Термины, связанные с цементом. Количество препарата

Главная --> Справочник терминов

Количество препарата В схеме, изображенной на рис. 22,в, параводородная ветвь выполнена с самостоятельным питанием водородом. По ней водород нормального состава или предварительно обогащенный параводородом (до 50%) при температуре кипения жидкого азота подается со стороны под давлением 1,8—3,0 ат. Количество поступающего водорода равно количеству получаемой жидкости.

газу. Кроме того, прибор ЦИАТИМ-51 сиа'бжен потенциометром, автоматически регистрирующим количество .поступающего в приемник газа. При ломощи -подвижного контакта и червячной передачи производится одновременная запись количества газа и темлератур отгоняемых углеводородов, что 'позволяет расчет состава газа производить как по диаграмме, .полученной на потенциометре, так и .измерением фракций, отгоняемых в приемники. Подро-бное описание аппарата и методика работы даны в инструкции, прилагаемой к прибору.

Вследствие того, что усилие пружины 29 больше, чем сумма усилий на шпиндель пружины 5 и усилия от действия давления газа внутри баллона, запорно-регулирующий клапан открывается и газ из баллона поступает в камеру под малую мембрану 31. Как только давление под мембраной станет равно усилию, обусловленному действием пружин, и давлению на шпиндель, регулирующий клапан закроется настолько, что количество поступающего из баллона газа в камеру будет равно количеству газа, вытекающему из-под малой мембраны через седло в вьь ходную линию.

«б», присоединенной к штуцеру 13, передается в подмембранное пространство, равновесие на мембране нарушится, под действием усилия пружины 5 мембрана начнет опускаться вниз, повернет рычаг 11, который переместит влево шток с клапаном 8. Зазор «а» у седла 7 увеличится, количество поступающего в выходной газопровод газа вследствие этого также будет увеличиваться до тех пор, пока не восстановится величина нарушенного давления в выходном газопроводе.

При изменении расхода газа в контролируемом газопроводе изменяется его давление, которое по трубке / поступает в под-мембранное пространство регулятора управления. Мембрана 3 регулятора управления (рис. 68) посредством связанного с ней клапана 10 изменяет количество газа, поступающего по трубке //, чем изменяет его давление в подмембранном пространстве регулятора давления. Равновесие мембраны 8 нарушится и своим перемещением она изменит величину зазора «б» у клапана 3. Количество поступающего газа в выходной газопровод будет изменяться до тех пор, пока не восстановится нарушенное давление. Установка требуемого давления в выходном газопроводе производится изменением силы сжатия пружины (рис. 68) в регуляторе управления регулировочным винтом.

Воздух для горения поступает в камеру через щель между фундаментом и нижним краем камеры. Ширина щели (а следовательно, и количество поступающего воздуха) может регулироваться. Количество воздуха может регулироваться также шиберами в дымоходах. Воздух поступает в камеру вследствие естественной тяги. Горение в камерах регулируется, чтобы на уровне сажесборной платформы всегда висело темное, слегка колеблющееся облако продуктов горения (дымовая завеса). По виду и положению этой завесы мастера-

Для составления материального баланса любого химического процесса необходимо знать начальный и конечный состав продуктов реакции; вместе с тем в процессах сажеобразования часто бывают неизвестны некоторые материальные потоки. Так, при производстве канальной сажи не измеряется количество поступающего в камеры воздуха, почти при всех способах производства сажи не измеряется количество отходящих газов. Однако и по имеющимся на производстве данным возможно составление материальных балансов расчетным путем.

Исходными данными должны служить выход сажи в г из 1 HMS природного газа (в г/нм3); состав исходного природного газа (в % объемн.); состав сухих отходящих газов (в % объемн.); количество поступающего в печь воздуха в нм3 на 100 нмэ природного газа (в нм3).

1. Определяется количество поступающего в печь азота с воздухом и с природным газом:

При прокладке нескольких паропроводов с одинаковыми или разными параметрами пара для дренажа каждого из них устанавливается отдельный конденсатоот-водчик. В том случае, когда количество поступающего от паропотребляющего аппарата конденсата больше пропускной способности имеющихся конденсатоотводчиков, допускается установка' нескольких отводчиков.

Из теплообменника 4 газ через центральную трубу 2 поступает в катализаторное пространство, где протекает реакция образования метилового спирта. Продукты реакции проходят но трубкам теплообменника, охлаждаясь поступающим свежим газом, и через тройник II нижней крышке пыводитен из колонны синтеза. Для предотвращения перегрева катализаторной массы и колонну подают холодный («байпаеный») газ. Для этого на каждую полку аппарата подведены трубки, изогнутые по окружности и нмеюшис мелкие отверстия, через которые холодный газ поступает в контактную массу. Количество поступающего холодного газа регулируется клапанами, установленными н-а подводящих трубках.

Описание лабораторной работы ведется в процессе ее выполнения или сразу же после окончания. При этом ведение черновиков не допускается. В отчет не следует переписывать использованные методики; описывается лишь то, что было сделано в действительности. В отчете должно быть отражено, происходило ли в ходе реакции появление или исчезновение окраски или осадка, выделение газа, самопроизвольное повышение температуры и т. д., как контролировалось течение реакции, как определялся ее конец, каков выход неочищенного препарата. Если очистка вещества проводилась перегонкой, то в отчете указывают, какое количество вещества было взято для перегонки, количество и вес выделенных фракций, температура их кипения. При описании кристаллизации указывают количество взятого препарата и растворителя, температуру плавления до и после кристаллизации, количество препарата, полученного после кристаллизации.

Описание лабораторной работы ведется в процессе ее выполнения или сразу же после окончания. При этом ведение черновиков не допускается. В отчет не следует переписывать использованные методики; описывается лишь то, что было сделано в действительности. В отчете должно быть отражено, происходило ли в ходе реакции появление или исчезновение окраски или осадка, выделение газа, самопроизвольное повышение температуры и т. д., как контролировалось течение реакции, как определялся ее конец, каков выход неочищенного препарата. Если очистка вещества проводилась перегонкой, то в отчете указывают, какое количество вещества было взято для перегонки, число и массу выделенных фракций, температуру их кипения. При описании кристаллизации указывают количество взятого препарата и растворителя, температуру плавления до и после кристаллизации, количество препарата, полученного после кристаллизации. Затем описывают физические и химические методы, использованные для идентификации синтезированного вещества.

Количество препарата, кг/м8

ФталоилглицилГдицин [386]. Раствор 1,09 г (2,34 миллимо-лей) дибепзилфталоилглициЛфосфата в 10 мл диоксана прибавляют к раствору 0,353 г (4,7 миллимоля) глицина в 10 мл буферного раствора борная кислота — бура (полученного прибавлением 0,05 М буры к 0,2 М борной" кислоты до рН 7,4), Для полного растворения прибавляют около 5 мл диоксана. Смесь выдерживают 16 час, затем выпаривают в вакууме и остаток кристаллизуют из этилового спирта; получают 0,51 г (83%) Неочищенного продукта реакции, т. пл, 180—190". После перекристаллизации из этилового спирта получают 0,478 г (78%) фталоилглицилглицина, т. пл. 229—231". Из маточного раствора выделяют дополнительное количество препарата, выход которого после перекристаллизации составляет 0,08 г (13%), т. пл. 227—230°.

пкл-1-тио-р-целлобиозидгептаацетата [т. пл, 225—226°. [а]в — — 28,7° (c=l,3G, CHCU)] приготовляют суспензию в 100 мл абсолютного этилового спирта. Суспензию обрабатывают примерно 100 и свежеприготовленного никеля Ренея в абсолютном этиловом спирте, затем смесь не сильно кипятят в течение I час. После охлаждения верхний слой декантируют и никель промывают декантацией тремя порциями (по 100 мл) абсолютного этилового спирта. Жидкость после декантации сливают вместе, фильтруют через мелкопористый стеклянный фильтр, выпаривают при 80е (на бане) в небольшом вакууме до объема 125.мл; сразу же начинается кристаллизация; продукт выпадает в виде* очень мелких игл. Если упарить маточный раствор, то можно получить еще очень небольшое количество препарата; выход 5,9 г (69%). После двух перекристаллизации из теплого 95%-гюго этилового спирта получают при небольших потерях препарат с т. пл. 194—195°, [oJ^+4,0" (c="l,39%, хлороформ).

количество препарата составляет около 30 s и температура его плавления лежит вблизи 152°. Неочищенный 4,4'-дибромдифенил раство-воряют в 75 мл бензола, раствор фильтруют и охлаждают до 15°. Полученные кристаллы отфильтровывают, в результате чего получают 23,4—24,0 г (75—77% теоретич.) вещества с т. пл. 162—163° (примечание 4).

3. Чтобы получить чистое вещество, необходимо подвергнуть препарат тщательному фракционированию. Авторы синтеза применяли колонку высотой 30 см с насадкой из одиночных витков, стеклянной спирали диаметром 3 мм. Головной погон следует перегнать вторично, чтобы выделить из него все количество препарата, которое может в нем содержаться.

7. Применяя описанную методику, можно получить 1,2-бензо-3,4-дигидрокарбазол. В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой с затвором из резиновой трубки и капельной воронкой, помещают раствор 172 мл (2 моля) концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,18) в 500 мл воды; раствор нагревают до кипения и при перемешивании прибавляют к нему в течение 5 мин. 108 г (1 моль) фенилгидразина. Затем к содержимому колбы в течение 1 часа прибавляют 146 г (1 моль или соответственно большее количество препарата 90%-ной чистоты; см. примечание 1) а-тетралона2'3; смесь перемешивают и нагревают при температуре кипения дополнительно в течение еще 1 часа. При перемешивании смесь охлаждают до комнатной температуры; вещество, выпавшее в осадок в форме бусинок, отфильтровывают, промывают так, как это описано выше, и перекристаллизовы-вают из 2300 мл метилового спирта, предварительно обработав раствор углем для обесцвечивания. Выход первой порции составляет 105—ПО г, второй — 75—80 г. Таким образом, общий выход дости-. гает 82—-87% теоретического количества; т. пл. 163—-164°.

6. Если на указанной стадии охлаждение проводится слишком быстро, то образуются очень мелкие кристаллы, промывать которые бывает трудно. Скорость, с которой понижают температуру, и продолжительность охлаждения также оказывают влияние на количество препарата, которое можно выделить из каждой из трех фракций.

хлороформа (примечание 1). Для удаления избытка брома через капельную воронку прибавляют около 200 мл 20%-ного раствора сульфита натрия. Бесцветный хлороформенный слой отделяют, промывают двумя порциями воды по 200 мл и сушат над сернокислым магнием (примечание 2). Смесь оставляют стоять в течение только нескольких минут (примечание 3), а затем сернокислый магний отфильтровывают и раствор дибромида упаривают до объема 100 мл в быстром токе сухого воздуха (примечание 4). Дибромкумарин отфильтровывают и маточный раствор упаривают почти досуха, пользуясь вентилятором. Смесь фильтруют, и оставшийся раствор, слегка желтого цвета, выпаривают досуха. Вещество, полученное после третьего выпаривания, получается слегка окрашенным; его промывают два раза эфиром порциями по 15 мл (примечание 5). Суммарное количество препарата составляет 215 г (70% теоретич.); т. пл. 102—105° (примечание 6). К.умариловая кислота. В 5-литровой трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой и обратным холодильником, растворяют 450 г (8 молей) твердого едкого кали в 700 мл абсолютного спирта. Раствор щелочи охлаждают до 15°, погружая колбу в баню со льдом. Затем, тщательно перемешивая раствор, к нему прибавляют 215 г (0,7 моля) хорошо измельченного дибромкума-рина порциями по 10—15 г. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы в течение всего времени температура не поднималась выше 20°; при этих условиях прибавление занимает около получаса. После того как весь дибромид будет прибавлен, реакционную массу кипятят с обратным холодильником в течение еще получаса при перемешивании (примечание 7). Затем к содержимому колбы приливают 1 500 мл воды и полученный раствор перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не будет отогнано 2 500 мл дестиллата (примечание 8). Остаток охлаждают до комнатной температуры, прибавляя к нему 1 кг колотого льда (примечание 9), а затем подкисляют, приливая 1 200 мл 6 н. раствора соляной кислоты. Неочищенную кумариловую кислоту отфильтровывают и перемешивают с 600 мл холодной воды. Вещество отделяют от воды фильтрованием, тщательно отжимают на фильтре и пере-кристаллизовывают из смеси 250 мл спирта и 250 мл воды (примечание 10). Очищенная кумариловая кислота бесцветна; выход составляет 93—100 г (82—88% теоретич.; примечание 11); т. пл. 190—193°.

7. Обычно небольшое количество препарата не растворяется. Эти примеси заметно не влияют на температуру плавления, но при желании их можно удалить. Для этой цели раствор нагревают на электрическом колбонагревателе и фильтруют его через вышеописанное фильтровальное устройство в сухую колбу, за-щишенную от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой.

Количество высококипящего Количество вторичного Количество углеводов Количеству образовавшегося Количеств альдегида Количеств катализатора Каталитическая полимеризация Количеств пиперидина Количеств реагирующих