Термины, связанные с цементом. Коричневого окрашивания

Главная --> Справочник терминов

Коричневого окрашивания т. пл. 178°. Куркума н сейчас все еще находит ограниченное применение для крашения шелка и, кроме того, используется как индикатор (при действии едких щелочей дает коричневое окрашивание, с борной кислотой — красное). При действии борной кислоты куркумин образует красный краситель розсцианин, представляющий собой координационное соединение борной кислоты и куркумина.

таллического натрия, который со спиртом образует алкоголят натрия C2H5ONa. После окончания реакции (прекращение выделения пузырьков газа — водорода) добавьте для растворения сплава 5 капель воды (1) и прокипятите, чтобы ускорить растворение. При этом сульфид натрия перейдет в раствор вместе с едким натром, который, однако, не мешает реакции открытия серы. При сплавлении с металлическим натрием органическое вещество, содержащее серу, часто обугливается, поэтому раствор сульфида натрия получится черным от присутствия частиц угля. Чтобы избавиться от них, так как они мешают реакции, возьмите кусочек фильтровальной бумаги размером 3x3 см, и, наклонив пробирку, смочите темной жидкостью сначала один угол бумажки, а затем другой (рис. 12). Частицы угля адсорбируются в центре бумажного сектора, а раствор сульфида натрия фильтруется и образует концентрический бесцветный «вытек». Отступая на 3 — 4 мм от границы «вытека», нанесите маленькую каплю ацетата свинца (СН3СОО)2РЬ (30). Немедленно на границе соприкосновения «вытеков» появляется темно-коричневое окрашивание от сульфида свинца:

В пробирку а (см. рис. 16) поместите маленький кусочек карбида кальция СаС2. Добавьте 2 капли воды (1). Немедленно начинается выделение газообразного ацетилена. Обратите внимание на характерный запах технического ацетилена, обусловленный наличием ядовитых примесей (фосфористого водорода РН3). Химически чистый ацетилен не имеет запаха. Зажгите ацетилен у отверстия пробирки. Убедившись, что он горит светящимся или даже коптящим пламенем, немедленно закройте отверстие пробирки а пробкой с газоотводной трубкой и конец трубки погрузите в пробирку б с 5 каплями воды (1), подкрашенной 1 каплей 0,1 н. КМпО4 (101). Розовый раствор быстро обесцвечивается. Добавьте в пробирку а с CaCi еще 2 капли воды и опустите конец газоотводной трубки в пробирку б с 5 каплями бромной воды (9). Наблюдается постепенное обесцвечивание бромной воды. Под конец реакции введите в отверстие пробирки а полоску фильтровальной бумаги*, смоченной бесцветным аммиачным раствором хлорида меди (1) CuCl (34). Появляется красновато-коричневое окрашивание вследствие образования ацетиленистой меди Си — С = С — Си.

В присутствии спиртов появляется красная окраска. Фенолы в водном растворе дают зеленовато-коричневый или коричневый осадок, а в диоксане — темно-красное или коричневое окрашивание.

Общая методика дегидрогалогеинровэння (детозилнрования) с едким кали п триглнколе (табл. 55). Реакцию проводят в приборе, состоящем из двугорлой колбы с мешалкой, насадкой для перегонки н нисходящим холодильником. При нагревании на металлической бане до температуры примерно 100 °С растворяюг 0,25 моля едкого калн на каждые 0,1 моля отщепляющегося галогеноводорода в 60 мл трнглнколя (коричневое окрашивание)". Охлаждают немного раствор. добавляют соответствующий алкилгалогеннд или алкнлтознлат н затем медлеини поднимают температуру бани до 200°С; при этом отгоняется продукт элиминирования. Применять внутренний термометр не следует, так как стекло термометра очень легко разъедается горячим раствором едкого калн! Реакция может начаться -неожиданно, со вспениванием, поэтому нагревание ладо проводнть осторожно. В большинстве случаев реакция заканчивается приблизительно за 30 мнн.

абсолютного алкоголя (при этом механические примеси не растворяются); при испарении раствора следят за выделяющейся кристаллической массой. Если кислота чистая, кристаллики бесцветны; фиолетовый или розовый оттенок — признак присутствия железа; желтое или коричневое окрашивание является признаком присутствия смол или красящих веществ;

При прибавлении одной капли раствора хлорного железа к 2 куб. см. 0,1%-ного раствора антипирина получается интенсивное красно-коричневое окрашивание, исчезающее по прибавлении одной капли крепкой серной кислоты. При тех же условиях окрашиваются:

резорцин—в синий цвет; по прибавлении H2S04—желто-коричневое окрашивание;

Б. Аминотимол. Полученный таким образом неочищенный, влажный нитрозотимол обрабатывают смесью из 900 мл 28%-ного водного раствора аммиака уд. веса 0,90 и 1,600 мл воды; коричневый раствор отфильтровывают от небольшого количества смолистых примесей и фильтрат насыщают сероводородом. При этом коричневое окрашивание исчезает и образуется белый осадок аминоти-мола. Затем сероводород пропускают еще в течение 30 мин. (примечание 3), после чего основание отфильтровывают и тщательно промывают холодной водой, следя за тем, чтобы продукт все время был покрыт слоем воды и не находился В соприкосновении с воздухом (примечание 4).

Получение 4-(п-метокси-$-метилстирил) пиридина. К. 2,25 мл 4-этилпиридина при интенсивном перемешивании и охлаждении в ледяной бане прикапывают 2,34 мл хлористого бензоила. К выпавшему осадку светло-желтого цвета приливают раствор 3 г n-метоксибензальдегида в 5 мл абсолютного свежеперегнанного пиридина, при этом появляется коричневое окрашивание и температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до 45—50°. После прекращения разогревания реакционную смесь выдерживают 5 часов на масляной бане при температуре 155—160°, затем разлагают концентрированной соляной кислотой, отгоняют с водяным паром образующуюся при гидролизе бензойную кислоту и бензаль-дегид, подщелачивают и вновь отгоняют с водяным паром. Осадок в перегонной колбе отделяют, многократно отмывают горячей водой от неорганических солей, кипятят в растворе соляной кислоты с активированным углем, затем осаждают раствором аммиака, отделяют и тщательно высушивают до постоянного веса.

Появляется красновато-коричневое окрашивание вследствие образо-

Чистый и сухой циан может сохраняться в герметически закрытых сосудах неопределенно долго, но в присутствии воды устойчивость его понижается (Schutzenberger, Bull. Soc. Chim. (11), 43, 306 [1885]). Разложение легко узнается по появлению коричневого окрашивания от образующихся продуктов разложения. Устойчивость растворов циана может быть увеличена подкислением (Zettel, Monatsh. 14, 223 [1893]). Циан по своим реакциям напоминает хлор. Он энергично соединяется со щелочными металлами, образуя соответствующие цианиды. С водными растворами щелочей он реагирует с образованием солей синильной и циановой кислот. Эта реакция с растворами щелочей наиболее характерна для циана и применяется для его открытия и определения. С водными растворами хлористого водорода циан образует оксамид.

Для определение сульфидов Ewan (J. Soc. Chem. Ind., 28, 10 [1909]) титрует/раствор, содержащий 10 г щелочного цианида, титрованным раствород/азотнокислого свинца до тех пор, пока капля раствора при соприкосновении с каплей азотнокислого свинца на плотной фильтровальной бумаге, употребляемой для капельных реакций, не буде! больше давать/коричневого окрашивания.

Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора йодистого натрия (или йодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 мл раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 мл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной H2SO4 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на 1 л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки*. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюр-ца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154.

Нагревают .в запаянной трубке смесь 5 г р-толуолсульфамида, 50 см1 концентрированной иодистоводородной кислоты и 7 /• йодистого фосфония. Реакция начинается .приблизительно лри 75°, что видно по 'появлению коричневого окрашивания, исчезающего при перемешивании смеси. При повышении температуры до 80—85° и частом перемешивании начинает выделяться р-Толилмеркаптан в виде слабо окрашенного масла. Реакцию можно считать законченной, если раствор при стоянии больше не окрашивается, что обычно наблюдается приблизительно, через 25—30 мин. Реакционную смесь выливают в 300 см3 воды, охлаждают до 0° и тиокрезол отфильтровывают. Выход 3,1 г; темп. пл. после перекристаллизации из разбавленного спирта 44° 3.

Цвет и (или флуоресценция) соединения часто указывают на присутствие хиноидной группировки. Поскольку хиноны способны окислять 1<Э до иода, немедленное появление фиолетово-коричневого окрашивания при растворении испытуемого соединения в иодистоводородной кислоте может быть использовано как реакция на хиноны. Эта реакция не является специ-•фической, так как ее дают и другие окислители.

некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие

то 1 моль гидросульфита восстанавливает ровно 1 моль индиго в белое индиго — реакция, лежащая в основе лучшего способа количественного определения гидросульфита. Для этой цели 1 г чистого индиго тщательно полностью растворяют в 6 сяа моногидрата серной кислоты в течение 5—6 час. при 40—50°, разводят до 1 л, и к 100 см3 полученного раствора приливают из бюретки раствор гидросульфита до появления коричневого окрашивания 332. Количество необходимого для этого гидросульфита составляет 0,0665 г.

Нагревают .в запаянной трубке смесь 5 г р-толуолсульфамида, 50 см'1 концентрированной иодистоводородной кислоты и 7 г йодистого фосфония. Реакция начинается приблизительно лри 75°, что видно по появлению коричневого окрашивания, исчезающего при перемешивании смеси. При 'повышении температуры до 80—85° и частом перемешивании начинает выделяться р-Толилмеркаптан в виде слабо окрашенного масла. Реакцию можно считать законченной, если раствор при стоянии больше не окрашивается, что обычно наблюдается приблизительно через 25—30 мин. Реакционную смесь выливают в 300 см3 воды, охлаждают до 0° и тиокрезол отфильтровывают. Выход 3,1 г; темп. ял. после перекристаллизации из разбавленного спирта 44° 7.

Нагревают .в запаянной трубке смесь 5 г р-толуолсульфамида, 50 см'1 концентрированной иодистоводородной кислоты и 7 г йодистого фосфония. Реакция начинается приблизительно лри 75°, что видно по появлению коричневого окрашивания, исчезающего при перемешивании смеси. При 'повышении температуры до 80—85° и частом перемешивании начинает выделяться р-Толилмеркаптан в виде слабо окрашенного масла. Реакцию можно считать законченной, если раствор при стоянии больше не окрашивается, что обычно наблюдается приблизительно через 25—30 мин. Реакционную смесь выливают в 300 см3 воды, охлаждают до 0° и тиокрезол отфильтровывают. Выход 3,1 г; темп. пл. после перекристаллизации из разбавленного спирта 44° 7.

в) реакция Миллона (образование желто-коричневого окрашивания при взаимодействии с Hg(N03)2+HN03-fHN02j

Гидропероксиды и пероксиды неустойчивы, легко взрываются. Тестом на наличие пероксидов является обработка пробы эфира водным раствором KI. Появление характерного коричневого окрашивания (а в присутствии крахмала окраска имеет интенсивно синий цвет) указывает на присутствие пероксидов. Поэтому перед применением эфиров в реакциях, в том числе в качестве растворителей, их очищают от указанных примесей. В случае умеренного содержания пероксидов в эфире его энергично встряхивают с алюмогидридом лития или с водным раствором сульфата железа(П). При этом пероксиды разрушаются, а эфир становится пригодным для перегонки.

Конверсии составляет Координационная ненасыщенность Координационного соединения Координационно ненасыщенным Коричневых пластинок Катализаторы дегидрирования Корреляционные уравнения Коррозионной активностью Коррозионного растрескивания