|
|
|
Главная --> Справочник терминов Качественное обнаружение Бумажная и тонкослойная хроматография широко применяется как для качественной идентификации фенолов, фенолоспиртов и двухъядерных форполимеров, так и для приблизительной количественной оценки (погрешность 5—15%). Раньше эти методы применяли для изучения кинетики реакций фенола с формальдегидом, для чего в одном направлении в качестве элюента пропускали смесь метанол — хлороформ, в другом — бензол — метилэтилке-тон — диэтиламин. Проявляют хроматограммы, опрыскивая их диазотированным n-нитроанилином. В настоящее время эти задачи решают, используя автоматизированные хроматографы высокого давления. Со временем обратная реакция Фаворского получила Широкое признание у исследователей. Правда, в течение почти 40 лет она использовалась только для качественной идентификации в полученных спиртах структурного звена Спектроскопия внутреннего отражения используется для качественной идентификации разнообразных полимерных образцов, например пленок, клеев, бумаги и бумажных покрытий, порошков, красок, волокон и пеноматериалов; изучения мономолекулярных слоев; изучения молекулярной ориентации (спектроскопия поляризованного внутреннего отражения) в полимерных пленках и вытянутых волокнах; для определения оптических констант; изучения загрязнения поверхностей при машинной переработке, руками человека или в контейнерах; для исследования процессов окисления и/или разложения полимерных поверхностей; изучения диффузии в полимерные материалы и выпотевания различных компонентов на поверхности; количественного анализа полимерных материалов. вляет /АВ или 8„. Для качественной идентификации девяти АВ2- Спектроскопия внутреннего отражения используется для качественной идентификации разнообразных полимерных образцов, например пленок, клеев, бумаги и бумажных покрытий, порошков, красок, волокон и пеноматериалов; изучения мономолекулярных слоев; изучения молекулярной ориентации (спектроскопия поляризованного внутреннего отражения) в полимерных пленках и вытянутых волокнах; для определения оптических констант; изучения загрязнения поверхностей при машинной переработке, руками человека или в контейнерах; для исследования процессов окисления и/или разложения полимерных поверхностей; изучения диффузии в полимерные материалы и выпотевания различных компонентов на поверхности; количественного анализа полимерных материалов. Поливинилпирролидон образует с рядом реагентов цветные комплексы, что может быть использовано для его качественной идентификации. МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОЙ ИДЕНТИФИКАЦИИ И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНИМИНА Для идентификации этиленимина можно использовать некоторые реакции присоединения, приводящие к образованию красителей, в том числе (см. ниже) предложенные для колориметрического определения реакции с 1,2-нафтохинонсульфонатом калия и у-(4-нитробензил) пиридином, а также реакции комплексообразования, дающие труднорастворимые комплексные соли. Специфической реакцией качественной идентификации этиленимина является взаимодействие его с тиомочевиной и серной кис- Непосредственно для качественной идентификации этилен-имина предложены следующие реакции присоединения и комп-лексообразования. Методы второй группы, приводящие к труднорастворимым комплексам или интенсивно окрашенным соединениям, обычно используются для качественной идентификации этиленимина. Однако их можно применять и для количественного определения, дополнив некоторыми специальными аналитическими приемами (гравиметрическим определением нерастворимого осадка, колориметрическим определением красителя в растворе). Типичная кривая вытеснительного проявления приведена на рис. 149, на котором показано изменение показателя преломления в зависимости от объема. Если поддерживать постоянную концентрацию проявителя от опыта к опыту, то высота ступени (рис. 149) будет зависеть не от количества вещества, присутствующего в данной фракции, а только от его природы. Тогда характерная высота может служить для качественной идентификации. Поскольку площадь под ступенькой пропорциональна количеству имеющегося вещества, а высота ступеньки постоянна, длина ступеньки пропорциональна количеству вещества. Большим преимуществом этого метода является то, что лучше всего колонка работает вблизи насыщения. Таким образом, несколько пожертвовав разрешением, при препаративной работе можно анализировать довольно большие количества материала. В качестве адсорбентов в этом методе обычно используют ионообменные смолы. Потенциалы полуволны характеризуют электродные реакции, и их можно использовать для качественной идентификации. Они могут быть смещены добавлением комплексообразователей или изменением рН среды. N-Бромпроизводньге могут действовать как окислители. Например, лто-ричные спирты окисляются N-бромацетамидом и N-бромсукцигошпдом в кетопы; это свойство используется при синтезах стероидов [359]. При взаимодействии первичных спиртов с N-бромсукцинимидом через альдегиды и полуацетали образуются эфиры, из меркаптанов — дисульфиды [365]. Качественное обнаружение-и определение не вступившего в реакцию N-бромсукцищгмида производят по* реакции с подкисленным раствором KI, из которого при этом выдоляотся иод. качественное обнаружение 46 Методы токсикологической химии включают: 1) изолирование ядовитых и сильнодействующих веществ из биологического материала; 2) очистку выделенных из биологического материала веществ; 3) качественное обнаружение и 4) количественное определение выделенных соединений. Способы изолирования имеют очень большое значение в токсикологической химии. Качественное обнаружение. Для обнаружения синильной кислоты в химико-токсикологическом анализе может иметь значение только реакция образования берлинской лазури. Качественное обнаружение. 1. Общей реакцией на галогено-этроизводные является реакция отщепления галоида, что достигается при нагревании части дистиллята со спиртовым раствором едкой щелочи: Качественное обнаружение. 1. Отщепление хлора и последующее доказательство наличия хлорид-иона реакцией взаимодействия с AgNOs в азотнокислой среде. Качественное обнаружение. 1. При нагревании со спиртовым раствором едкой щелочи отщепляется хлор, который обнаруживается реакцией с нитратом серебра в азотнокислой среде (см. табл. 2). Реакция отщепления органически связанного хлора протекает трудно и требует продолжительного нагревания, поэтому А. В. Степанов рекомендует смешивать дистиллят с четырехкратным объемом этилового спирта и отщепление хлора вести водородом в момент выделения: Качественное обнаружение. 1. Дистиллят исследуют реакцией с резорцином в щелочной среде. Чувствительность реакции 0,03 мкг формальдегида в пробе. Качественное обнаружение. 1. 1 мл дистиллята или исследуемой жидкости с несколькими каплями 1 % свежеприготовленного ннтропруссида натрия [Na2Fe(CN)5NO] -2H2O дает оранжево-красное окрашивание, переходящее при добавлении СНзСООН до кислой реакции в красно-фиолетовое и вишнево-красное окрашивание. Качественное обнаружение. Наиболее характерными и чувствительными реакциями доказательства метилового спирта являются реакции, основанные на окислении его в формальдегид. Поэтому прежде чем исследовать дистиллят на метиловый •спирт, необходимо убедиться в отсутствии формальдегида. Качественное обнаружение этилового алкоголя в дистиллятах. 1. Реакцией образования йодоформа:  Катализатора конденсации Круговыми движениями Крутильных колебаний Квадрупольного резонанса Квазихрупкого разрушения Кулоновского взаимодействия |
- |
Навигация