|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количество компонентов Днбензоат 3-фенилпропилен-1г2-гликоля [981 К Н,8 г аллил-бензола в 300 мл сухого бензола прибавляют 45,8 г серебряной соли бензойной кислоты и 25,4 г йода (или соответствующее количество комплекса серебряной соли бензойной кислоты С йодом). Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 15 час., тщательно защищая ее от попадания влаги. Затем реакционную смесь охлаждают, выпавшее йодистое серебро отфильтровывают и фильтрат несколько раз промывают вначале водным раствором двууглекислого натрия, а затем водой. Раствор высушивают, Бензол отгоняют и. охлаждая красновато-бурый остаток в Мане со льдом и солью, вызывают его кристаллизацию. Чтобы инициировать кристаллизацию, необходимо растереть остаток с пстролейиым эфиром. Препарат отфильтровывают, промывают пстролейным эсриром и высушивают. Выход неочищенного вещества с т. пл. 70—71° составляет 28,5 г (85% теоретич.). Чистый препарат плгшится при 74—75°. В результате гидролиза едким натром получают соответствующий гликоль с выходом около 85%. ная кислота. Таким образом, в колбе остается лишь небольшое количество комплекса с хлористым алюминием, который разлагают льдом и соляной кислотой и добавляют к главной массе. Общий объем смеси составляет около 5 л. Каждые 2 л извлекают два раза бензолом или эфиром: один раз — 300 мл, второй — 200 мл. Вытяжки соединяют вместе, дважды промывают водой, один раз 10%-ным раствором едкого натра и опять два раза водой. Последние промывные воды должны быть бесцветны; они должны хорошо отслаиваться, причем присутствующий иногда осадок должен отделяться с водой. тельное количество комплекса образуется, упарив раствор до объема ход 10 г (44%) Дополнительное количество комплекса выделяют при полнительное количество комплекса выделяют из фильтрата при добав- количество комплекса с хлористым алюминием, который разлагают количество комплекса с хлористым алюминием, который разлагают б) NJL109 (С104)2. 10 г Nipn3 (C104)2 растворяют в 200 мл сухого ацетона и оставляют в закрытой колбе на продолжительное время. Раствор медленно приобретает желто-коричневую окраску, выпадает небольшое количество зеленого осадка. Через четыре дня на стенках сосуда появляются оранжевые кристаллы. Через 10 дней раствор декантируют, кристаллы дважды промывают горячим спиртом, продукт перекристаллизовывают из горячей воды. Дополнительное количество комплекса выделяют из ацетонового раствора добавлением равного объема воды. Получившийся раствор доводят до кипения, отфильтровывают нерастворившиеся частицы. Фильтрат кипятят с активированным углем до удаления ацетона. После фильтрования и последующего охлаждения фильтрата выпадают оранжевые кристаллы. Общий выход 5 г (40 %). ЭС (Н20): 436 (100), 277 (2460), 230 (15 200), 222 нм (16 300). 10. [NIL162] (PFe)2 и [Ni2 (L164)2] (PFe)4 (уравнения (5.26), (5.31), (5.32)) [236]. Раствор 1,44 г (14 ммоль) 1,5-диаминопентана в 500 мл ацетонитрила добавляют по каплям в течение 3 ч к перемешиваемому раствору 10 г [NiLlSl] (PFe)2 (см. методику 9) в 500 мл ацетонитрила. Раствор приобретает желто-коричневый цвет. После окончания прикапливания реакционную смесь упаривают до объема 30 мл на роторном испарителе при 30 °С и хроматографируют на колонке (2,5 см X 20 см), наполненной оксидом алюминия, используя в качестве элюента ацетонитрил. Желтый элюат отделяют от адсорбированной в верхней части колонки коричневой фракции, упаривают ее до объема 30 мл и, добавляя этанол, получают продукт. Дополнительное количество комплекса образуется, упарив раствор до объема нескольких миллилитров на роторном испарителе. Продукт состоит из смеси мономера и димера в соотношении 1 : 1. Их разделяют следующим образом. 8—Юг продукта растворяют в 40 мл ацетонитрила. К раствору добавляют абсолютный этанол до помутнения (около 150 мл). Смесь помещают в холодильник на три дня, после чего отфильтровывают первую фракцию. К фильтрату добавляют 50 мл абсолютного этанола и раствор помещают в холодильник еще на три дня. Выпавшую вторую фракцию отфильтровывают, фильтрат упаривают до 50 мл на роторном испарителе, выпавшие кристаллы третьей фракции отфильтровывают. Первая фракция содержит чистый димер, третья — чистый мономер. Смесь (вторая фракция) подвергают дальнейшей раскристал-лизации. ПМР мономера (CD3CN), б: 2,14; 2,39 (СН3); 1,7; 3,3 (СНЧ): 7,53 (аром), 7,00 м. д. (N —Н). П. L361 • KSCN, L361 = DB18C6 [29]. Смесь 18 г (0,05 моль) DB18C6 (см. методику 10) и 4,9 г (0,051 моль) KSCN в 250 мл метанола нагревают на паровой бане до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Затем его обрабатывают 1 г активированного угля, фильтруют и очень медленно охлаждают до комнатной температуры. При этом образуются блестящие игольчатые бесцветные кристаллы комплекса. Выход 10 г (44 %). Дополнительное количество комплекса выделяют при упаривании маточного раствора. Т. пл. 248—249 °С. 13. Общая методика получения комплексов (L361) • [Ln(N03)3], где Ln = La, Се, Pr, Nd, L361 = DB18C6 [57]. Смесь 2 ммоль гидра-тированного нитрата лантанида и 3 ммоль DB18C6 (см. методику 10) в 35—55 мл ацетонитрила кипятят с обратным холодильном при интенсивном перемешивании 30 мин. Охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают, промывают хлористым метиленом двумя порциями по 10 мл и высушивают при 25 °С (4,7 кПа) в течение 1 —2 ч. Дополнительное количество комплекса выделяют из фильтрата при добавлении к нему избытка хлористого метилена или диэтилового эфира с последующим охлаждением. Выходы около 90 %. Следы воды и (или) ацетонитрила из продукта удаляют в процессе высушивания при 130— 150 °С (13 Па) в течение 16 ч. (DB18C6) • [La (NO3)3] : т. разл. 280— 285 9С, белый; (DB18C6) . [Се (МО3)3] : т. разл. 220—225 °С, бе- Дифенилциклопропенон в присутствии каталитических количеств тетракарбонилникеля реагирует с кетенами, давая циклические 1,2-дикетоны [69] [схема (3.55)]. Реакция протекает также в присутствии пентакарбонилжелеза, однако в этом случае требуется зквимольное количество комплекса. Количество компонентов, поглощенное в данной части абсорбера, 7. По разнице компонентов в исходном газе и перешедших в абсорбент определяются количество компонентов, оставшихся в газовой фазе, общее количество газовой фазы и ее состав. «Сульфинол»-процесс обеспечивает глубокое извлечение H2S, СО2, COS, С5г, RSH, RSR. Основное количество компонентов поглощается физическим растворителем, тонкая очистка осуществляется диизопропаноламином. Раствор «сульфинол» химически и термически стабилен, имеет низкую теплоемкость и давление насыщенных паров. При взаимодействии с СО2 «сульфинол» незначительно деградирует с образованием диизопропанол-оксозолидона, который имеет щелочную реакцию и хорошо растворяет кислые газы. Разложение «сульфинола» при наличии СО2 в очищаемом газе в 4—6 раз меньше, чем моноэтанолами-на. Поглощающая способность «сульфинола» примерно в 2 раза выше, чем МЭА, что снижает удельное количество циркулирующего абсорбента. «Сульфинол»-процесс высокоэкономичен как при низких, так и при высоких парциальных давлениях кислых газов в исходном газе. Расход пара на регенерацию абсорбента Основное расчетное уравнение по этому методу — уравнение Кремсера—Брауна. Кроме того, для расчета используют график Кремсера [8]. В связи с ограничениями, принятыми при выводе уравнений, метод Кремсера—Брауна, строго говоря, применим для расчета процесса абсорбции так называемых тощих газов, когда потоки по высоте колонны действительно меняются мало, так как из газа в жидкость переходит не большое количество компонентов и выделяется незначительное количество теплоты абсорбции, т. е. температура процесса также меняется незначительно. Поэтому ряд работ был направлен на устранение указанного недостатка метода Кремсера—Брауна [16, 17]. Однако для предварительной технико-экономической оценки процесса абсорбции газа любого состава, особенно при ручном счете, метод Крем-сера — Брауна наиболее удачен. Кроме того, при переработке газа по схеме НТА в абсорбер поступает всегда достаточно сухой, отбензиненный газ, что позволяет применять метод Кремсера— Брауна для предварительного расчета процесса абсорбции. Поэтому, учитывая, что в настоящее время расчетные исследования-процесса абсорбции и проектные расчеты, как правило, ведут с помощью точных методов на ЭВМ, в настоящей работе из всех приближенных методов расчета процесса абсорбции рассматри- Наиболее характерной чертой растворимости альбита в паре в указанных условиях оказалась нестехиометричность состава растворов составу исходного образца, а также различия в поведении Si, Na и А1. Степень и характер отклонения от стехио-метричности изменялись с температурой и давлением. Анализ исходного плагиоклаза и продукта, оставшегося после растворения, показал, что компоненты альбита ушли в раствор, так как в твердой фазе остался только стехиометричный анортит. Полученные растворы были прозрачны и бесцветны и обнаруживали большую стойкость при хранении их при комнатной температуре без доступа воздуха. Максимальное количество компонентов альбита, найденное в растворах, соответствовало 2% по весу. Величина рН растворов показывала, что Na в них находится в основном в ионной форме, СаО в растворах не был обнаружен. Этот факт подтверждает ранее сделанные качественные наблюдения [iCurrie К. L., 1968] о том, что натрий предпочтительно вымывается из плагиоклаза надкритическим водяным паром. Среднее масло содержит главным образом нафталин и фенолы; кроме того, в нем имеется незначительное количество компонентов легкого масла (бензола и его гомологов) и тяжелого масла. Среднее масло также сначала подвергают фракционной перегонке для обогащения первых погонов бензольными углеводородами и фенолом. При охлаждении из различных погонов выпадает значительное количество кристаллического нафталина. Его отделяют, очищают перегонкой или перекристаллизацией и получают чистый нафталин. Растворимые в щелочи фенолы экстрагируют раствором едкого натра и затем осаждают из раствора кислотой. Основное расчетное уравнение по этому методу — уравнение Кремсера—Брауна. Кроме того, для расчета используют график Кремсера [8]. В связи с ограничениями, принятыми при выводе уравнений, метод Кремсера—Брауна, строго говоря, применим для расчета процесса абсорбции так называемых тощих газов, когда потоки по высоте колонны действительно меняются мало, так как из газа в жидкость переходит не большое количество компонентов и выделяется незначительное количество теплоты абсорбции, т. е. температура процесса также меняется незначительно. Поэтому ряд работ был направлен на устранение указанного недостатка метода Кремсера—Брауна [16, 17]. Однако для предварительной технико-экономической оценки процесса абсорбции газа любого состава, особенно при ручном счете, метод Крем-сера — Брауна наиболее удачен. Кроме того, при переработке газа по схеме НТА в абсорбер поступает всегда достаточно сухой, отбензиненный газ, что позволяет применять метод Кремсера— Брауна для предварительного расчета процесса абсорбции. Поэтому, учитывая, что в настоящее время расчетные исследования процесса абсорбции и проектные расчеты, как правило, ведут с помощью точных методов на ЭВМ, в настоящей работе из всех приближенных методов расчета процесса абсорбции рассматри- 2. Реактор непрерывного действия, изображенный на рис. 1,. вообще пригоден для реакций, которые протекают с большой скоростью. Для получения нового продукта следует каждый раз найти опытным путем оптимальные условия, причем обычно удается обеспечить хороший выход. Для определения выхода необходимо пропустить определенное количество компонентов через колонку, промыть ее и переработать полученные про-дукты реакции. 60 - 0,06 • 0,993 Количество компонентов п техническом ацечальдегиде {н кг/ч): Примечание. L — содержание стабильного конденсата, % (мол.) к количеству Cs—Сю в сырье по табл. 8.2; G — количество С5Н2 в стабильном конденсате, кг; S — количество компонентов C5Hi2—CIOHi2, перешедших в газы выветривания, % от содержания в исходном сырье. . Количество компонентов в жидкой фазе (моль/100 моль) в зависимости от давления (Т = —15 °С)  Количество поглощенных Количество полученного Количество посторонних Количество привитого Количество растворимых Количество сернистых Количество синильной Количество сорбированного Количество свободной |
- |
Навигация