|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количество разбавленной При многоступенчатой перекрестной экстракции (рис. 32) все заданное количество растворителя G разделяется на несколько частей, каждая из которых используется для обработки сырья на первой, второй и последующих ступенях экстракции. Экстрактные растворы выводятся из системы после каждой ступени экстракции, а рафинатный раствор, образующийся на первой ступени, подается на вторую ступень, затем на третью и т. д. и выводится из системы лишь после последней ступени экстракции. зации на абсорбцию. Часть конденсата насосом 8 возвращается на орошение колонны 4 в виде флегмы, остальное количество растворителя направляется через фильтр-отделитель 12 с насадкой из стекловаты на питание колонны азеотропной осушки 13. Вода, отделяемая на фильтре 12, направляется на отпарку углеводородов. растворитель. Оттитрованные до слабо-коричневой окр-аски ком.по-ненты шихты через соответствующие смотровые фонари сливаются в мерники 10', 11 и 12, откуда насосами 13, 14 и 15 дозируются в полимеризатор 16 в такой последовательности: вначале из мерника 10 насосом 15 подается рассчитанное" количество растворителя, затем из мерника 11 насосом 14 загружается половина стирола, .после чего из мерника 24 -- необходимое количество раствора катализатора. Состав шихты, ч. (масс.): Процесс получения перхлорвинила основан на реакциях полимераналогичных превращений. На ход хлорирования и свойства перхлорвинила оказывают влияние температура, концентрация инициатора, скорость подачи хлора, природа и количество растворителя. На выход поликарбоната и его средний молекулярный вес влияет не только соотношение исходных компонентов и количество растворителя, но и другие факторы. Для получения поликарбоната с высоким молекулярным весом необходимо: Принципиальная схема эбулиометра представлена на рис. 1.3. В рабочий сосуд 3, снабженный обратным холодильником 5, наливают определенное количество растворителя. Жидкость нагревается до кипения при помощи нагревателя 2. Растворитель, закипающий под колоколом насоса Коттреля 7, частично конденсируется на ограничителе 6, внутрь которого вставлена термопара 4, связанная с регистрирующим прибором. Насос Коттреля устраняет перегревы жидкости и обеспечивает равномерность кипения. Затем прибор охлаждается. Через обратный холодильник 5 вводят навеску полимера, после чего жидкость вновь доводят до кипения. Фиксируют разность температур кипения растворителя и раствора. После окончания опыта раствор сливают через патрубок /. В процессе набухания полимер может поглотить большое количество растворителя (6—8-кратный объем), сохраняя в то же время свойства твердого тела благодаря значительным силам С увеличением количества растворителя в полимерной фазе силы взаимодействия между макромолекулами постепенно уменьшаются, что способствует возрастанию упругости или эластичности полимера и сохранению этих свойств при низкой температуре, т. е. улучшению морозостойкости. Набухший полимер имеет более низкую температуру размягчения и более пластичен в размягченном состоянии. Такое влияние растворителя часто используют для модифицирования свойств полимера (пластификация). Растворив небольшое количество растворителя в полимере, повышают его упругость или эластичность, облегчая таким образом формуемость полимера. Чтобы достигнутое модифицирование свойств полимер сохранял более длительное время, требуется растворитель с высокой температурой кипения и незначительной летучестью паров (пластификатор). В «плохом» растворителе при одинаковой степени разбавления и одинаковой температуре макромолекулы полимера не столь гибки и подвижны. Наиболее вероятная конформация в разбавленном растворе приближается к форме нити или туго смотанного клубка. При такой форме количество растворителя, находящегося внутри пространства, занимаемого макромолекулой, значительно меньше. Соответственно возрастает количество «свободного» растворителя, заполняющего межмолекулярные пространства. В зависимости от полярности по- рис м ГрафичеСкое определение лимера и растворителя изменя- характеристической вязкости, ется и количество растворителя, Для туго смотанных клубков макромолекул, содержащих незначительное количество заключенного в них растворителя, а приближается к 0,5. Для разрыхленных макромолекулярных клубков, внутри которых находится большое количество растворителя, величина у. приближается к 1. Таким образом, для подавляющего большинства реальных растворов полимерных соединений показатель я колеблется от 0,5 до 1,0. Величина а позволяет судить о степени гибкости макромолекул полимера в данном рас- К 0,5 мл 5%-ного раствора карбоната натрия приливают равное количество разбавленной уксусной кислоты. Раствор начинает пениться. Объясните это явление. 2. Вместо хлористого аммония можно взять соответствующее количество разбавленной серной кислоты. Однако выход при этом несколько снижается. Для улавливания аммиака в приемник наливают неболь шое количество разбавленной соляной кислоты (10—15%) и собирают прибор так, чтобы алонж находился над поверхностью кислоты. Когда основная масса жидкости от-гонится, оставшийся в колбе раствор переливают в чашку и под тягой упаривают на водяной бане досуха. Исследуемое нитросоединение растворяют в концентрированном растворе щелочи, содержащем азотистокислый натрий. После разбавления раствора к нему по каплям прибавляют небольшое количество разбавленной серной кислоты. При работе с первичным нитросоединением .появляется кроваво-красное окрашивание, исчезающее если раствор становится кислым. Окрашивание снова «появляется при подщелачивании раствора. Получение энантовой кислоты ig°. А. В реторту помещают не более 150 г энан-тола и двойное весовое количество разбавленной азотной кислоты (I объем уд. в. 1,4 + 2 объема воды), смесь нагревают до начала реакции, затем тотчас же охлаждают и в заключение слабо кипятят. Выход удовлетворителен. Метнлтеркаптан. 70 г сульфата медленно нагревают с !00 CMS 0,2 N NaOH в в колбе, соединенной с обратным холодильником, газоотводной трубкой с присоединенной к ней пробиркой, в которой налито небольшое количество разбавленной серной кислоты, хлоркальциевон трубкой и с охлажденным до —15° конденсатором. Выделяющееся основание иэотиомочсвкны распадается на цианамид, полимеризу-ющийся в дициандиамид и равномерно выделяющийся метилмеркаптан. Температуру постепенно повышают до сильного кипения и кипятят до тех пор, пока не прекратится выделение газов. Выход 21—22 г. Получение цианметилиитроловой кислоты CN — C(=NOH)— NOs747. К раствору 2 г аммониевой соли ацинитроацетоиитрила в 10 см3 воды прибавляют сначала концентрированный водный раствор 1,4 г азотистокислого натрия, а затем при хорошем охлаждении льдом медленно приливают расчетное количество разбавленной серной кислоты, причем красная окраска раствора превращается в светложелтую. Смесь оставляют стоять на холоду иа IS — 30 мин., после чего продукт несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирный раствор высушивают хлористым кальцием и эфир испаряют в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. При этом получается вязкое масло, которое после долгого стояния затвердевает в виде прекрасных кристаллов. Выход 1,2г. Исследуемое нитросоединение растворяют в концентрированном растворе щелочи, содержащем азотистокислый натрий. После разбавления раствора к нему по каплям прибавляют небольшое количество разбавленной серной кислоты. При работе с первичным нитросоединением .появляется кроваво-красное окрашивание, исчезающее если раствор становится кислым. Окрашивание снова (появляется при подщелачивании раствора. Исследуемое нитросоединение растворяют в концентрированном растворе щелочи, содержащем азотистокислый натрий. После разбавления раствора к нему по каплям прибавляют небольшое количество разбавленной серной кислоты. При работе с первичным нитросоединением .появляется кроваво-красное окрашивание, исчезающее если раствор становится кислым. Окрашивание снова (появляется при подщелачивании раствора. Для улавливания аммиака в приемник наливают небольшое количество разбавленной соляной кислоты (10—15%) и собирают прибор так, чтобы алонж находился над поверхностью .кислоты. Когда основная масса жидкости отго-нится, оставшийся в^ колбе^ р_аствор переливают в чашку и пол тягой упаривают его на водяной фне досуха. I. Малое количество разбавленной дисперсии испаряют на очень тонкой углеродной подложке «Formvar» и др. (прозрачной для электронов), нанесенной на металлическую сетку, а затем, под фиксированным углом оттеняют тяжелым металлом, обычно золото-палладиевым или платино-углеродистым сплавом, после чего образец исследуют в электронном микроскопе. П. Малое количество разбавленной дисперсии испаряют на стеклянной поверхности и под фиксированным углом оттеняют тяжелым металлом. Напыляют ровный слой прозрачного для электронов материала (углерода или алюминия) для образования сплошной связывающей пленки, которую обычно укрепляют более толстой пленкой из метилцеллюлозы или другого полимера, наносимого из раствора. Изготовленный таким образом препарат перемещают со стеклянной поверхности на воду или другой растворитель, а затем — на металлическую сетку для исследования под микроскопом. В процессе переноса пленку метилцеллюлозы (и, если желательно, то и первоначальные частицы) растворяют, оставляя оттененную реплику, поддерживаемую только углеродом или алюминием.  Количество углеводов Количеству образовавшегося Количеств альдегида Количеств катализатора Каталитическая полимеризация Количеств пиперидина Количеств реагирующих Коллоидной дисперсии Коллоидно химических |
- |
Навигация