|
|
|
Главная --> Справочник терминов Количество соединений 1. При кипячении образуется некоторое количество смолистых примесей. По окончании перемешивания раствор остается теплым в течение еще примерно 1,5 часа. 7. Смолистые побочные продукты немедленно забивают фильтровальную бумагу. Добавление пористых порошков иногда облегчает фильтрование. Если конденсация была проведена удовлетворительно, то отфильтровывается лишь небольшое количество примесей, и эту операцию можно тогда опустить. Иногда приходится удалять значительное количество смолистых примесей, образующих комки. В этих случаях производить фильтрование гораздо труднее и выход оказывается ниже. При перегонке смолы кумарин не получается. 7. Неочищенный альдегид можно высушить, а затем очистить, перегонкой в вакууме. Можно использовать обычную колбу Клай-зена. Фракционирование не является обязательным; перегонка служит только для того, чтобы удалить небольшое количество смолистых примесей. Пределы кипения довольно широки [120— 144°(3—6 мм)], но весь дестиллат в целом (30 г из 66 г диацетата) затвердевает и плавится при 44—45°. Альдегид можно также перекристаллизовать, хотя и с некоторыми потерями. С этой целью 11 г твердого вещества растворяют в толуоле (2—2,5 мл толуола на 1 г вещества) при комнатной температуре, раствор разбавляют петролейным эфиром (т. кип. 30 — 60°; 7 мл эфира на 1 мл раствора) и охлаждают до --10° или до более низкой температуры. Выход бледножелтых игольчатых кристаллов составляет 9 г; т. пл. 44—45°. 3. Если взять 0-нитрохлорбензол, получается 0-нитродифенило-вый эфир с т. кип. 183—185°/8 мм с выходом в 84%. Для получения -и-нитродифенилового эфира лучшим методом является метод Улль-мана и Шпонагеля 1, по которому исходят из л-бромнитробензола, так как л^-хлорнитробензол образует большое количество смолистых продуктов. 2. При проверках было установлено, что для получения больших количеств левулиновой кислоты удобнее фракционировать первый фильтрат в вакууме, не прибегая к выпариванию досуха и экстракции эфиром. В этом случае значительное количество смолистых продуктов остается в перегонной колбе. Выход получается такой же. 1. Для лучшего извлечения продукта рекомендуется первые две промывки проводить эфиром, предварительно охлажденным до 5°. Кроме хлоргидратл пиридина, образуется некоторое количество смолистых веществ. В двухлитровую кругло донную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и погруженную в масляную баню, загружают 150 г (0,95 М) о-хлорбензойной кислоты, 150 г (1,1 М) свежеперегнанного о-фенетидина, 150 г (1,1 М) све-жепрокаленного поташа, 20 г медного порошка и 1 л изо-амилового спирта. Смесь кипятят в течение 3 часов. Затем меняют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют изоамиловый спирт с паром. При этом отгоняется примерно 1 л спирта и 1,5—2 л воды. Оставшуюся в перегонной колбе смесь фильтруют. На фильтре остается медь и небольшое количество смолистых примесей. Маточник разбавляют водой до объема 5 л, нагревают до 70° и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго (~200 мл). Выпадает 2'-этоксидифе-ниламинокарбоновая кислота—(2). Ее отфильтровывают, промывают горячей (-^70°) водой до исчезновения кислой реакции по конго (~ 1,5—2 л воды) и сушат при 60—70°. Выход составляет 196—200 г (81% теории), т. пл. 146—152°." При обработке этиламина иодом и щелочью образуется йодоформ и некоторое количество смолистых веществ; промежуточным продуктом реакции является, повидимому, ацетальдегид166. [Окисление бензола в фенол сопровождается значительным осмо-лением, поэтому представляет интерес метод окисления бензола в растворе едкой щелочи в присутствии окисей некоторых металлов V и VI групп (V, W, Mo, U), позволяющий значительно уменьшить количество смолистых веществ. Окисление в этом случае проводят в авто- из 80 г d-фурфурнлового спирта и 80 г трехбромистого фосфора) небольшими порциями с охлаждением к 1 л абсолютного спирта, насыщенного аммиачным газом при 0° (100—110 г NHs). Смесь оставляют стоять на холоду на несколько дней, затем спирт и избыток аммиака выпаривают под уменьшенным давлением и остаток, содержащий бромистоводородные соли трех аминов (моио-, ди- и три-а-фурфуриламнна), бромистый аммоний и, вероятно, немного а-фурфурилового эфира, обрабатывают разбавленным раствором едкого иатра иа холоду. Затем смесь экстрагируют эфиром, эфирный раствор высушивают и подвергают фракционированной перегонке. Выход небольшой, так как получается значительное количество смолистых веществ, однако все же удается выделить 3 амнна в чистом виде и идентифицировать, получай их производные, нормальном давлении (760 мм) а-фурфуриламин перегоняется при 144—146°. перегоняют в вакууме. Дестнллат, содержащий дИ- и трй-а-фурфурнл-растворяют в безводном эфире, пропускают сухой НС1 и полученные хлористоводородные соли фильтруют н промывают эфиром. Выход 15г. Предложено получение 4,4'-дипиридила дегидрированием пиридина в электрическом разряде при напряжении 2,5—10 кВ [217], однако при этом способе образуется довольно значительное количество смолистых веществ. Интересны также результаты разделения на фракции с тем же газовым растворителем крекинг-остатка. iB этом случае в остатке не растворившемся в газе лри 125°С, сконцентрировалось основное количество соединений, дающих при нагреве кокс. Коксуемость остатка равнялась 55,3%- охлаждении. Трубопроводы обвязки резервуара имеют вакуумно-порошковую, многослойную или высоковакуумную изоляцию. Для повышения герметичности н уменьшения числа тепловых мостов — контактов подвода тепла — количество соединений делают минималь-" ным. Арматуру резервуаров также изолируют. Учитывая большое число различных функциональных групп и возможность их разнообразных сочетаний, гетерофункционалъные соединения составляют огромное количество соединений. Мы ограничимся рассмотрением только двух весьма распространенных и важных ipyiiu — большое количество соединений (потенциальные возможные утечки). азбуку. Кстати, последнее сравнение не лишено смысла — многообразию предметов и действий соответствует столько же иероглифов; так и в живой природе — огромное количество соединений соответствует многообразию представителей живого мира, взаимодействию между ними и взаимодействию внутри них. Применение воздуха вместо кислорода. Если в качестве источника кислорода используется воздух, то процентное содержание озона в отходящих из трубок Бертло газах будет ниже, чем при применении чистого кислорода. Этидгазы содержат также небольшие количества азотного ангидрида2, присутствие которого может повести к некоторым побочным реакциям. И все же значительное количество соединений успешно - озонируют, пользуясь воздухом в качестве источника кислорода. Описанная выше аппаратура может удовлетворительно работать со сжатым воздухом. Очень важно, чтобы последний до пропускания его через систему очистки Б, В, Г, Д, Е, Ж был подвергнут барботированию через три 5-литровые колбы, наполовину заполненные концентрированной серной кислотой. Некоторые данные о получении озона из воздуха при напряжении во вторичной обмотке, равном 10 000 в, приводятся в табл. 3. 4. Отфильтровывается небольшое количество соединений закиси ртути. рого компонента большее количество соединений тод не имеет особых преимуществ, количество соединений, синтезиро- 4. Отфильтровывается небольшое количество соединений закиси 4. Отфильтровывается небольшое количество соединений закиси  Количеству выделившегося Количеств изомерных Количеств минеральных Количеств органических Количеств различных Коллоидных растворов Каталитический конвертор Колоночной хроматографии Комбинированного производства |
- |
Навигация