![]() |
|
Главная --> Справочник терминов Количество образовавшейся Восстановление 4-метилацетофенона водородом. Помещают в автоклав 198 г 4-метилацетофенона и 8 г хромита меди и подают водород под давлением 100 атм. Автоклав вращают и медленно нагревают до тех пор, пока при 120° не начнется поглощение водорода; температуру поддерживают равной 130° в течение 2 час. после того, как поглощение водорода прекратится. Затем охлаждают, удаляют из автоклава избыточный водород, реакционную смесь фильтруют и фильтрат фракционируют; получают 4-метилфенилметилкарбинол с выходом 92% от теорет. и небольшое количество низкокипящего вещества, по-видимому, 4-этилтолуола [54]. Круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл снабжают термометром, обратным холодильником и трубкой для ввода газа, через которую пропускают ток азота (примечание 1). В колбу помещают 206 г (2,4 моля) свежеперегнанного винилового эфира уксусной кислоты (примечание 2) и 80 г (0,4 моля) лауриновой кислоты (примечание 3). Для растворения последней смесь нагревают и прибавляют к ней 1,6 г уксуснокислой ртути. В течение получаса содержимое колбы взбалтывают от руки, после чего прибавляют к нему по каплям 0,15 мл 100%-ной серной кислоты (примечание 4). Раствор нагревают в течение 3 час. до температуры кипения, а затем, чтобы нейтрализовать серную кислоту, прибавляют к нему 0,83 г кристаллического уксуснокислого натрия CHjCOONa • ЗН2О. Избыток винилового эфира уксусной кислоты отгоняют при атмосферном давлении (температура паров около 70—80°) до тех пор, пока температура жидкости не достигнет 125° (примечание 5). Перегонку заканчивают при давлении 10 мм или при еще более низком (примечание 5); сперва собирают небольшое количество низкокипящего головного погона, а затем получают вполне чистый виниловый эфир лауриновой кислоты (примечание 6) в виде бесцветной жидкости с т. кип. 142—143° (Юмм) [138—139° (8 мм); 124—126° (3 мм)]. Выход составляет 50—57 г (55—63% теоретич.). В результате вторичной перегонки (примечание 7) получают 48—53 г (53—59% теоретич.) чистого винилового эфира лауриновой кислоты с т. кип. 142—142,5° (10 мм) [120—120,5° (2 мм)]; пЬ5 1,4387 (примечания 8 и 9). 3. Если реакционную смесь выдерживают в холодной воде меньшее количество часов или 24 часа, но при более низкой температуре, то выход падает. Так, например, в одном опыте реакционная смесь стояла в течение 24 час. при 5—8°; при этом образовалось значительное количество низкокипящего вещества, очевидно дифе-нилметана, а выход сырого трифенилметана оказался равным только 109 г. Перегонка широко применяется для очистки и выделения органических соединений. Перегонке подвергаются ие только жидкие, но и твердые вещества (термически устойчивые). При разгонке смеси жидкостей, отличающихся по температурам кипения, образующаяся паровая фаза содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза. При конденсации этого пара в приемнике собирается жидкость, обогащенная низкокипящей фракцией. значительное количество низкокипящего вещества, очевидно дифе- значительное количество низкокипящего вещества, очевидно дифе- Как видно на кривой (рис. 63), паровая фаза при любой температуре кипения содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза; при этом каждой температуре кипения соответствуют строго определенные составы жидкости и пара. Таким образом, пар, образующийся из кипящей бинарной смеси, всегда содержит оба компонента, но обогащен более летучим из них. При полной конденсации такого пара получается жидкость с тем же составом, что и пар. При вторичной перегонке этой жидкости вначале образуется пар, еще более обогащенный легкокипящим компонентом. Следовательно, в результате многократного повторения условий фазового равновесия (перегонки) для каждой первой фракции можно в конечном счете получить в первой фракции от последней перегонки низкокипящий Перегруппировка в CF3CF=CFC1. В стальной бомбе 82 г (0,46 моля) фторида сурьмы обрабатывали 13 г (0,18 моля) хлора. После охлаждения добавляли 102 г (0,16 моля) CF2C1CF=CF2. Бомбу закрывали, нагревали паром 18 час., затем 9 час. при 125°. Разгонка дала небольшое количество низкокипящего вещества и 84 г (82%) вещества с т. кип. 7,7—7,9° (неиспр.) и температурой замерзания от —156,8 до —159,6°. Эти свойства совершенно совпадают со свойствами смеси цис-транс-изомеров CF3CF=CFC1 с т. кип. 5,9° и температурой замерзания —158,0°, о которой сообщалось ранее [1]. Следует отметить, что при каждой реакции ггостоянно получалось небольшое количество низкокипящего продукта. Это свидетельствует о том, что в какой-то степени имеет место и замещение галоида, вероятно, за счет образующегося двухфтористого свинца. Это явление будет изучено в дальнейшем, так как оно может привести к лучшему .использованию фтора, вводимого в реакцию. Как видно на кривой (рис. 91), паровая фаза при любой температуре кипения содержит большее количество низкокипящего компонента, чем жидкая фаза; при этом каждой температуре (tlt t2) соответствуют строго определенные составы жидкости и пара (Mlt УИ2). Таким образом, пар, Растворение газа в жидкости, так же как и конденсация газа, сопровождается выделением тепла. Численное значение теплоты растворения мало отличается от значений теплоты конден-. сации. По мере снижения температуры увеличивается количество образовавшейся жидкости и изменяется ее состав: жидкость обогащается легколетучими компонентами. Одновременно обогащается легколетучими компонентами и паровая фаза (по мере конденсации тяжелых составляющих). При дальнейшем охлаждении смеси этот процесс будет продолжаться до полной конденсации паровой фазы. Как следует из данных таблиц, в результате гидролиза СФ появляется ВСК. Так, при гидратации исходной пробы до содержания ХСВ 21.8% масс, количество образовавшейся ВСК более чем в два раза превышает содержание СК в исходном катализаторе. Одновременно с гидролизом ГСФ происходит их переход в НГСФ. В результате перераспределения содержание ГСФ снизилось с 81.0 до 24.6% масс. лы воды, что позволяет смыть такую частицу избытком воды. Следует сказать, что количество образовавшейся пены не является критерием моющего действия ПАВ. Есть много очень эффективных ПАВ, которые почти не ленятся. Однако в некоторых случаях их способность к ценообразованию очень важна, например если они используются для получения шампуней и кремов для бритья. Растворение газа в жидкости, так же как и конденсация газа, сопровождается выделением тепла. Численное значение теплоты растворения мало отличается от значений теплоты конденсации. По мере снижения температуры увеличивается количество образовавшейся жидкости и изменяется ее состав: жидкость обогащается легколетучими компонентами. Одновременно обогащается легколетучими компонентами и паровая фаза (по мере конденсации тяжелых составляющих). При дальнейшем охлаждении смеси этот процесс будет продолжаться до полной конденсации паровой фазы. Взвешивая U-образную трубку до и после опыта, устанавливают количество образовавшейся воды; увеличение в весе кали-аппарата показывает количество углекислого газа. Из этих данных можно вычислить процентное содержание углерода и водорода во взятом для исследования веществе. кг. 8. Вычисляется весовое количество образовавшейся воды: В реакционный сосуд помещают 100 мл технического, например 92,1%-ного, изовалерианового альдегида, добавляя в качестве катализатора \г 50 %-ного раствора изовалериановокислого марганца. Эту смесь нагревают перед началом реакции до 50°, поддерживая такую температуру в течение всего процесса. Воздух пропускают со скоростью 13 л/час. Во время реакции ежечасно отбирают пробу в количестве 1 мл (восполняя ее введением свежего альдегида), в которой определяют количество образовавшейся изовалериановой кислоты титрованием раствором едкого натра по фенолфталеину. Реакция не проходит до- конца, через 9 — 20 часов в смеси содержится 78 — 80% кислоты. Выход изовалериановой кислоты равен ~90%, считая на апьдегид. В литературе имеются многочисленные данные о полимеризации фурана. В частности, известно, что фуран легко превращается в высокомолекулярные соединения в присутствии кислот. Количество образовавшейся смолы и степень полимеризации зависит от условий опыта. При подборе соответствующих условий из фурана в присутствии слабых растворов минеральных кислот можно получить янтарный альдегид (15), но и в этом случае устранить образование высокомолекулярных продуктов трудно. Количество образовавшейся а-кисло-ты в % . ... 964 832 44 4 1 Я Ч Количество образовавшейся й-кисло-ты в % .. 36 168 556 ЙТ 7 3. Если количество образовавшейся берлинской лазури мало, раствор после подкислепия окрашивается лишь >в бледносиний или зеленоватый цвет и выделения осадка не заметно. Однако яри фильтровании раствора синий осадок берлинской лазури на фильтре делается более заметным. Если раствор окрашен в очень бледйый синий или зеленоватый цвет, —рекомендуется отложить фильтрование не менее чем на 10 мин. ![]() Количество разбавленной Каскадным холодильным Количество соединений Количество стабилизатора Количество технического Количество выделяющейся Количество высококипящего Количество вторичного Количество углеводов |
- |