|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количество образовавшейся Восстановление 4-метилацетофенона водородом. Помещают в автоклав 198 г 4-метилацетофенона и 8 г хромита меди и подают водород под давлением 100 атм. Автоклав вращают и медленно нагревают до тех пор, пока при 120° не начнется поглощение водорода; температуру поддерживают равной 130° в течение 2 час. после того, как поглощение водорода прекратится. Затем охлаждают, удаляют из автоклава избыточный водород, реакционную смесь фильтруют и фильтрат фракционируют; получают 4-метилфенилметилкарбинол с выходом 92% от теорет. и небольшое количество низкокипящего вещества, по-видимому, 4-этилтолуола [54]. Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода газа, через которую пропускают ток азота (примечание 1). В колбу помещают 206 г (2,4 моля) свежеперегнанного винилового эфира уксусной кислоты (примечание 2) и 80 г (0,4 моля) лауриновой кислоты (примечание 3). Для растворения последней смесь нагревают и прибавляют к ней 1,6 г уксуснокислой ртути. В течение получаса содержимое колбы взбалтывают от руки, после чего прибавляют к нему по каплям 0,15 мл 100%-ной серной кислоты (примечание 4). Раствор нагревают в течение 3 час. до температуры кипения, а затем, чтобы нейтрализовать серную кислоту, прибавляют к нему 0,83 г кристаллического уксуснокислого натрия CHjCOONa • ЗН2О. Избыток винилового эфира уксусной кислоты отгоняют при атмосферном давлении (температура паров около 70—80°) до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 125° (примечание 5). Перегонку заканчивают при давлении 10 мм или при еще более низком (примечание 5); сперва собирают небольшое количество низкокипящего головного погона, а затем получают вполне чистый виниловый эфир лауриновой кислоты (примечание 6) в виде бесцветной жидкости с т. кип. 142—143° (Юмм) [138—139° (8 мм); 124—126° (3 мм)]. Выход составляет 50—57 г (55—63% теоретич.). В результате вторичной перегонки (примечание 7) получают 48—53 г (53—59% теоретич.) чистого винилового эфира лауриновой кислоты с т. кип. 142—142,5° (10 мм) [120—120,5° (2 мм)]; пЬ5 1,4387 (примечания 8 и 9). 3. Если реакционную смесь выдерживают в холодной воде меньшее количество часов или 24 часа, но при более низкой температуре, то выход падает. Так, например, в одном опыте реакционная смесь стояла в течение 24 час. при 5—8°; при этом образовалось значительное количество низкокипящего вещества, очевидно дифе-нилметана, а выход сырого трифенилметана оказался равным только 109 г. Перегонка широко применяется для очистки и выделения органических соединений. Перегонке подвергаются ие только жидкие, но и твердые вещества (термически устойчивые). При разгонке смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения, образующаяся паровая фаза содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза. При конденсации этого пара в приемнике собирается жидкость, обогащенная низкокипящей фракцией. значительное количество низкокипящего вещества, очевидно дифе- значительное количество низкокипящего вещества, очевидно дифе- Как видно на кривой (рис. 63), паровая фаза при любой температуре кипения содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза; при этом каждой температуре кипения соответствуют строго определенные составы жидкости и пара. Таким образом, пар, образующийся из кипящей бинарной смеси, всегда содержит оба компонента, но обогащен более летучим из них. При полной конденсации такого пара получается жидкость с тем же составом, что и пар. При вторичной перегонке этой жидкости вначале образуется пар, еще более обогащенный легкокипящим компонентом. Следовательно, в результате многократного повторения условий фазового равновесия (перегонки) для каждой первой фракции можно в конечном счете получить в первой фракции от последней перегонки низкокипящий Перегруппировка в CF3CF=CFC1. В стальной бомбе 82 г (0,46 моля) фторида сурьмы обрабатывали 13 г (0,18 моля) хлора. После охлаждения добавляли 102 г (0,16 моля) CF2C1CF=CF2. Бомбу закрывали, нагревали паром 18 час., затем 9 час. при 125°. Разгонка дала небольшое количество низкокипящего вещества и 84 г (82%) вещества с т. кип. 7,7—7,9° (неиспр.) и температурой замерзания от —156,8 до —159,6°. Эти свойства совершенно совпадают со свойствами смеси цис-транс-изомеров CF3CF=CFC1 с т. кип. 5,9° и температурой замерзания —158,0°, о которой сообщалось ранее [1]. Следует отметить, что при каждой реакции ггостоянно получалось небольшое количество низкокипящего продукта. Это свидетельствует о том, что в какой-то степени имеет место и замещение галоида, вероятно, за счет образующегося двухфтористого свинца. Это явление будет изучено в дальнейшем, так как оно может привести к лучшему .использованию фтора, вводимого в реакцию. Как видно на кривой (рис. 91), паровая фаза при любой температуре кипения содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза; при этом каждой температуре (tlt t2) соответствуют строго определенные составы жидкости и пара (Mlt УИ2). Таким образом, пар, Растворение газа в жидкости, так же как и конденсация газа, сопровождается выделением тепла. Численное значение теплоты растворения мало отличается от значений теплоты конден-. сации. По мере снижения температуры увеличивается количество образовавшейся жидкости и изменяется ее состав: жидкость обогащается легколетучими компонентами. Одновременно обогащается легколетучими компонентами и паровая фаза (по мере конденсации тяжелых составляющих). При дальнейшем охлаждении смеси этот процесс будет продолжаться до полной конденсации паровой фазы. Как следует из данных таблиц, в результате гидролиза СФ появляется ВСК. Так, при гидратации исходной пробы до содержания ХСВ 21.8% масс, количество образовавшейся ВСК более чем в два раза превышает содержание СК в исходном катализаторе. Одновременно с гидролизом ГСФ происходит их переход в НГСФ. В результате перераспределения содержание ГСФ снизилось с 81.0 до 24.6% масс. лы воды, что позволяет смыть такую частицу избытком воды. Следует сказать, что количество образовавшейся пены не является критерием моющего действия ПАВ. Есть много очень эффективных ПАВ, которые почти не ленятся. Однако в некоторых случаях их способность к ценообразованию очень важна, например если они используются для получения шампуней и кремов для бритья. Растворение газа в жидкости, так же как и конденсация газа, сопровождается выделением тепла. Численное значение теплоты растворения мало отличается от значений теплоты конденсации. По мере снижения температуры увеличивается количество образовавшейся жидкости и изменяется ее состав: жидкость обогащается легколетучими компонентами. Одновременно обогащается легколетучими компонентами и паровая фаза (по мере конденсации тяжелых составляющих). При дальнейшем охлаждении смеси этот процесс будет продолжаться до полной конденсации паровой фазы. Взвешивая U-образную трубку до и после опыта, устанавливают количество образовавшейся воды; увеличение в весе кали-аппарата показывает количество углекислого газа. Из этих данных можно вычислить процентное содержание углерода и водорода во взятом для исследования веществе. кг. 8. Вычисляется весовое количество образовавшейся воды: В реакционный сосуд помещают 100 мл технического, например 92,1%-ного, изовалерианового альдегида, добавляя в качестве катализатора \г 50 %-ного раствора изовалериановокислого марганца. Эту смесь нагревают перед началом реакции до 50°, поддерживая такую температуру в течение всего процесса. Воздух пропускают со скоростью 13 л/час. Во время реакции ежечасно отбирают пробу в количестве 1 мл (восполняя ее введением свежего альдегида), в которой определяют количество образовавшейся изовалериановой кислоты титрованием раствором едкого натра по фенолфталеину. Реакция не проходит до- конца, через 9 — 20 часов в смеси содержится 78 — 80% кислоты. Выход изовалериановой кислоты равен ~90%, считая на апьдегид. В литературе имеются многочисленные данные о полимеризации фурана. В частности, известно, что фуран легко превращается в высокомолекулярные соединения в присутствии кислот. Количество образовавшейся смолы и степень полимеризации зависит от условий опыта. При подборе соответствующих условий из фурана в присутствии слабых растворов минеральных кислот можно получить янтарный альдегид (15), но и в этом случае устранить образование высокомолекулярных продуктов трудно. Количество образовавшейся а-кисло-ты в % . ... 964 832 44 4 1 Я Ч Количество образовавшейся й-кисло-ты в % .. 36 168 556 ЙТ 7 3. Если количество образовавшейся берлинской лазури мало, раствор после подкислепия окрашивается лишь >в бледносиний или зеленоватый цвет и выделения осадка не заметно. Однако яри фильтровании раствора синий осадок берлинской лазури на фильтре делается более заметным. Если раствор окрашен в очень бледйый синий или зеленоватый цвет, —рекомендуется отложить фильтрование не менее чем на 10 мин.  Количество разбавленной Каскадным холодильным Количество соединений Количество стабилизатора Количество технического Количество выделяющейся Количество высококипящего Количество вторичного Количество углеводов |
- |
Навигация