Термины, связанные с цементом. Коричневых пластинок

Главная --> Справочник терминов

Коричневых пластинок Нитрофурфуролдиацетат выделяется в виде светло-коричневых кристаллов, которые отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат.

к раствору 75 г Ма38гО4 в 300 ял воды. Через 5 мин начинается выделеий(1 белых хлопьевидных кристаллов и красная окраска раствора переходит в светло^ желтую. Из реакционной пассы, не фильтруя ее, экстрагируют эфиром а мяв,; эфирные бЬггяжкп сушат, обрабатывают углем ж отгоняют эфир. Получав! 6,8 з (81% от теоретического) желто-коричневых кристаллов; т. пл. 134—135Ч Попытки получить это соединение с помощью других восстановителей, 1 видимому, не увенчались успехом. При помощи Na2Ss04 можно также части! восстановить 2,4-динитрофенол в 2-амнно-4-нитрофенол; выход хороший [4

В трехгорлую двухлитровую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, опущенным почти до дна колбы, помещают 360 мл уксусного ангидрида и, поддерживая температуру содержимого колбы около 0°, приливают 51 г концентрированной азотной кислоты (уд. в. 1,42) и 3,3 г к, H2SO4. Затем к нитрующей смеси приливают в течение 20 мин. 48 г свежеперегнанного фурфурола так, чтобы температура смеси не превышала 10°. Затем зеленоватый раствор перемешивают полтора часа при 15 — 18°, после чего к нему приливают 300 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси оставалась не выше 10°. Образуется светло-оранжевая эмульсия, к которой при перемешивании приливают 60 мл 20-проц. раствора трехзамещенного фосфорнокислого натрия (NasPOd), поддерживая температуру реакционной смеси около 53 — 55°, после чего продолжают перемешивание еще час при комнатной температуре (10 — 15°). Нитрофурфуролдиацетат выделяется в виде светло-коричневых кристаллов, которые отфильтровывают, промывают на фильтре водой и сушат. Температура пл. 87 — 89°. Выход нитрофурфуролдиацетата 60 — 70% теоретического.

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой (не допускать герметичности!) помещают 57 мл (0,56 моль) свежеперегнанного уксусного ангидрида, к которому при энергичном перемешивании и охлаждении .ледяной баней до 4—5° С осторожно по каплям, не допуская перегрева, прибавляют 8,7 мл (0,1 моль) 70%-ной хлорной кислоты (прим. 1). Охлаждающую баню убирают, смесь выдерживают 15 мин при комнатной температуре и к полученному прозрачному раствору ацетил-перхлората при перемешивании приливают 14,7 мл (0,2 моль) ацетона. Происходит самопроизвольное разогревание реакционной массы до 40—50° С, раствор начинает постепенно темнеть и через 1 ч становится коричневым, а через 2—3 ч наблюдается обильная кристаллизация мелких желтовато-коричневых кристаллов. Смесь помещают в холодильник на 15—20 ч, после чего осадок пирилиевой соли отфильтровывают, промывают эфиром до получения прозрачного фильтрата и высушивают. Выход 6—9 г (27—41%). Соль кристаллизуют с применением активированного угля из небольшого количества воды, в которую добавляют 1—2 капли HClCU.

С целью очистки сырой диаминотолуол (примечание 12) растворяют в 8-кратном количестве бензола (212 г) при 70°, и быстро фильтруют раствор через нагретую воронку Бюхнера (примечание 13) с умеренным отсасыванием (примечание 14). Затем охлаждают фильтрат до 25° и декантируют маточный раствор с коричневых кристаллов. Маточный раствор упаривают до объема 25 мл, отгоняя бензол в вакууме, охлаждают остаток до 25°, выпавшие кристаллы диаминотолуола отделяют от жидкости декантацией, присоединяют к первой порции и сушат весь продукт на воздухе. Выход 22,5 г (81% теоретич., считая на сернокислый диамино-

ляют охлаждающую баню и при температуре реакционной смеси—10° сливают ее на 400 г колотого льда. Уксусный ангидрид частично нейтрализуют прибавлением 100 мл концентрированного водного аммиака; при этом выделяется желтое масло. Через 30 минут водный слой осторожно сливают, масло промывают 100 мл воды и снова сливают ее. Прибавляют к маслу смесь 90 мл пиридина и 135 мл воды и оставляют полученный светло-коричневый раствор на несколько дней, время от времени растирая стенки сосуда стеклянной палочкой, чтобы вызвать кристаллизацию продукта (примечание 2). Выпавший в виде светло-коричневых кристаллов нитрофурфурилацетат отфильтровывают и промывают 200 мл воды. Выход 18,5-20,0 г, или 49,6 -53,7°/0 теоретического количество; т. пл. 43°. Сырой продукт достаточно чист для гидролиза в ннтрофурфуриловый спирт (примечание 3).

К раствору 12,7 г 3-аминокарбазола в 700 мл сухого хлорбензола, помещенному в колбу с мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, добавляют 13 мл свежеперегнанного акрилонитрила и 3 мл спиртового раствора этилата натрия, приготовленного из 0,1 г металлического натрия и 3 мл абсолютного спирта. Реакционную массу кипятят при перемешивании в течение 4 часов, охлаждают и отфильтровывают аморфный коричневатый осадок. От фильтрата отгоняют почти весь хлорбензол и выкристаллизовавшийся при охлаждении осадок перекристаллизовывают из изоами-лового спирта. Выход З-амино-9-цианэтилкарбазола равен 13,3 г, что соответствует 81% от теоретического; температура плавления 130—132°. Продукт кристаллизуется в виде мелких серо-коричневых кристаллов; растворим в хлорбензоле, горячем изоамиловом спирте, в воде не растворим.

Выход 2-Метил-4,б-ди(а-гиенил) пирилия перхлората равен 1,5 г, что составляет 41% от теоретического. После перекристаллизации из воды с добавлением 1—2 капель хлорной кислоты 'Получают соль в виде светло-коричневых кристаллов с т. пл. 254° (см. примечание 1 и 2).

темно-коричневых кристаллов. Выход 89%. Тш 142-145°С.

светло-коричневых кристаллов с т. пл. 104- 105 °С.

коричневых кристаллов с т. разл. 207 °С.

2. 1 - (фурфурилиденамино) • 1, 3, 4 - триазол был получен ранее конденсацией фурфурола с 1 - амино - 1, 3, 4 - триазолом в присутствии пиперидина (38) в виде светло-коричневых пластинок с т. пл. 207°. При длительном стоянии на свету темнеет.

(1) получают в виде блестящих коричневых игл с т. пл. 186 — 187°. Для окисления раствор 408 мг (1) в 120 мл эфира выливают в раствор 500 мг о-хлоранила в 50 мл эфира; раствор темнеет и бензтрополонхи-нон-1,2 (2) получается в виде темно-коричневых пластинок с зеленоватым оттенком.

Оставшийся сухой осадок хорошо измельчают и нагревают .почти до кипения с 500 мл толуола; затем смесь выливают на складчатый фильтр экстракционного аппарата (стр. 263) и экстрагируют кипящим толуолом в течение 5 часов. Толуольный раствор охлаждают и сливают с выпавшего пирокатехина. Нерастворимый осадок вновь растирают и экстрагируют в том же аппарате ранее слитым толуолом. В результате двух экстракций получают 70—76 г светло-коричневых пластинок с т. пл. 104°. Этот продукт достаточно чист для большинства целей. После отгонки толуола из маточного раствора получают еще 6—12 г пирокатехина. Для получения совершенно чистого продукта неочищенный пирокатехин перегоняют в вакууме, причем он нацело переходит при 119—12Г/10 мм (или 113—115°/8 мм); перегнанный продукт перекристаллизовывают

Нитрид лития получается в форме темно-красных или коричневых пластинок (сохраняющих форму исходного металла), которые затем измельчают в порошок; т. пл. 845°; ?/20=1,390. Отношение Li:N в получаемом нитриде 3,0±0,1.

светло-коричневых пластинок. Последнюю фракцию продукта получают

тисто-коричневых пластинок Его перекристаллизовывают из сухого

до выделения коричневых пластинок продукта. Выход 50%.

коричневых пластинок с т. пл. 104°. Этот продукт достаточно чист

коричневых пластинок с т. пл. 104°. Этот продукт достаточно чист

Синтез проводят в атмосфере инертного газа. К 200 мл раствора 1,49гН2Ы36 в тетрагидрофуране, охлажденного до температуры —20 °С, добавляют 7,5 мл 1,6 М раствора н-бутиллития в свежеперегнанном (в атмосфере азота в присутствии LiAlH4) гексане. В реакционную смесь вносят 2,02 г (0,006 моль) тетрахлорцинката тетраэтилам-мония, перемешивают в течение шести дней при комнатной температуре. Растворитель упаривают в вакууме, твердый остаток экстрагируют сухим дегазированным ксилолом. Комплекс выделяется в виде золотисто-коричневых пластинок. Его перекристаллизовывают из сухого дегазированного ксилола. Выход 65 %. Вещество чувствительно к влаге воздуха, поэтому его следует хранить запаянным в атмосфере инертного газа. ЭС (СНС13): 541 (70), 398 (1400), 353 нм (10100).

в) [Cu(L217)]C104 (Взр.) (уравнение (6.23)). К горячему раствору, содержащему 1,2 г (2 • 10~3 моль) [Cu(L217)](ClO4)2 в 100 мл смеси метанола с ацетонитрилом, добавляют эквимолекулярное количество (0,64 г) тетрафенилбората натрия в 20 мл метанола. Зеленый цвет раствора изменяется на коричневый. Его фильтруют и упаривают до выделения коричневых пластинок продукта. Выход 50 %. ЭС(СН3СМ): 437 нм (2800).

По охлаждении до коми, температуры реакционную смесь промывают 2 М НС1 (3 х 100 мл) для удаления избытка амина и соли аммония, органическую фазу высушивают над Na2SO4 и растворитель отгоняют в вакууме. Оставшееся красноватое масло закристаллизо-вывается при растирании стеклянной палочкой, после чего его обрабатывают кипящим циклогексаиом (5 х 300 мл) (каждый раз горячее фильтрование). Циклопропенон кристаллизуется из экстрактов в виде светло-коричневых пластинок. Последнюю фракцию продукта получают упариванием маточного раствора до объема ~8о мл. Всего выделяют 10,1 г (70%) продукта с т.пл. 71-73 "С. После вторичной перекристаллизации из циклогексана т. пл. 73-74°С.

Конверсии природного Координационных полимеров Координационной полимеризацией Координационно ненасыщенные Коричневый кристаллический Коричного альдегида Короткого замыкания Коррозионная активность Коррозионное растрескивание