|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количество передаваемого Определяется количество оставшегося метана Материальный баланс процесса для рассматриваемых условий вытеснения жидкости жидкостью при идеальном смешении может быть составлен путем следующих рассуждений. За элемент времени d~ концентрация жидкости в аппарате изменится на величину dx; следовательно, в аппарате останется количество вещества, равное Vp(x—dx). Это же количество оставшегося вещества можно вычислить путем сложения остатка вещества (Vp — dV)x и вновь поступившего количества dV x0: Количество оставшегося сульфирующего агента, очевидно, может быть выражено так (в кг): с трубкой, доходящей до дна колбы, а к отводной трубке присоединяют трубку из кварцевого стекла диаметром 2 см и длиной НО см, внутрь которой помещают пробку из тонкой медной проволоки длиной 5—7 см. Верхний конец кварцевой трубки соединяют с вертикальным холодильником и двумя поглотительными склянками с концентрированным раствором NH3 (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см, стр. 252), которые снаружи охлаждаются льдом (рис. 17 в Приложении I). Колба Вюрца помещается в водяную баню, нагретую точно до температуры 46—47 °С. Поддержание постоянной температуры в бане совершенно необходимо: при более низких температурах могут образоваться взрывоопасные смеси паров метилового спирта с воздухом (правила работы см. стр. 271), при более высоких — часть метилового спирта может не успеть окислиться и выход, будет низким. Присоединив крайнюю поглотительную склянку к водоструйному насосу, начинают просасывать через раскаленную докрасна горелкой медь смесь паров метилового спирта с воздухом. В некоторых случаях (это зависит от качества медной проволоки и ее диаметра) красное каление поддерживается теплотой самой реакции, и тогда дополнительное нагревание горелкой становится излишним. Образовавшийся формальдегид моментально реагирует в поглотительных склянках с аммиаком, образуя уротропин. Пропускание воздуха следует продолжать до-тех пор, пока в колбе не останется 5—7 мл спирта (точное количество оставшегося спирта учитывается при вычислении выхода), Уротропин выделяют из содержимого поглотительных склянок выпариванием досуха (тяга!) на водяной бане. Выход 60% от теоретического, считая на пропущенный метиловый спирт. Этиловый эфир 3,5-дихлор-4-оксибензойной кислоты. Тарированную 2-литровую колбу снабжают эффективным обратным холодильником, соединенным через хлоркальциевую трубку с ловушкой для поглощения газов. Прибор устанавливают в вытяжном шкафу на паровой бане. В колбу помещают 250 г (1,5 моля) этилового эфира 4-оксибензойной кислоты (примечание 1) и 444 г (266 мл, 3,3 моля) хлористого сульфурила. Смесь нагревают на паровой бане (сперва несильно) до тех пор, пока не прекратится выделение газа (около 1 часа). Затем в реакционную колбу приливают еще 50 мл хлористого сульфурила и нагревание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение газа. Весь процесс хлорирования занимает около 1,5 часа. После этого избыток хлористого сульфурила удаляют, для чего реакционную колбу присоединяют через пустую предохранительную склянку к водоструйному насосу и нагревают ее на паровой бане до тех пор, пока над белым твердым веществом в реакционной колбе не будет более заметно появления паров. Количество оставшегося в колбе препарата должно составлять около 350 г (примечание 2). После перекристаллизации из смеси 600 мл этилового спирта и 140 мл воды получают 315—334 г (83—88% теоретич.) гидрата этилового эфира 3,5-дихлор-4-окси-бензойной кислоты (примечание 3) с т. пл. 110—114° ( с разложением) . Желтый слой органического вещества в дестиллате отделяют (примечание 4) и водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 150 'мл. Эфирные вытяжки присоединяют к органическому веществу и все вместе сушат в течение 1 часа над 25 е хлористого кальция. При этом на дне образуется слой насыщенного раствора последнего. Затем эфирный раствор декантируют и сушат над 25 г свежего осушителя. После этого эфир отгоняют на колонке высотой 30 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали и головкой для полной конденсации паров и регулируемого отбора дестиллата. Количество оставшегося в колбе неочищенного 5-хлор-2-пентанона составляет 287—325 г (79—90% теоретич.) (примечание 5). Если 290 г этого препарата подвергнуть фракционированной перегонке с елочным дефлегматором высотой 300 мм, снабженным теплоизоляцией, то основная часть его перегонится при 70—72° (20 'мм) (пъ 1,4371); выход составляет 258—264 г (89—91% теоретич.). кой, при которой первый мутный погон был отброшен. §ензол нагревают на паровой бане до кипения, затем доступ пара прекращают и добавляют 500 г (3,96 мол.) хлористого бензияа с такой скоростью, чтобы жидкость непрерывно кипела (примечание 2). Выделяющийся хлористый водород поглощают водой или жестводят его в тягу. После того, как добавление хлористого бензила закончено (на что требуется около 1 час.), смесь нагревают в течение 10—15 мин. или же до прекращения выделения хлористого водорода. По охлаждении бензольный раствор дифенилметана отделяют декантацией от небольшого количества смолы (примечание 3) и промывают сперва 5%-ным раствором едкого натра, а затем водой. После частичной сушки хлористым кальцием бензол отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Первый погон собирают до 125°ЦОмм, основную фракцию при 125—130°/10 мм и третью фракцию до 150°/10 мм (примечание 4). Повторная перегонка первой и третьей фракций дает еще небольшое количество вещества, которое присоединяют к основной фракции. Последнюю вымораживают и сливают с кристаллов небольшое количество оставшегося масла. Выход продукта с т. пл. 24—25° составляет 330—350 г (49,5—52,5% теоре-тич.). 30 г (0,14 моля) 2-метилдодекановой кислоты бромируют точно так же, как это описано при получении 2-метилендодека-новой кислоты2, Неочищенному препарату после 18-часового нагревания дают охладиться, затем прибавляют 56 мл (1,4 моля) продажного абсолютного метилового спирта с такой скоростью, чтобы экзотермическую реакцию можно было регулировать (примечание 1). Полученную смесь, состоящую из двух фаз и окрашенную в бледно-оранжевый цвет, нагревают 15 мин. с обратным холодильником, а затем разбавляют 150 мл воды, содержащей около 2 г сульфита натрия. Бромзамещенный сложный эфир экстрагируют двумя порциями (75 и 25 мл) петро-лейного эфира (примечание 2). Вытяжки соединяют, промывают водой и сушат над безводным сернокислым натрием. Растворитель отгоняют, приливая профильтрованный раствор в колбу емкостью 250 мл, нагреваемую на паровой бане, причем последние следы растворителя удаляют в вакууме водоструйного насоса. Количество оставшегося неочищенного бромзамещенного сложного эфира составляет 41,5—42,5 г, причем он термически нестоек и не может быть перегнан в вакууме. Доза активного хлора уточняется в процессе эксплуатации сооружений, при этом количество оставшегося в обеззараженной воде после контактного резервуара хлора должно составлять не менее 1,5 мг/л. с трубкой, доходящей до дна колбы, а к отводной трубке присоединяют трубку из кварцевого стекла диаметром 2 см и длиной 30 см, внутрь которой помещают пробку из тонкой медной проволоки длиной 5—7 см. Верхний конец кварцевой трубки соединяют с вертикальным холодильником и двумя поглотительными склянками с концентрированным раствором NH3 (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), которые снаружи охлаждаются льдом (рис. 17 в Приложении I). Колба Вюрца помещается в водяную баню, нагретую точно до температуры 46—47 °С. Поддержание постоянной температуры в бане совершенно необходимо: при более низких температурах могут образоваться взрывоопасные смеси паров метилового спирта с воздухом (правила работы см. стр. 271), при более высоких — часть метилового спирта может не успеть окислиться и выход, будет низким. Присоединив крайнюю поглотительную склянку к водоструйному насосу, начинают просасывать через раскаленную докрасна горелкой медь смесь паров метилового спирта с воздухом. В некоторых случаях (это зависит от качества медной проволоки и ее диаметра) красное каление поддерживается теплотой самой реакции, и тогда дополнительное нагревание горелкой становится излишним. Образовавшийся формальдегид моментально реагирует в поглотительных склянках с аммиаком, образуя уротропин. Пропускание воздуха следует продолжать до-тех пор, пока в колбе не останется 5—7 мл спирта (точное количество оставшегося спирта учитывается при вычислении выхода). Уротропин выделяют из содержимого поглотительных склянок выпариванием досуха (тяга!) на водяной бане. Выход 60% от теоретического, считая на пропущенный метиловый спирт. и перегоняют ввакууме. Выходы составляютбО—бЗ%от теории; если же взять в расчет количество оставшегося иепрорсагиропап шего кетона, выделяемого при вакуумной разгонке, то они поднимаются до 90 и 100%. Дарпан обрабатывает по этому методу следующие кетоны: ацетон, мотилииогексилкетон, метилгептил-кетоЕ, метилнонилкетон, мстилциклогексанон, бензилацетон, ацетофснон, /г-этилацетофенон, метилкрозилкотон, изобутилацето-фснон и пропилфснилкетон. Обращаясь к основному уравнению массопередачи М = = /?Агр/7т, отметим, что М — количество передаваемого из фазы в фазу вещества, зависящее от требуемой степени извлечения целевых компонентов и количества сырьевого потока, — рассчитывается из уравнения материального баланса; F — поверхность контакта фаз — связана с размерами, конструктивными особенностями и гидродинамикой массообменного аппарата; К, АСР — коэффициент массопередачи и средняя движущая сила—определяются кинетикой процесса, природой и составом контактирующих фаз; они отражают конкретные условия массообменного процесса и характеризуют его специфику. В гл. 1 раздела IV (см. с. 289) был дан расчет материального и теплового балансов, в результате которого определялось количество передаваемого тепла, фазность и параметры потоков, участвующих в теплообмене. Из теплового и материального балансов были получены основные исходные данные для проектного и поверочного расчетов. При проектном расчете определяют площадь теплопередающей поверхности и гидравлическое сопротивление в аппарате. При этом, по данным технологического расчета и определенной в проектном расчете теплопередающей поверхности, выбирают стандартный аппарат, а затем рассчитывают его гидравлическое сопротивление. Высоковакуумнаяизоляция. Основное достоинство высоковакуумной теплоизоляции состоит в значительном снижении теплопередачи [115]. Количество передаваемого через остаточный газ тепла снижает-.ся с увеличением глубины- вакуума и при давлении 10~5 мм рт. ст. становится весьма малым./Расчеты показывают, что проводимость остаточногоугаза при давлениях в вакуумированном пространствепорядка 3-10~6 мм рт. ст. составляет менее 0,05% оребщего потока тепла для поверхностей с коэффициентом излучения 0,74 или менее 1% для поверхности алюминиевой фольги [134]. Кроме того, при высоковакуумной изоляции не требуется никаких дополнительных материалов. В гл. 1 раздела IV (см. с. 289) был дан расчет материального и теплового балансов, в результате которого определялось количество передаваемого тепла, фазность и параметры потоков, участвующих в теплообмене. Из теплового и материального балансов были получены основные исходные данные для проектного и поверочного расчетов. При проектном расчете определяют площадь теплопередающей поверхности и гидравлическое сопротивление в аппарате. При этом, по данным технологического расчета и определенной в проектном расчете теплопередающей поверхности, выбирают стандартный аппарат, а затем рассчитывают его гидравлическое сопротивление. Количество передаваемого тепла (Q ккал/час)1 определяется на основе закона Ньютона по формуле 'де Q — количество передаваемого тепла в ккал/час; К — коэффициент теплопередачи в ккал!м2 час °С; A tm — среднеинтегральное значение разности температур между В этом случае строят график Q — t для прямого и обратного потоков. Общее количество передаваемого тепла Q делят на п равных частей и из графика находят для отдельных участков средние величины (h — ?2) и KCf, после чего находят элементарные поверхности Д F и общую поверхность F. случаях, когда количество передаваемого тепла невелико. Обратный воз- Коэффициент массопередачи Кг и количество передаваемого где Q — количество передаваемого Если обозначить количество передаваемого тепла через dQy то при адиабатическом процессе dQ = 0. При изотермическом процессе (r = const) dT=Q. Такой процесс в реальных червячных машинах с внутренними тепловыделениями, особенно в случае переработки высоковязких резиновых смесей, должен так балансироваться путем интенсивного теплообмена, чтобы температура не менялась ни во времени, ни в пространстве — по зонам экструдера (рис. 7.4).  Количество солянокислого Количество связанного Количество третичного Количество выделяющихся Количество восстановителя Количество вводимого Каталитическая гидрогенизация Количеству выделяющегося Количеств безводного |
- |
Навигация