Главная --> Справочник терминов


Конденсат поступает 1,1,3,3,3-Пентафторпропен. В двухгорлую колбу, снабженную эффективным обратным холодильником, помещают 500 мл абсолютного этилацетата и 150 г (0,6 моль) калиевой соли а-гидроперфторизомасляной кислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры кипения растворителя и кипятят -в течение 5—6 ч. Выделяющийся газ пропускают через промывную склянку с концентрированной H2S04 и кшденсируют в ловушке, охлажденной до —78 °С. Конденсат перегоняют на колонке для низкотемпературной ректификации, отбирая фракцию с т. кип. —21-i----19°С.

Четырехфтористая сера [42]. В стальной автоклав емкостью 1 л помещают 87 г (2,71 моль) тщательно измельченной серы. Автоклав продувают азотом, охлаждают смесью сухого льда и ацетона до —78 °С и добавляют при этой температуре 479 г (2,16 моль) IF5. Затем нагревают при перемешивании 5 ч при 100 °С, 5 ч при 200 °С и 2 ч при 300 °С, после чего охлаждают до комнатной температуры и легкокипящие продукты реакции конденсируют в металлической ловушке, охлажденной до —78 °С (примечания 1, 2). Конденсат перегоняют и получают 230 г продукта, содержащего 93% SF4 (примечание 3).

В медную колбу, снабженную металлической мешалкой, газовводной трубкой и охлаждаемым сухим льдом обратным холодильником, помещают 150 г (7,5 моль) безводного фтористого водорода (примечание 1). Колбу охлаждают до —70°С и при этой температуре присыпают 45 г (0,3 моль) КМп04. В образовавшуюся смесь конденсируют 37 г (0,25 моль) перфторпропилена при перемешивании и охлаждении до —70СС, затем температуру медленно повышают до комнатной. Выделяющийся при этом газ пропускают через промывную склянку с H2SO4 и конденсируют в ловушке, охлажденной до —78"С. Конденсат перегоняют. Выход окиси перфторпропилена 12 г (29%); т. кип. — 29 Н-----30°С.

автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл загружают при охлаждении 17,8 г (0,1 моль) бис-(трифторметил)-кетена. Затем автоклав охлаждают жидким азотом, вакуумируют, загружают 11 г (0,2 моль) тетрафторгидразина (см.стр.69) и нагревают при 170°С в течение 24 ч при постоянном встряхивании. По окончании реакции автоклав охлаждают сухим льдом и непрореагировавший тет-рафторгидразин удаляют в вакууме. Автоклав нагревают до ком-' натной температуры, летучие продукты собирают при небольшом вакууме в ловушку, охлаждаемую до — 78 °С. Конденсат перегоняют на ректификационной колонке со стеклянной насадкой. Выход фторангидрида а-дифтораминоперфторизомасляной кислоты 23,6 9 (91%); т. кип. 34—35°С.

Перфторциклобутен. В двухгорлую колбу, снабженную колонкой (длина 500 мм, диаметр 30 мм), которая заполнена гранулированным цинком, и капельной воронкой, помещают 250 мл абсолютного этилового спирта. Верхнюю часть колонки соединяют С обратным холодильником, колбу нагревают до температуры кипения спирта и при этой температуре в течение 5—6 ч прибавляют по каплям 100 г (0,42 моль) дихлоргексафторциклобутана. Выделяющийся в результате реакции газ пропускают через промывную склянку с H2SO4 и конденсируют в ловушке, охлаждаемой до —55 °С (примечание 1). Конденсат перегоняют. Выход перфторциклобутена 50 г (75%); т. кип. 4—6°С, т. пл.^—60 °С.

Через железную трубку, футерованную графитом и заполненную гранулированным КС1 (внутренний диаметр трубки 20 мм, длина слоя КС1 470 мм), пропускают 33 г (0,3 моль) нитрила а-гидроперфторпропионовой кислоты в токе сухого азота при-600 °С в течение 25 мин. Отходящие газы собирают в ловушку, охлаждаемую до —78 °С. Конденсат перегоняют на колонке Под-бельняка. Получают 9,1 г нитрила трифторакриловой кислоты и 14 г непрореагировавшего исходного нитрила. Выход нитрила трифторакриловой кислоты 56% (считая на прореагировавший исходный нитрил).

этилфосфита с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше —10 °С. Затем добавляют 1 л 10%-ной H2S04, массу перемешивают 16 ч, кипятят в течение 5 ч и затем постепенно прибавляют к нагретой до 110°С смеси 6 л концентрированной H2S04 и 2,6 кг Рг05 в колбе емкостью 12 л. Отходящие ' газы собирают в ловушку, охлажденную до —78 °С. Конденсат перегоняют и получают 1260 г (8,5 моль) пентафторацетона; т. кип. 12,5—13,5 °С.

стью 150 мл, снабженную мешалкой, двумя газовводными трубками и обратным холодильником, охлаждаемым смесью ацетона и сухого льда, помещают 11,6 г (0,02 моль) свежепрокаленного порошкообразного KF, 50 мл абсолютного диметилформамида и 3,0 г (0,05 моль) NOC1. Затем при интенсивном перемешивании в реакционную смесь постепенно вводят 10,0 г (0,06 моль) перфторциклобутена, одновременно прибавляя небольшими порциями (примерно по 1 г) еще 3—4 г (0,05—0,06 моль) NOC1. По окончании введения реагентов реакционную массу перемешивают в течение 1 ч, после чего летучие продукты реакции в небольшом вакууме через промывную склянку с концентрированной H2SO4 отгоняют в ловушку, охлаждаемую до —78 °С. Конденсат перегоняют на ректификационной колонке с головкой низкотемпературной конденсации. Получают 5,6 г исходного перфторциклобутена и 6,8 г (51%, считая на вступивший в реакцию перфторциклобутен) геп-тафторнитрозоциклобутана; т. кип. 24—25 °С.

Гептафтор-2-нитрозопропан*. В четырехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, двумя газовводными трубками и обратным холодильником, который через склянку Тищенко с концентрированной H2S04 соединен с ловушкой, охлаждаемой смесью ацетона и сухого льда, помещают 18,0 г (0,3 моль) свежепрока-ленного тоякоизмельченного КР, 50 мл абсолютного диметилформ-амида и при охлаждении до 0°С вводят 9,0 г (0,14 моль) NOC1. Затем при интенсивном перемешивании через реакционную смесь медленно (в течение 6 ч) барботируют 4 л перфторизобутилена (см. примечание), одновременно прибавляя небольшими порциями (по 3—4 г) еще 20 г (0,3 моль) NOC1. Летучие продукты реакции проходят через склянку Тищенко и ковденеируются в ловушке. Конденсат перегоняют на ректификационной колонке с головкой низкотемпературной конденсации. Получают 8,4 г исходного гек-сафторпр опилен а 1и 14,3 г (71% на вступивший в реакцию гекса-фторш'ропилен) гептафтор-2-нит1розапропана; т. кип. —12-;----9,5 °С.

В круглодонную колбу с оттянутым горлом емкостью 1 л, снабженную манометром (примечание 1), вносят 2,86 г 72%-ной H2SO4, 4,45 г (0,06 моль) грег-бутанола и при охлаждении до —78 °С конденсируют 3,2 г (0,06 моль) дифторамина (примечание 2). Реакционную колбу герметизируют, охлаждение снимают. После расплавления H.2SO4 в реактор с помощью шприца вводят 8—10 капель 100%-ной H2SO4. Летучие продукты извлекают из реактора с помощью вакуума масляного насоса в ловушку, охлаждаемую до —78 °С. Конденсат перегоняют в токе азота (примечание 3). Выход 2-(дифторамино)-2-метилпропана 3,9 г (63%); т. кип. 57,5— 58,5 °С при 742 мм рт. ст.

[245]. В колбу емкостью 500 мл, снабженную коротким дефлегматором с головкой полной конденсации, загружают 89 г (0,5 моль) сухой SbFs (примечание 1), 1 мл SbCls и 273 г (1 моль) метилового эфира 1гексафтор-4-хлорформилмасляной кислоты. Содержимое колбы .напревают до 150—160°С и отгоняют ацилфторид по мере его образования. К концу перегонки колбу нагревают до 180— 200 °С (примечание 2). Конденсат перегоняют повторно. Выход метилового эфира гексафторЧ-фторформилмасляной кислоты 207 г (81%); т. кип. 115—116°С; «Ь° 1,3250 (примечание 3).

Выветренный при 0,3 МПа конденсат / подогревается в теплообменнике 1, обезвоживается в термодегидраторе 2 и после сепарации в сепараторе 3 поступает в стабилизационную колонну 4. Здесь он разделяется на бензиновую фракцию // и стабильный конденсат. Давление в стабилизаторе поддерживается на уровне 0,7 МПа, температура в верхней части 60 °С, в нижней 195 °С; диаметр стабилизатора 1628 мм, высота 31 м.

Верхний продукт (бензиновая фракция) используется как компонент автомобильного бензина, нижний продукт (стабильный конденсат) поступает в колонну 8, где разделяется па пря-могонпый бензин и дизельную фракцию. Технологические параметры колонны: давление 0,3 МПа, температура верхней части 155 °С, нижней части 245°С при диаметре колонны 2600мм и высоте 24 м.

Исследования, выполненные ВНИПИгазодобычей, показали большую эффективность турбодетандерных агрегатов (ТДА) по сравнению с другими схемами подготовки природного газа. Например, экономический эффект по всему Уренгойскому газоконден-сатному месторождению при использовании ТДА вместо глико-левой осушки, длинноцикловой адсорбционной осушки цеолитами и силикагелем, короткоцикловой адсорбции определяется в 20 млн. рублей [79]. Принципиальная схема промысловой установки НТК с турбодетандером для переработки приведена на рис. III.38. После первичной обработки во входном сепараторе / газ охлаждается в рекуперативном теплообменнике 2, проходит в сепаратор I ступени 3, расширяется, охлаждается и частично конденсируется в турбодетандере 4 и поступает в сепаратор II ступени 5. Из сепаратора газ подается в межтрубное пространство теплообменника 2 и после сжатия в компрессоре 6, находящемся на одном валу с турбодетандером, направляется в выходной коллектор (на рисунке не показан), а затем в магистральный газопровод. Выделившийся в процессе сепарации конденсат поступает на установку стабилизации.

Сухой газ из сепаратора 5 поступает в теплообменник 2, где его температура повышается до 21,1° С. Затем газ дожимается компрессором до давления 21,1 кгс/см2 и направляется потребителям. Метанол из низа сепаратора 4 отводится на регенерацию, а углеводородный конденсат поступает в промежуточную емкость 8, где при давлении 16,5 кгс/см2 и температуре —84,4° С происходит его разгазирование. Газовая фаза отводится в поток сухого газа, а жидкость через теплообменник 9, где она подогревается до •—6,7° С, поступает в деэтанизатор 6. Продукт низа деэтанизатора отводится из ребойлера 7 на ректификацию.

Контактный газ после реактора 22 с температурой 280—310 °С поступает в скруббер .8, где охлаждается до ПО—120 °С и отмывается от катализаторной пыли водным конденсатом, подаваемым в верхнюю часть скруббера. В скруббере происходит также нейтрализация контактного газа от бензойной кислоты 20%-ным раствором щелочи и отпарка углеводородов,из водного конденсата, благодаря подаче острого пара. Контактный газ из скруббера направляется на конденсацию в воздушный конденсатор 9 и конденсатор 11 ^охлаждаемый охлажденной водой. Несконденсировавшиеся газы после конденсатора 11 подаются на сжигание^в пароперегре-вательную печь 1. Конденсат поступает в отстойник 12, где происходит расслаивание на водный и углеводородный слои. Верхний углеводородный слой самотеком стекает в емкость 15, откуда насосом 16 направляется на установку ректификации стирола. Нижний водный слой собирается в емкость 13, откуда насосом 14 подается в скруббер 8 для очистки и охлаждения контактного газа:. .

стирола, из конденсатора 14 направляются во второй конденсатор 17, орошаемый охлажденной водой. Пары воды с незначительным содержанием стирола и воздух из конденсатора 17 направляются на пароэжекционную установку, на которую подается пар давлением 0,7 МПа." Пароэжекционная установка — двухступенчатая с промежуточным конденсатором, орошаемым охлажденной водой. Конденсат поступает в гидрозатвор 19, где объединяется с водой из конденсатора 17 и выводится "на очистку.

Пары НАК и воды конденсируются в холодильнике 10. Конденсат поступает в отстойник 11, в котором он разделяется на два слоя: верхний слой — НАК, нижний слой — 7%-ный раствор НАК в воде.

Толуол отгоняют при 115—120 °С и остаточном давлении не менее 80 КПа (600 мм рт. ст.). Пары толуола конденсируются в холодильнике 13, и конденсат поступает в сборник 14. Готовый продукт, содержащий не более 2% летучих, в горячем состоянии сливают через латунную сетку в оцинкованные, луженые или алюминиевые бидоны.

По окончании нейтрализации метиленхлорид отгоняют (при 75—80 °С). Пары метиленхлорида конденсируются в холодильнике 14; конденсат поступает в отстойник 15. После отгонки метиленхлорида ацетат целлюлозы осаждают 8—12%-ным раствором уксусной кислоты, подаваемым из емкости 13. Концентрация уксусной кислоты после осаждения равна 29—32%. Ацетат целлюлозы в виде кусков вместе с маточным раствором самотеком поступает на мельницу предварительного измельчения 16, а затем насосом подается на наклонное сито 17, в мельницу Окончательного помола 18 и промыватель 19. Маточный раствор, попавший с наклонного сита в высадитель, также перекачивают в промыватель 19 после окончания измельчения продукта,

Жидкие и газообразные углеводороды газоконденсатных месторождений. Некоторые газовые месторождения с высоким пластовым давлением (свыше 10 МПа) помимо легких содержат значительное количество высококипящих углеводородов (от бензиновых до соляровых фракций). Такие месторождения называются газоконден-сатными. При снижении давления на выходе из скважины высококипящие углеводороды выделяются и конденсируются в виде жидкой фазы. На некоторых месторождениях на 1 м3 извлеченного из пласта газа приходится до 500 см3 жидких углеводородов. Выделившийся в сепараторах газовый конденсат поступает на газо- или нефтеперерабатывающий завод, где подвергается разделению на сжиженный газ, бензин и дизельное топливо. С увеличением

Исследования, выполненные ВНИПИгазодобычей, показали большую эффективность турбодетандерных агрегатов (ТДА) по сравнению с другими схемами подготовки природного газа. Например, экономический эффект по всему Уренгойскому газоконден-сатному месторождению при использовании ТДА вместо глико-левой осушки, длинноцикловой адсорбционной осушки цеолитами и силикагелем, короткоцикловой адсорбции определяется в 20 млн. рублей [79]. Принципиальная схема промысловой установки НТК с турбодетандером для переработки приведена на рис. II 1.38. После первичной обработки во входном сепараторе / газ охлаждается в рекуперативном теплообменнике 2, проходит в сепаратор I ступени 3, расширяется, охлаждается и частично конденсируется в турбодетандере 4 и поступает в сепаратор II ступени 5. Из сепаратора газ подается в межтрубное пространство теплообменника 2 и после сжатия в компрессоре 6, находящемся на одном валу с турбодетандером, направляется в выходной коллектор (на рисунке не показан), а затем в магистральный газопровод. Выделившийся в процессе сепарации конденсат поступает на установку стабилизации.




Конденсат отделяется Конденсат содержащий Конденсированные гетероциклы Конденсированных бензольных Конденсированном состоянии Кондитерской промышленности Каталитического гидрогенолиза Конфигурация исходного Конфигурация заместителей

-
Яндекс.Метрика