|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количество синильной Задача. Рассчитать теоретически необходимое количество сероуглерода для получения ксантогената целлюлозы с у = 50. 49. Вычислить необходимое для загрузки количество сероуглерода (в% от а-целлюлозы), если степень этерификации ксантогената в вискозе, поступающей на формование волокна, равна 30; при созревании отщепляется 50% всех тиокарбонатных групп, а расход сероуглерода на побочные реакции составляет 20%. 2. Прежде чем прибавлять дополнительное количество сероуглерода, следует удостовериться в том, что реакция началась. В одном из опытов, когда сероуглерод был прибавлен в один прием, реакция протекала чрезвычайно бурно. Если взять большее количество сероуглерода, то выход незначительно повышается, но зато отгонка требует больше времени, что нежелательно. Опыты с меньшим количеством сероуглерода при проверке не ставились. 100 г измельченного льда, после чего еще 400 мл холодной воды. В колбу пропускают водяной пар до тех пор, пока не отгонится все количество сероуглерода и непрореагиров'авшего диметил-анилина и зелено-черный алюминиевый комплекс не разложится с образованием смеси твердых веществ, окрашенных в зеленый и голубой цвета; на это требуется 1—2 часа (примечание 4). Смесь охлаждают до 50° и полученное твердое вещество, которое представляет собой главным образом 4, 4/-быс(диметилами-но) бензил, отфильтровывают на воронке Бюхнера. Чтобы удалить большую часть примесей, которые несколько растворимы в воде, осадок размешивают при 50° с 200 мл воды, а затем смесь фильтруют. Этот процесс повторяют дважды, и неочищенный бензил, который теперь представляет собой твердое вещество зеленого цвета, последовательно промывают на воронке 200 мл воды, нагретой до 50°, и 100 мл холодного метилового спирта. После сушки на воздухе выход полученного препарата составляет 44—55 г; т. пл. 191—196°. Количество сероуглерода, подаваемого п ксантогенатор дсляется видом вырабатываемого вискозного волокна. Раствор МЭА способен поглощать большое количество сероуглерода с образованием соли N-этилолдитиокарбаминовой кислоты. Карбонизация раствора МЭА вызывает уменьшение коэффициента абсорбции сероуглерода. Повышение концентрации СО2 в моноэтаноламиновом растворе от 0 до 13,4 м3/м3 вызывает уменьшение абсорбционной способности раствора в 1,5—2 раза. Присутствие H2S в растворе моноэтаноламина в количестве до 7 г/л не оказывает заметного,влияния на поглощение сероуглерода. Абсорбция сероуглерода увеличивается с накоплением нерегенерируемых продуктов, образующихся при нагреве аминового раствора, содержащего CSg. все количество сероуглерода и непрореагиров'авшего диметил- Если взять большее количество сероуглерода, то выход незна- Если взять большее количество сероуглерода, то выход незна- Раствор МЭА способен поглощать большое количество сероуглерода с образованием соли М-этилолдитиокарбаминовой кислоты. Карбонизация раствора МЭА вызывает уменьшение коэффициента абсорбции сероуглерода. Повышение концентрации СО2 в моноэтаноламиновом растворе от 0 до 13,4 м3/м3 вызывает уменьшение абсорбционной способности раствора в 1,5—2 раза. Присутствие H2S в растворе моноэтаноламина в количестве до 7 г/л не оказывает заметного влияния на поглощение сероуглерода. Абсорбция сероуглерода увеличивается с накоплением нерегенерируемых продуктов, образующихся при нагреве аминового раствора, содержащего CSa. Синильная кислота в природе встречается в связанном состоянии в виде синеродистых глкжозидов. Эти соединения выделяют синильную кислоту после смерти растения вследствие гидролитического действия фермента. Лавровишня — всем известное циан-содержащее растение, имеющее около 0,2% синильной кислоты. Rosenthaler (Schweiz. Apoth, Ztg. 59, 10V22 [1921]). изучал распределение глюкозида в различных частях растения в различные времена года. Он нашел, что содержание синильной кислоты в растении уменьшается к концу каждого времени года, и кроме того он сделал интересное наблюдение показавшее, что каждый последующий лист на ветке показывает разное количество синильной кислоты, количество которой возрастает в среднем от 0,14% у начала до 0,45% у конца ветви. Lehmann и Gundermann (Arch. Hyg. 76, 98 [1912]) открыли синильную кислоту в табачном дыму. Количество в различных сортах сигар варьирует от 0,02% до 0,04%. Таким образом количество синильной кислоты, полученное при курении крепкой сигары, достигает 2 — 4 мг. Содержание синильной кислоты в дыме при среднем курении составляет 0,1 мг на литр. Для окуривания плодовых деревьев, как это, например, делается на плантациях лимонных и апельсинных деревьев в Калифорнии, растягивают полотняные палатки над деревьями, причем объем деревьев определяется метками на палатках; нужное количество синильной кислоты, указываемое в соответствии с объемом дозировочными таблицами, тончайшим образом распыляется под деревьями посредством особого приспособле? ния или помпы, специально служащих для этой цели. Дозировочные таблицы выработаны эмпирически на. основании исследований, проведенных Государственной экспериментальной гортикультурной станцией. Средняя доза отвечает около половины унции жидкой синильной кислоты на каждые сто куб. фут.* объема палатки. В этом деле употребляется синильная кислота, содержащая от 96 до 98% HCN. После охлаждения сосуд осторожно открывают, переносят содержимое в аппаратуру для перегонки в вакууме и перегоняют в лелном вакууме водоструйного «асоса при температуре бани 30—40 °С При этом отгоняется аммиак н часть воды. После этого добавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты (осторожно! выделяется некоторое количество -синильной кислоты! тяга!) и кн- Осторожно! Может выделиться некоторое количество синильной кислоты! Работать в вытяжной шкафу с хорошей тягой! 1. Омыление аминонитрила следует проводить в вытяжном шкафу, так как при этом выделяется некоторое количество синильной кислоты. этом образуется значительное количество синильной кислоты. 6. Один отросток тройника 72, который может выключаться, соединен куском каучуковой трубки (на трубку надет винтовой зажим) через стеклянную трубку приблизительно 30 см длиной, со склянкой Пелиго X, наполненной раствором щелочи. Выходящая трубка А склянки Пелиго соединена о газоотводом. Описанное ответвление от тройника 72 служит для того, чтобы обеввредить путем поглощения щелочью выходящую из печи газовую смесь, содержащую небольшое количество синильной кислоты. Так как все количество употребленного аммиака определяется по счетчику и путем титрования разведенной серной кислоты, находившейся в трубке Пелиго PJ, и в 'промывной склянке С6, а количество не вошедшего в реакцию аммиака определяется обратным титрованием 85%-ной серной кислоты, взятой из промывной склянки СБ, то разность обоих этих определений даст количество аммиака, вступившего в реакцию. Все количество синильной кислоты как найденное прямым взвешиванием конденсационных сосудов, так и определенное титрованием растворов, взятых из трубки Пелиго Р2 и из промывной склянки С,, пересчитывают на вошедшее в реакцию количество аммиака. 0,005403 — количество синильной кислоты в граммах, соответствующее 1 слР 0,1 Af раствора AgNOs. Оттитровав избыточное азотнокислое серебро по Фольгарду, мы определяем количество AgNUj, связавшегося с синильная кислотой, и тем самым и количество синильной кислоты во взятой навеске.  Количеству выделяющегося Количеств безводного Количеств компонентов Количеств некоторых Количеств продуктов Количеств соответствующих Коллоидном состоянии Колоночная хроматография Комбинационного рассеяния |
- |
Навигация