Главная --> Справочник терминов


Количество нерастворимого Качество пикриновой кислоты определяется чистотой исходного фенола (отсутствие в нем крезолов), а также отсутствием нсдоннтрованио-го дннитрофенола. Количество нерастворимых в бензоле примесей может быть повышено за счет непреврашенной в пикриновую кислоту дннитро-фенолсульфокнслоты, которая частично растворяется в пикриновой кислоте.

После этого содержимое колбы охлаждают и неочищенный ди-[/г-аминофенил]-дисудьфид, полученный в виде шариков в количестве 125-—150 г (т. пл. 73°) отфильтровывают на воронке Бюхнера, а затем растворяют в I л горячего этилового спирта; небольшое количество нерастворимых примесей отфильтровывают. После этого к горячему раствору приливают 800 мл воды, к которой прибавлено несколько граммов гидросульфита натрия, чтобы предотвратить появление окраски раствора в результате окисления. Раствор охлаждают и при перемешивании приливают к нему еще 700 мл воды, чтобы уменьшить растворимость препарата. Кристаллический осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход чистого вещества с т. пл. 75—76° составляет 108—120 г (58—64% теоретич.).

Оставшееся небольшое количество нерастворимых примесей отфильтровывают; раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой, а затем делают его слабощелочным путем добавления аммиака.

.. Полученные в результате обоих фильтрований твердые остатки помещают во влажном состоянии вместе с 1 300 • мл. воды в 5-литровую колбу; а затем при перемешивании добавляют в нее 40%-ный раствор едкого натра в количестве, как раз достаточном для1того, чтобы реакция смеси на желтую тиазоловую бумажку Клейтона была щелочной (примечание?). Для этого требуется около 110 мл щелочи. Смесь нагревают до 85° и фильтруют, чтобы удалить небольшое количество нерастворимых примесей. Фильтрат подкисляют до, кислой реакции на конго прибавлением концентрированной соляной кислоты (около 100 мл). Смесь перемешивают в течение 15 мин., а затем прибавляют к ней 10%-ный раствор уксуснокислого натрия в количестве, достаточном, чтобы красная бумажка конго не окрашивалась более в синий цвет. Необходимое количество раствора уксуснокислого натрия зависит от кислотности смеси. Обычно бывает достаточно 15 мл.

2. Если после стояния раствора в нем окажется некоторое количество нерастворимых примесей, то раствор следует профильтровать.

вают на масляной бане до 180—190° (температура внутри колбы) в течение 4—5 час. (примечание 2). К охлажденной массе приливают 1 л воды и смесь перемешивают до тех пор, пока не растворятся твердые соли (примечание 3). Небольшое количество нерастворимых примесей отфильтровывают (примечание 4). В вытяжном шкафу к водному раствору, окрашенному в темный цвет, прибавляют 6 н. соляную кислоту (20—60 мл) до тех пор, пока раствор не станет мутным (примечание 5); после этого раствор осторожно нейтрализуют двууглекислым натрием (примечание 6), прибавляют несколько граммов активированного березового угля, смесь перемешивают в течение нескольких минут и фильтруют. Почти бесцветный фильтрат подкисляют 40—50 мл концентрированной соляной кислоты и после охлаждения в бане со льдом фильтруют с отсасыванием. Выход составляет 80—100 г (67—83% теоретич.). Вещество получается в виде бесцветных кристаллов; т. пл. 113—115° (примечание 7).

4. После одного растворения в аммиаке и осаждения серной кислотой продукт содержит некоторое количество нерастворимых в аммиаке веществ, которые удаляются при втором переосаждении.

кислотой продукт содержит некоторое количество нерастворимых

кислотой продукт содержит некоторое количество нерастворимых

в древесине или в целлюлозе. Количество нерастворимых в спирте фракций в частности сокращалось, когда гемицеллю-лозы удаляли перед щелочной варкой.

Данные табл. 3 показывают, что гидрирование с этанолом как донором водорода давало большее количество эфирорастворимых нейтральных 'продуктов, чем с никелем Ренея как катализатором. Кроме того, применение этанола в качестве катализатора вызывало более глубокую реакцию. Из смеси после гидрирования были выделены с низкими выходами гваякол, циклогексанол и протокатехол. Как и следовало ожидать, эфиро-растворимая фракция тиолигнина давала значительно меньшее количество нерастворимых в эфире и воде веществ, чем лигнин, осажденный двуокисью углерода.

ву. 2. Классификация мазутов составлена таким образом, что если топливо не отвечает на более низкую ступень, если оно не соответствует всем требованиям последней, ются предельными. 4. Величина, установленная соответствующими нормативными до-сернистых соединений, мазут марки 6 будет классифицироваться как топливо с низкой высокой температурой застывания (без указания максимальной точки застывания), температурой застывания. 6. В зависимости от условий хранения и использования в застывания. Если температура застывания ниже —17,8°С, минимальная вязкость мазута тогда минимальную температуру перегонки 90% продуктов следует считать недействи-сернистых соединений, по договоренности между покупателем и поставщиком можно вязкостей первых поставок и при изменении этого диапазона заранее предупредить подготовительных мероприятий. 8. В других странах, возможно, существуют другие экстрагировании должен быть менее 2%. Количество нерастворимого осадка при тогда, когда суммарное содержание воды и нерастворимого осадка превышает 1%. равную 226°С, если горелки без распыления. ______________________

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, помещают 60 г фурилакролеина, 300 мл сухого бензола и 50 г грубо измельченного этилата алюминия и нагревают на водяной бане в течение 5 часов. Охлажденный коричневый бензольный раствор приливают по частям при взбалтывании в холодную 10-проц. серную кислоту, взятую по расчету на полное связывание всего алюминия. После разложения алкоголята алюминия обычно остается небольшое количество нерастворимого в бензоле светло-коричневого осадка. Бензольный слой отделяют, а водный слой еще два раза экстрагируют бензолом. Осадок бензольного раствора отфильтровывают. Соединенные бензольные вытяжки промывают небольшим количеством раствора соды и сушат прокаленным сульфатом натрия. Бензол отгоняют при небольшом разрежении (примечание 1) на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию, кипящую в пределах 122—124° при 20 мм.

вании смеси тонкоизмельченного сульфохлорида, амальгамированной цинковой пыли и 33/b-ной серной кислоты. После выдерживания в течение ночи отделяют твердое вещество и экстрагируют эфиром для извлечения дитиола. При использовании неамальгамированной цинковой пыли образовалось значительное количество нерастворимого желтого полимерного вещества.

Б. Получение. N, М'-дициклогексилкарбодиимида. Раствор 200 г N, М'-дициклогекснлМочеиины и 300 s м-толуолсульфонил-хлорида в 600 мл пиридина перемешивают при 70° в течение 1 час, а затем реакционную смесь выливают на 1,5 кг льда. Про* дукт реакции извлекают эфиром. Па этой стадии часто образуется некоторое количество нерастворимого осадка; это, вероятно, 1, З-дициклогексил-2,4-быс- (циклогексилимино) уретидин. Эфирные вытяжки фильтруют, если это необходимо, промывают водой, высушивают, выпаривают, перегоняют и получают 152 г (82%) N, N'-дициклогексилкарбодиимида с т. кии. 148— 152°/П мм. Препарат легко кристаллизуется; т. пл. 35°.

кой с натронной известью. Смесь осторожно кипятят при умеренной скорости перемешивания и течение нескольких часов; необходимая продолжительность кипячения может изменяться в зависимости от степени измельчения, состояния поверхности и качества гидрида. После растворения технического препарата остается значительное количество нерастворимого серого осадка; перемешивание можно окончить, как только станет заметно, что количество этого осадка более не уменьшается *.

12. Количество нерастворимого осадка составляет 10—22 г; •он представляет собой ди-трет-бутилмочевину, которая возгоняется при температуре выше 200°, но в запаянном капилляре плавится при 243°. В случае проведения нескольких последовательных синтезов ди-трет-бутилмочевину следует сохранить и высушить. Ее можно превратить в mpem-бутилфталимид с выходом 63% нагреванием с четырьмя эквивалентами фталевого ангидрида в тех же условиях, которые приведены при описании получения моно-тргт-бутил мочевины.

С целью очистки препарата его перекристаллизовывают из 80%-ного этилового спирта (примечание 7) (8—10 мл спирта на 1 г вещества). Незначительное количество нерастворимого остатка представляет собой непрореагировавшую хлористоводородную соль (примечание 8); его отфильтровывают от горячего раствора. Затем последний охлаждают в бане со льдом и солью и кристаллический Препарат отфильтровывают на воронке Бюхнера, как можно лучше отжимают и сушат на воздухе или в сушильном шкафу при 100°. Выход вещества составляет 91—100 г (73—80% теоретич.) (примечание 9); т. пл. 142—144° (примечания 10 и 11). В результате перекристаллизации 100г полученного препарата из 800 мл 80%-ного этилового спирта получают 87 г чистого N.N'-дифенилбензамидина с т. пл. 144—145°. Таким образом выход при перекристаллизации составляет 87%.

Количество нерастворимого в воде остатка (оксихлорида) не превышает 0,2—0,5%; содержание иных примесей зависит только от чистоты исходных окисей р.з.э., поскольку в процессе синтеза внесение примесей исключено. Загрязнения хлоридов продуктами пиролиза четыреххлористого углерода не наблюдается.

5. Чтобы ускорить растворение, полезно раздавить крупные комки стеклянной палочкой. Обычно остается лишь очень незначительное количество нерастворимого остатка.

ремешиваемому раствору 24,9 г (0,1 моля) хлорангидрида Ф-карбэтоксинонановой кислоты в 50 мл эфира прибавляют по каплям эфирный раствор бромистого изобутил магния, взятый в количестве, несколько меньшем теоретического. Затем смесь оставляют стоять в течение 12 час., после чего кипятя? ее в продолжение 1 часа с обратным холодильником. После этого к смеси прибавляют в избытке разбавленную кислоту, эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. Остаток гидролизу ют путем кипячения ;в течение 4 час. с избыточным количеством спиртового раствора >едкого кали. Смесь фильтруют, чтобы удалить небольшое количество нерастворимого в щелочи вещества (по всей вероятности, .дикетона, 2,15-диметилгексадекандиона-4,13), и фильтрат прибавляют к разбавленной соляной кислоте, взятой в избытке. Выпавшую в осадок смесь себациновой кислоты « кетонокислоты растворяют в водном растворе щелочи и кетонокислоту осаждают путем тщательного фракционированного подкисления раствора, причем себациновая кислота остается в растворе. Таким образом получают 10,4—11,2 г (43—47%) кетонокислоты с т. пл. 52—53°. После двух перекристаллизации из петролейного эфира кетоно-кислста имеет т, пл. 54 — 55°.

Вачек и Шрот [167—169] установили присутствие растворимого л'игнина, который они назвали «природным лигнином 1», в кислых фильтратах еловой древесины. Хотя этот растворимый лигнин не удалось выделить, количество присутствующего лигнина было вычислено по балансу метоксилов: оно составило 5,5%. Так как количество нерастворимого лигнина Класона выразилось в 28,43%, то общее содержание лигнина в еловой древесине должно было составить 33,9%. Эта величина значительно выше той, которую находили до настоящего времени.




Количество растворенных Количество разнообразных Количество сероводорода Количество солянокислого Количество связанного Количество третичного Количество выделяющихся Количество восстановителя Количество вводимого

-
Яндекс.Метрика