Термины, связанные с цементом. Коричного альдегида

Главная --> Справочник терминов

Коричного альдегида 2-Винил-1-этилпиперидин. 9г 2-(р'-оксиэтил)-1-этилпипе-ридина смешивают с 4,5 г ледяной уксусной кислоты и 18 г концентрированной серной кислоты и нагревают при 175—180° в течение 8 час. Коричневую реакционную смесь выливают в воду, прибавляют щелочь до сильно щелочной реакции и перегоняют с водяным паром. К дистилляту прибавляют едкое кали и экстрагируют возможно меньшим количеством эфира. Эфирный раствор сушат сначала поташом, затем едким кали, отгоняют эфир и фракционированием остатка выделяют 4-винил-1-этилпиперидин [313].

С помощью некоторых тетраалкиламмонневых солен [15] можно растчюрить пермангапат калия в органически* ряствпри-телях и пронести, таким образом, окисление органического субстрата в иеводпых условиих [16J. Например [16], в присутствии хлорида йензилтриэтнламмоиня нермангаиат калия растиорнет-сн в дихлорометане с образованием раствора, который окигляет .илкены, давая гомогенную темно-коричневую реакционную •смесь. Из нее можно выделить или 1,2-диолы, или альдегиды -в зависимости от рП йодного раствора, который используется для «тушения» реакции. Диолы образуются, если растнор щелочной (табл. 3.7, пример G), а альдегиды -- если кислый.

Полученную темно-коричневую реакционную массу охлаждают до

темно-коричневую реакционную смесь перемешивают 3 ч при О 'С.

Перемешивают еще 30 мин и упаривают коричневую реакционную

Желто-коричневую реакционную смесь выливают при перемеши-

После этого коричневую реакционную смесь тщательно встряхивают

100 г чистого [3-ионона (т. кип. 126° при 7 мм), 110 г бромук-сусиого эфира и 220 г чистого бензола нагревают ц колбе, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, на песчаной бане до кипения. Затем прибаиляют через холодильник частями в общой сложности 50 г растертого цинка, причем при прибавлении прриой порции л 10 г тотчас наступает бурная реакция, которую при надобности умеряют охлаждением. После этого нагревают еще 3 часа до слабого киноыня и встряхивают по охлаждении коричневую реакционную массу и течение одного часа с избытком 10-процелтной уксусной кислоты. После этого экстрагируют в делите л ъжш вороике 1000 мл петролейиого эфира (т, кип. 30 — 40°) и встряхивают бетшолънопетролойноэфирный раствор сначала с 1-яроцентной уксусной кислотой, затем с большим количеством поды, наконец, с разбавленным раствором бикарбоната. После сушки сульфатом натрия отгоняют петролей-ный эфир и бензол, нагревают еще короткое время до 170°, чтобы

Растворяют 100 г ацетофенона и 102 г хлоруксусиого эфира в 200 г сухого эфира и добавляют постепенно 38 г натрий амида, при этом выделяется аммиак и выпадает поваренная соль; реакционная масса слабо разогревается. Внесение натрийамида продолжается 3 часа; после 21/а-дневного стояния коричневую реакционную массу выливают на лед и многократно встряхивают с эфиром, сушат экстракт поташом и после отгонки эфира разгоняют в вакууме. При этом получают суммарно из деияти последовательных загрузок (причем первые фракции, содержащие ацстофенон, вновь вводят в реакцию) 73% от теоретического количества сырого, кипящего при 140—160° при 15 мм эфира фенилметилглицидной кислоты. Выход чистого продукта не указан. Т. кип. 147—149° при 12 мм [см. примечание 99, стр. 661].

4-Анизидин(1У). Трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную или глицериновую баню для нагревания. Вводят 70 г кристаллического Na2S и 35 мл воды, нагревают до разжижения (температура в бане 140 °С). Затем небольшими порциями при перемешивании добавляют 21 г 4-нитроанизола; реакция идет бурно, с разогреванием, во время добавления необходимо поддерживать температуру реакционной массы 132—135 °С. При этой температуре массу размешивают 4 ч. Зеленоватая окраска раствора во время выдержки постепенно переходит в темно-коричневую. Реакционную смесь охлаждают и переносят в делительную воронку на 250 мл. n-Анизидин экстрагируют 100 мл эфира (порциями по 20 мл). Эфирный экстракт переносят в колбу Вюрца на 150 мл и отгоняют эфир. К остатку добавляют 50 мл 10%-ной НС1 и 1 г активного угля, нагревают до кипения, фильтруют через складчатый фильтр в стакан на 200 мл, охлаждают и выделяют продукт, добавляя порциями при перемешивании палочкой «2,2 г соды до нейтральной реакции по У Б. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера, осадок на фильтре промывают 26 мл холодной воды, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над безводным СаС12.

Полученную темно-коричневую реакционную массу охлаждают до 80 "С, прибавляют 55 мл EtOH, доводят температуру до 1 5 °С н щн-капывают воду до начала кристаллизации (растирание стеклянной палочкой). После выдерживания при 1 5 °С в течение 30 мин кристалл* ческую массу отсасывают и промывают небольшим количеством ЕЮН; при дальнейшем добавлении воды к маточному раствору можно получить вторую фракцию продукта. Объединенный сырой продукт пере-кристаллизовывают из 95%-ного EtOH. получая 53,1 г (71%) тиомор-фолида в виде желтых кристаллов с т, пл. 100- 101 °С.

рекомендованы в качестве смачивающих, очищающих и диспергирующих агентов [146в]. Описана также конденсация аминоме-тансульфокислоты с формальдегидом и сульфамидом [146д]. Ариламинометансульфокислоты получены взаимодействием ароматического амина с натриевой солью оксиметансульфокислоты [147а] и с другими бисульфитными соединениями альдегидов [1476]. Вполне вероятно, что продукты, синтезированные действием сернистой кислоты на основание Шиффа [147в], а также из продуктов взаимодействия амина и соли сернистой кислоты с альдегидами [147г], являются соединениями этого же типа. Особенно интересно вещество, полученное из бмс-(4-аминофенил)-сульфона, коричного альдегида, и бисульфита натрия [147д]:

Лигноеульфоновые кислоты. В связи с вопросом о действии сульфитов на фенолы и хиноны необходимо упомянуть о сульфо-кислотах, образующихся при удалении лигнина из древесину в производстве целлюлозы по сульфитному методу. На попытки выяснения строения этих кислот затрачено много труда, однако эта цель далеко еще не достигнута [935]. Имеются две точки зрения на природу лигносульфоновых кислот. Согласно одной из них бисульфит реагирует с соединениями фенольного типа в их тауто-мерноы кето-форме [936], как это имеет место, например, в случае с резорцином. Согласно другой, более правдоподобной гипотезе сульфит присоединяется по двойной связи [937], стоящей в боковой цепи и сопряженной с карбонильной группой типа коричного альдегида.

Бензальдегид применяют для синтеза коричного альдегида (парфюмерия), фенилуксусного альдегида, душистых веществ, красителей и Др.

Коричный спирт С6Н5СН = СНСН2ОН (стирон) в виде эфира коричной кислоты (стирацина) является главной составной частью сторакса, но содержится также в других смолах и бальзамах. В промышленности этот спирт получают путем омыления сторакса или восстановления коричного альдегида (стр. 629).

может быть получен из коричного альдегида и ацетона, окрашен в золотисто-желтый цвет и имеет т. пл. 142°.

коричного альдегида и т. п., хорошо охарактеризованы:

фенилгидразин коричного альдегида

Бензалъдегид применяют для синтеза коричного альдегида (парфюмерия), фенилуксусного альдегида, душистых веществ, красителей и др.

11.94. Напишите структурные формулы: а) коричного альдегида; б) окиси мезитила; б) 2-метилгеп-тен-2-она-4; г) аллилфенилкетона.

Исследована стереохимия реакции диенового синтеза с участием изопрена и коричного альдегида (или коричной кислоты) (111].

1197*. Приведите структурные формулы соединений: а) л-нит-робензальдегида; б) о-гидроксибензальдегида (салицилового альдегида); в) фенил-л-толилкетона; г) 3-нитро-4'-метилбензофенона; д) 4-формилбензолсульфокислоты; ж) 3-фенилпропеналя (коричного альдегида); з) З-метокси-4-гидроксибензальдегида (ванилина); и) бензальацетона.

Конверсии углеводородов Каталитическом воздействии Координационно комплексный Координатах температура Коричневого окрашивания Короткого индукционного Корреляционной диаграммы Коррозионной стойкостью Коррозионную активность