звдляет взвесить количество израсходованной окиси этилена. 2. По другому способу анализируемое вещество восстанавливают точно отвешенным количеством цинковой пыли с известным содержанием металлического цинка в присутствии хлористого-аммония 91 Получение а-цетилглицеринового эфира. К раст,во.ру 6 г цегилаллило-вого эфира, полученного действием хлористого цетила на [раствор1 аллилата натрия, в 120 см3 ледяной уксусной кислоты приливают 9,6 г пергидрола и -смесь нагревают на водяной бане в течение 15 час., причем через равные промежутки времени прибавляют <но,вые порции пергидрола, пака общее количество израсходованной перекиси водорода не будет эквивалентно 9 молям. Получение а-цетилглицеринового эфира. К раст,во.ру 6 г цегилаллило-вого эфира, полученного действием хлористого цетила на [раствор1 аллилата натрия, в 120 см3 ледяной уксусной кислоты приливают 9,6 г пергидрола и -смесь нагревают на водяной 'бане е течение 15 час., причем через равные промежутки времени прибавляют <но,вые порции пергидрола, пака общее количество израсходованной перекиси водорода не будет эквивалентно 9 молям. Количество израсходованного хлора контролируется измерительными приборами (реометры, ротаметры и т. д.) или путем: взвешивания баллона, из которого отбирается хлор. Для Количество израсходованного вещества х определяется из уравнения: Из уравнений (TI1-21) и (111-22) следует, что для разветвленной реакции, у которой Р<С8, скорость и количество израсходованного вещества нарастают со временем по экспоненциальному закону и, следовательно, такая реакция будет самоускоряться со временем, т. е. являться нестационарной. Это получается и из простых качественных соображений. Действительно, превышение 8 над (3 приводят к тому, что реакция, на самом деле включающая в себя и акты обрыва и акты разветвления, протекает как бы без обрывов и с «действующей» вероятностью разветвления 8j = р — 8 2. Любое же разветвление, не компенсируемое обрывом, неминуемо приведет к экспоненциальному развитию реакции, т. е. к нестационарному режиму. Следует подчеркнуть, что период индукции определяется уравнением (111-22), а не вызван какими-либо побочными явлениями, например, наличием ингибитора, до уничтожения которого реакция не начинается. В конце периода индукции (t = т) количество израсходованного вещества становится равным х', которое для данного прибора и данных условий опыта является постоянной величиной (х1 = const). Тогда Ne^ = x> или Общее количество израсходованного пропана С3Н8израсх может быть разбито, согласно схеме, на две части: одну уходящую в окисление (включая и образование СН3ОН по реакции 4) и вторую, превращающуюся в пропилен. Отсюда: Зная а и Р и количество израсходованного пропилена, можно, пользуясь выражениями (1) и (2), рассчитать истинные количества формальдегида и ацетальдегида. Вычитая из них аналитически определенные количества альдегидов (для холоднопламенной реакции необходимо учесть еще поправку на полимеризацию формальдегида), авторы получают сумму количеств СО и С02, которую в сумме с количеством СО, образующейся где а — навеска вещества, г; v— количество израсходованного едкого натра нормальности ./V, мл; ^ — количество израсходованного раствора соляной кислоты нормальности Nlt мл. В сухих объемных счетчиках количество израсходованного газа замеряется определенными объемами подвижных мехов. Они устанавливаются в жилых домах и небольших коммунально-бытовых предприятиях с расходом газа до 25 м3/ч. Наибольшее распространение имеют счетчики типа ГК и ГКФ. его раствор. Вещество можно вводить одновременна с катализатором, однако это часто приводит к кажущемуся отравлению катализатора вызываемому тем, что восстанавливаемое вещество занимает все активные центры, а следовательно, отсутствуют свободные места, необходимые для активации водорода; кроме того, очень часто допускаются ошибки при определении количества поглощенного водорода [2GO] Кажущееся «отравление» можно устранить продолжительной обработкой катализатора водородом [261] При восстановлении точно опре деляют количество израсходованного водорода, поступление которого прекращают после введения рассчитанного количества (иногда небольшого избытка). Момент прекращения гидрирования определяют соответствующими аналитическими методами, например поляро!ра-фическим [262]. Если емкость бюретки или сосуда меньше объема, требуемого для реакции водорода, то после израсходования порции, находящейся в измерительном приборе, процесс прекращают, отмечают израсходованное количество и вводят новую порцию водорода Эту порцию можно повторять несколько раз По окончании реакции перед введением воздуха во избежание взрыва водород из аппарата вытесняют инертным газом, напри мер азотом или углекислым газом, либо откачивают Затем из прореагировавшей смеси отфильтровывают катализатор Дальнейшие операции уже менее сложны, так как после отделения катализатора в смеси в основном остаются продукты гидрирования н растворитель При изучении реакции изопропилбензола с окисью углерода было отмечено, что употребление слишком больших количеств хлористого алюминия, наоборот, приводит к понижению выхода л-изопропилбензальдегида, хотя количество израсходованного углеводорода возрастает (10]. Избыток хлористого алюминия может, с одной стороны, вызвать обратную реакцию (разложение альдегида на углеводород и окись углерода), с другой стороны — способствовать более глубокой конденсации углеводорода и окиси углерода, приводящей к образованию производных антрацена и трифеншшетана [24]. Вводя в реакцию альдегиды с мечеными где а — навеска вещества, г; v — количество израсходованного ед- Количество передаваемого Количество побочного Количество поглощенного Количество последнего Количество препарата Количество производных Количество разбавленной Каскадным холодильным Количество соединений |
- |