|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количество сернистых Жидкие продукты реакции из газосепаратора высокого давления 13 дросселируются в сепаратор низкого давления 14. Газ из верхней части сепаратора низкого давления отводится в сеть топливного газа, а гидрогенизат поступает в отстойник 15. В отстойнике от гидрогенизата отделяется основное количество реакционной воды. Обезвоженный гидрогенизат отводится в продуктовый сборник или в случае необходимости удаления свободных кислот и эфиров подвергается омылению щелочью с последующей отгонкой от спиртов образовавшегося мыла. где .г—количество реакционной воды на 1 кг воды, загруженной в аппарат. Метиловый эфир З-метилбутен-2-овой кислоты [Gb'l (перегруппировка дибромкетона с использованием обратного порядка прибавления метилата натрия в растиоре Диэтилового эфира к дибромкстону). Двухлитровую трехгорлую колбу снабжают мешалкой с затвором, термометром и 5-литроной дслитслыюй воронкой. Воронку снабжают мешалкой с затвором; кран воронки должен иметь отверстие широкого диаметра. В колбу наливают раствор 244 г (1 моль) 1, З-дибром-З-метилбутанона-2 в 2Г)0 мл абсолютного диэтилового эфира и охлаждают его в 5 а не со льдом и солью. В делительную воронку помещают 111,5 s (2 моля) метилата натрия в порошке из только что вскрытой банки (степень чистоты 95%) в виде суспензии н 500 мл эфира. Суспензию метилата натрия непрерывно перемешивают и прибавляют ее небольшими порциями л течение 4 час к перемешиваемой реакционной смеси, поддерживая температуру при 0--5С. Когда весь алкоголят будет прибавлен, перемешивание продолжают еще 30 мин, а затем аликпотное количество реакционной смеси титруют стандартной кислотой; при этом оказывается, что осталось менее 4% метилата натрия. Тогда реакционную смесь выливают на лед, разделяют образовавшиеся слои и водный слой экстрагируют эфиром. Эфирные вьпяжки соединяют и нысушипают над безводным поташом, после чего эфир отгоняют. Концентрат быстро перегоняют в вакууме из колбы Клайзена, чтобы отделить высококипящие и содержащие бром примеси. Неочищенный дистиллат тщательно фракционируют, пользуясь колонкой с насадкой из одиночных витков стеклянных спиралей, и метиловый эфир З-метилбутен-2-овой кислоты собирают при 60°/50 мм, выход 66 г (58% теоре- 3. Для ускорения кристаллизации можно потереть стенки сосуда стеклянной палочкой или же внести затравку. Эту затравку легко получить, выливая небольшое количество реакционной смеси в большое количество воды. Осадок отфильтровывают, обрабатывают спиртом и сушат при 40°. Температуру масляной бани в течение часа повышают до 170°. Если значительное количество реакционной смеси будет выброшено из холодильника, то, как только реакция успокоится, все это вливают обратно в колбу через верх холодильника. Нагревание при 165—175° продолжают около 70 час. Часов через 60 конец трубки, ведущей от верха холодильника, вводят под поверхность 1 мл ртути, находящейся в маленькой пробирке. По пузырькам, проходящим через ртуть, следят за выделением углекислоты. Нагревание прекращают при скорости выделения газа не более 1—2 пузырьков в минуту (примечание 8). В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 20 мл концентрированной серной кислоты и 7,2 г а-наф-тиламина. Колбу нагревают на масляной бане при 120 °С (термометр в бане) в течение 3—4 ч. Окончание реакции устанавливают следующей пробой. Небольшое количество реакционной массы переносят в пробирку и нейтрализуют 10%-ным раствором гидроксида натрия, затем встряхивают содержимое пробирки с эфиром. Эфирный слой переносят на часовое стекло. После испарения эфира (в вытяжном шкафу) на стекле не должно быть осадка а-нафтиламина. Если значительное количество реакционной смеси будет выброшено Если значительное количество реакционной смеси будет выброшено Здесь выделяется дополнительное количество реакционной воды ным холодильником (шариковым), капельной воронкой, термометром и газоподводной трубкой, помещают 140 г (2 моль) кретонового альдегида и 176 г (4 моль) ацетальдегида. Из системы вытесняют воздух током азота. Из воронки приливают 3 мл свежеперегнанного пиперидина и смесь оставляют стоять 1—2 часа. Затем реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 8 часов. При 40° жидкость начинает бурно кипеть, при 60—65° за'метно выделение воды. К концу реакции количество реакционной воды составляет 30 мл. По достижении температуры 75—80° к реакционной смеси добавляют еще 5 мл пиперидина; кипение постепенно прекращается. После окончания реа'кции и охлаждения водный слой отделяют, экстрагируют трижды по 10 мл эфиром. Эфирную вытяжку соединяют с основной массой и сушат безводным сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 54—57°/9 мм. количество реакционной смеси. Реактор нагревают до 130 °С, подавая в рубашку пар; затем подачу пара прекращают и из мерника 23 подают еще немного реакционной смеси для «вызова» реакции. За счет экзотермичности процесса температура в аппарате самопроизвольно повышается до 150—180 °С (начало реакции). Если реакция не начинается, подают дополнительное количество реакционной смеси. После этого в реактор при 140 °С начинают равномерно подавать смесь из мерника-дозатора 23 с такой скоростью, чтобы в аппарате сохранялась температура 140—160 °С. Определение сернистых соединений является важным условием оценки качества бензольных углеводородов. Типы и количество сернистых соединений в бензоле и его гомологах зависят от способов получения последних. Сырье каталитического риформинга, например, подвергается предварительной гидроочистке и практически свободно от сернистых соединений. Невелико содержание серы и в бензоле, получаемом из продукта пиролиза нефтяных фракций. В то же время содержание серосодержащих веществ в коксохимическом сыром бензоле весьма значительно. На долю сероугле-лерода и тиофена приходится около 90% общего содержания серы в сыром бензоле; сульфиды, дисульфиды, меркаптаны, сероводород и свободная сера присутствуют в незначительных количествах [88—89]. В природном газе и бензиновых фракциях практически всегда присутствует некоторое количество сернистых соединений и других ве -ществ, являющихся каталитическими ядами. В первую очерь к ним относятся хлор, свинец и мышьяк. В природных и нефтяных газах некоторых месторождений содержится значительное количество сернистых соединений, главным образом сероводорода, под воздействием которого быстро корродируют трубопроводы и арматура, выходит из строя оборудование. Кроме того сероводород неблагоприятно влияет на многие каталитические процессы. Присутствующая двуокись углерода совместно с влагой также вызывает коррозию. Поэтому углеводородные газы необходимо подвергать специальной очистке от сероводорода и Нитрогуанидин может быть получен нитрованием солей гуанидина азотной кислотой г и действием концентрированной серной кислоты или дымящей азотной кислоты на азотнокислый гуанидин -. Нитрование роданистой соли гуанидина дает продукт, содержащий небольшое количество сернистых соединений; нитрование сернокислой соли идет только при высокой температуре и дает плохой выход. Для препаративных целей удобнее всего описанный выше метод, по которому нитрогуаиидин получается в а-форме 3. По вопросу получения нитрогуанидина из азотнокислой соли гуанидина и серной кислоты опубликовано подробное исследование*. ШФЛУ, получаемая из продуктов переработки природного газа, может несколько отличаться по показателям качества в зависимости от состава сырья. К примеру, природный газ и газовый конденсат Оренбургского месторождения содержат значительное количество сернистых соединений. -В ШФЛУ, получаемой из указанного сырья, содержание H^S допускается 0,03% (масс.), что в 10 раз больше, чем в ШФЛУ по ТУ 38-101-524—75 (см. табл. 1.2 и 1.3). Одновременно в ШФЛУ Оренбургского ШЗ допускается также до 1,05% тиоловой серы. Количество сернистых соединений в газах указывается в.-мольных (объемных) долях и граммах на один кубический метр. Наряду с этим пользуются также таким показателем, как: содержание общей серы в граммах на кубический метр, которое определяется по формуле увеличению металлоемкости установки. Газы, получаемые на различных ступенях сепарации, содержат определенное количество сернистых соединений. Утилизация этих потоков является серьезной проблемой, так как связана с дополнительной очисткой, а в ряде случаев компримированием и подачей в поток сырьевого газа. Поэтому применение физических поглотителей Основное количество ШФЛУ в газовой промышленности выделяется из продукции Уренгойского и Оренбургского газоконденсат-ного месторождений (ГКМ). Продукция Оренбургского ГКМ содержит значительное количество сернистых соединений, что учтено при разработке ТУ на ШФЛУ. В составе ШФЛУ Оренбургского ГПЗ концентрация сернистых соединений допускается в несколько большое количество сернистых и цианистых соединений. Разгонку жащий небольшое количество сернистых соединений; нитрование жащий небольшое количество сернистых соединений; нитрование  Количеству исходного Количеству выделившегося Количеств изомерных Количеств минеральных Количеств органических Количеств различных Коллоидных растворов Каталитический конвертор Колоночной хроматографии |
- |
Навигация