Главная --> Справочник терминов


Количеству исходного В пробирку помещают 0,5 мл-анилина и по каплям прибавляют равное количество уксусного ангидрида. Смесь встряхивают и охлаждают. Через несколько минут выпадает белый кристаллический осадок ацетанилида.

добавить небольшое количество уксусного ангидрида, поэтому изменением концентраций мономера и растворителя вследствие разбавления смеси ангидридом пренебрегаем. Тогда, согласно (2.50), можно записать

6. 1,2,4,5-Тетраизопропилбензол нитруется азотной кислотой в уксусной, содержащей достаточное количество уксусного ангидрида для связывания выделяющейся воды, с образованием 2,4,5-триизопропилнитробензола. Объясните, каким образом получается этот продукт и каков механизм реакции.

Иодвд пинациаиола. В колбе Клайзена. с капельной воронкой и термометром нагревают 6 г иодзгилата (хжвальднна и 50 ил уксусного ангидржда. К слабо кипящему раствору в течение 5 мин прибавляют 2 г этилового эфира ортомуравьиной кислоты. Содержимое колбы, имеющее вначале желтый цвет, ск*ро приобретает зеленую окраску» переходящую к концу реакции в темно-сищэю; при этом выделяется кристаллическая масса и отгоняется смесь этжл-ацетата, йодистого этила и небольшое количество уксусного ангидрида. Затем тем-> пературу повышают к отгоняют примерно половину загруженного уксусного ангидрида. Иэ остатка при охлаждении выделяется кристаллическая масса уже достаточно чистого иодида пижацнанола. При перекристаллизации можно получить краситель в виде маленьких призм с красивым -зеленым блеском, которые лвсле высушивания при 1403 С имеют, т. разл. 278° С. Выход продукта 2,4 г (50% от теоретического).

Пробы почкэфира анализируют на содержание концевых карбоксильных и гидроксильных групп следующим образом [46, 58]. Около 2 г полиэфира взвешивают с точностью до миллиграмма в круглоцонной колбе емкостью 100 мл. Для растворения образца пипеткой добавляют 25 мл смеси, составленной из 12,0 мл уксусного ангидрида и 500 мл сухого пиридина. Раствор кипятят в течение 1 часа. Затем холодильник промывают через верхушку 5 мл воды и нагревание продолжают еще 5 мин. Прекращают нагревание, трубку и конец холодильника промывают 25 мл метанола. После охлаждения смеси до комнатной температуры ее тнтруют ""-0,5 н. стандартным раствором едкого кали (индикатор фенолфталеин). Найденная величина обозначается как А (выражена в мг КОН на 1 г полимера). Величина А не должна быть меньше 6Б% величины В (см. далее). Нарушение этого условия свидетельствует о том, что было взято недостаточное количество уксусного ангидрида для исчерпывающего ацетилировання.

Получение бензойного ангидрида. Смесь 150 г бензойной кислоты и 150 г уксусного ангидрида подвергают медленной перегонке с дефлегматором так, чгабы температура паров в верхней части дефлегматора не превышала 120°. Когда объем дестиллата достигнет примерно 25 c.w3, к реакционной смеси прибавляют из капельной воронки равное по объему количество уксусного ангидрида и перегонку продолжают таким же образом. После отгонки еще одной 'порции дестиллата в 25 см3 к смеси снова прибавляют '25 см3 уксусного ангидрида и перегонку продолжают до полного удаления образовавшейся уксусной «ислоты и избытка уксусного ангидрида. Остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме и собирают сырой бензойный ангидрид, кипящий при 210—220° (20 мм). Из проме-ЖУТОЧНОЙ фракции в результате дальнейшего фракционирования можно выделить дополнительное количество бензойного ангидрида. Для очистки продукт перекристаллизовывают из смеси бензола с петролейным эфиром. Темп', пл. 43°; выход чистого ангидрида 100 г8.

Азотно-укеуеный ангидрид, необходимый для нитрования, готовят следующим образом: азотный ангидрид, получаемый перегонкой концентрированной азотной кислоты с фосфорным ангидридом (Р205), вносят в равное по весу количество уксусного ангидрида. Растворение происходит без заметного повышения температуры. Продукт подвергают фракционированной перегонке в вакууме.

Окислителем служит воздух, а катализатором соли кобальта (II), обычно в смеси с солями меди (II). Другой более современный метод получения уксусной кислоты карбонилированнем метанола будет рассмотрен в разделе 28.8.4 этой главы. Некоторое количество уксусного альдегида до сих пор расходуется для синтеза бутаиола-1 по схеме:

2-Мстилоксазолоны лучше всего получаются но способу Дакипа [65]. При этом ацетплглнцин получают, нагревая глицин в уксусной кислоте с 1 молем уксусного ангидрида. После этого прибавляют альдегид, уксуснокислый натрий и дополнительное количество уксусного ангидрида и продолжают нагревание в течение '2—10 час. Преимуществом этого способа по сравнению с синтезом на пшчуровой кислоты яшшется устранение необходимости отдельного получения ацегилглицина. 2-Метилокса:юлоны можно также получать нагреванием смеси глицина, уксусного ангидрида, уксуснокислого натрия и альдегида [33], но выходы при этом немного меньше, вероятно вследствие конденсации альдегида с аминогруппой глицина [65].

2. Если взять 1 моль кетена на 1' моль кислоты, то выход не увеличится. В этих условиях в низкокипящей фракции будет содержаться большее количество уксусного ангидрида.

1. Азлактон а-ацетоаминокоричной кислоты можно получить также, если вместо ацетилглицина взять эквивалентное количество глицина и увеличить количество уксусного ангидрида до 3 мол. на 1 мол. глицина. Однако в этом случае выход составляет только 45— 50% теоретического количества.

Сравнительное изучение окисления н. и изобутана в их смесях с кислородом впервые было произведено Пизом [6]. Реакция проводилась в струевых условиях в температурном интервале 400—500° С. Анализу подвергались только газообразные продукты реакции. При этом для обоих углеводородов были обнаружены СО, С02, Н2, СН4 и непредельные углеводороды. По количеству исходного углеводорода, вошедшего в реакцию, Пиз приходит к выводу о большей реакционной способности к окислению н. бутана по сравнению с изобутаном. Интересно, что при проведении опытов в узкой трубке значительно сильнее затормаживалось окисление изобутана, нежели н. бутана. При этом в случае изобутана из числа продуктов реакции полностью исчезли СО, Н2 и СН4. По-видимому, в условиях узкой трубки происходит гетерогенная реакция, приводящая к образованию только лишь С02 и непредельных углеводородов. При окислении же н. бутана в узкой трубке имеет место лишь некоторое уменьшение выхода всех продуктов реакции.

Вычисление количества продукта реакции по известному количеству исходного вещества, содержащему известный процент примесей или взятому в виде раствора известной процентной концентрации.

Определение количества продукта реакции по известному количеству исходного вещества, если дано, что выход его равен определенному числу процентов от теоретически возможного.

Общий способ проведения восстановления состоит в следующем [33, 34, 49]. В электролизер (химический стакан) вставляется пористый сосуд, служащий диафрагмой, после чего в него н в окружающее его пространство заливают соответствующие растворы Состав католнта н анолита может быть одинаковым или разным в зависимости от характера восстанавливаемого соединения и материала эпектрода Католит с добавленным к нему восстанавливаемым соединением обычно помещают в той части электролизера, в которой лече установить мешалку. После установки электродов н включения ме шалки пропускают ток соответствующего напряжения, которое контролируют в течение всего процесса. Электролиз длится довольно долго и обычно он сопровождается выделением небольшого количества газообразного водорода На это затрачивается некоторая часть энергии, но это явление почти неизбежно, так как очень трудно идеально лодобрать плотность тока, концентрацию реагирующих веществ и скорость перемешивания После восстановления всего исходного вещества выделение гача на катоде становится очень бурным, что свидетельствует об окончании реакции. Тогда выливают катодную жидкость нз электролизера и тем или иным способом в зависимости от свойств этого продукта и характера электролита выделяют из нее продукт восстановления Выход продукта рассчитывают по отношению к количеству исходного материала н израсходоманной электроэнергии. Последнюю обычно определяют в ампер-часах, а так называемый выход по току рассчитывают, принимая, что на выделение 1 мочя водорода, необходимого для восстановления, затрачивается 54 а-часа. Выхоч по току обычно меньше, чем выход по веществу.

Кинетическое исследование дополняют получением зависимости состава продуктов от мольного отношения количества 1прксиедипснного оксида к количеству исходного АН и подбором параметров уравнения селективности реакций «-оксидов с водой или бутанолом. Методика этих исследований и обра-.ботки полученных результатов изложена п разд. 4.2.2 и 4.3.2.

Для количественного описания селективности реакции (6.23) необходимы экспериментальные данные о составе продуктов в зависимости от конверсии исходного дихлорэтана пли от глубины хлорирования (отношения количества поглощенною хлора к количеству исходного дихлорэтана, р — = "ciB Мдхэ.о)- Такие данные получают R полупсриодическом барботажном реакторе, изображенном на рис. 38, а. Хлор полают из баллона через маностат (см. рис. 8), замеряя его расход реометром (см. рис. 10). Образующийся хлорокодород поглощают в склянках Тищснко, заполненных водой (рис. 36,6). В качестве источника света используют лампу накаливания мощностью 300 Вт, которую располагают на расстоянии 5—10 мм от средней части реактора. Тем'пературу R реакторе поддерживают в интервале 70—80 °С, регулируя ее измененном расстояния между реактором и лампой. В этих условиях скорость хлори.рования достаточно высока и при объемных скоростях подачи хлора 1-—5 мин ' весь подаваемый хлор вступает в реакцию.

Оптическая плотность контрольного раствора D\ соответствует количеству исходного крахмала-субстрата. Оптическая плотность опытного раствора Ог соответствует количеству крахмала, оставше-

1, 2-Дихлор-З, 4, 6-триацетилглюкоза. II г триацетилхлорглюкозы грубо смешивают в колбочке, снабженной хлоркальцисвой трубкой, с 7 г пятихлористого фосфора П : 1 мол.) и погружают колбочку в баню, нагретую до 105°. Начинается энергичная реакция, сопровождаемая выделением хлористого водорода и разжижением массы. После того как все растворится, раствор охлаждают водой и выливают на 200 г мелкораздроблениого льда. Если льду дать расплавиться при постоянном перемешивании, то образовавшаяся хлорокись фосфора реагирует настолько спокойно, что никогда не наблюдается вредное разогревание массы. Вначале вещество маслообразно, но вскоре кристаллизуется и может быть хорошо отсосано. Оно еще содержит немного фосфора. Количество продукта приблизительно равно по весу количеству исходного материала. Для очищения его многократно перекристаллизот.шают из двойного количества Ш%-ного спирта. Температура плавления 83°.

Способность атома галоида к замещению проявляется не только в о- или р-нитрогалоидпроизвсдных. Даже т-нитрохлорбензол вступает в реакцию с водным раствором аммиака в присутствии СиСЬ, причем скорость образования m-нитраншшна прямо пропорциональна концентрации хлористой меди и количеству исходного m-нитрохлорбензола 870а.

дукта, полученного в результате проведения процесса, к количеству исходного материала, поступающего на переработку, выраженное в процентах.

Оптическая плотность контрольного раствора D\ соответствует количеству исходного крахмала-субстрата. Оптическая плотность опытного раствора ?>г соответствует количеству крахмала, оставше-




Каталитический конвертор Колоночной хроматографии Комбинированного производства Комнатной температур Комплексы мейзенгеймера Комплексы получаются Комплекса мейзенгеймера Комплексные катализаторы Комплексных катализаторах

-
Яндекс.Метрика