Главная --> Справочник терминов


Краситель отсасывают Образовавшаяся диазосульфаниловая кислота частично выпадает в осадок. После окончания диазотирования, которое продолжается 10—15 мин, раствор должен иметь кислую реакцию по универсальной индикаторной бумаге. Затем к суспензии диазосоедине-ния при размешивании добавляют 0,7 г (0,8 мл) диметиланилина. После окончания добавления диметиланилина приливают 20 мл 30%-ного раствора ацетата натрия и в течение 40—50 мин перемешивают реакционную массу. Затем краситель отфильтровывают на нутч-фильтре, промывают 3—4 мл воды и перекристаллизовывают из 20 мл воды. Перекристаллизованный краситель сушат на воздухе или в сушильном шкафу при 40—50 °С. Выход красителя около 70%.

Полученный сырой краситель растворяют в 400 мл горячей 'дистиллированной воды, добавляют 1 г активированного угля и фильтруют в горячем состоянии. Отдельно готовят раствор 12 г поваренной соли в 35 им горячей воды. К раствору красителя при температуре 60—65° медленно приливают раствор соли, постоянно перемешивая. По мере приливания раствора соли кристаллизуются блестящие зеленые пластинки. После охлаждения краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и сушат на часовом стекле на воздухе или в сушильном шкафу при температуре до 50°.

Тогда жидкость охлаждают и, при перемешивании, выливают в раствор, приготовленный из 150 мл концентрированной соляной кислоты и 300 мл воды. Полученная жидкость должна иметь кислую реакцию на конго. Выделившийся краситель отфильтровывают, тщательно промывают горячей водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 50°.

Всю массу выливают в стакан, содержащий 450 мл холодной воды, выделившийся краситель отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Полученную пасту растворяют в фарфоровой

Горячую сульфомассу охлаждают, выливают в фарфоровый стакан емкостью 500 мл на 250 г измельченного льда и отфильтровывают выпавший осадок. К бурому фильтрату добавляют 60 г азотной кислоты (d=l,4) и смесь нагревают в течение 35 минут до 45—50°, после чего оставляют на 12 часов. Выделившуюся 2,4-динитро-1-нафтолсульфокислоту-7 отфильтровывают, растворяют в 300 мл воды и очень осторожно (во избежание вспенивания) нейтрализуют карбонатом натрия (около 25 г)..Из нейтрализованного раствора высаливают нафтоловый желтый при помощи пова-реннойчсоли, добавляя ее до тех пор (около 40 г NaCl), пока при нанесении капли раствора на бумаге не образуется лишь светлое пятно. Затем краситель отфильтровывают и сушат при температуре 40—50°.

После 3 — 4-часового стояния краситель отфильтровывают и перекристаллизовывают из небольшого количества воды.

№ 2 и добавляют 2 н. раствор гидроксида натрия до щелочной реакции. Натриевая соль красителя выделяется в 'виде оранжево-желтых листочков. После 1,5... 2 ч стояния краситель отфильтровывают и перекри-сталлизовывают из небольшого количества воды.

В стакане, снабженном мешалкой и термометром, растворяют 9,1 мл анилина в 45 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор охлаждают в бане с ледяной водой до 0°С. При перемешивании медленно приливают к нему охлажденный раствор 7 г нитрита натрия в 20 мл воды. Окончание реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумаге. Через 10 мин после окончания реакции избыток соляной кислоты нейтрализуют осторожным внесением 2 г карбоната натрия, после чего раствор должен давать слабокислую реакцию по конго красному. Полученный раствор диазосоединения при перемешивании постепенно приливают к охлажденному до 0°С раствору. 13,8 г салициловой кислоты в 16,5 мл 36%-ного раствора гидроксида натрия и 35 мл воды, к которому добавлен 1 г карбоната натрия. Через 2 ч выпавший краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера.

Сочетание. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, вливают 160 мл 4%-ного раствора едкого натра, нагревают на водяной бане до 70° и вносят при перемешивании 53 г (0,1 М)' влажного азотола 2,4 МК, содержащего 54,7% сухого вещества; через 5—10 минут азотол переходит в раствор. К полученному прозрачному раствору натриевой соли азотола при температуре ~20° добавляют при перемешивании тонкой струйкой полученный раствор диазооксида о-аминофенола и выдерживают при перемешивании 4 часа. Реакционная смесь сразу окрашивается в фиолетовый цвет, переходящий через 15—20 минут в темно-синий; одновременно начинается выделение красителя. По окончании выдержки (см. примечание) выделившийся краситель отфильтровывают и промывают 50 мл дистиллированной воды; получают 56—58 г (влажного) красителя.

Очистка красителя. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл. снабженную мешалкой, вливают 300 мл 4%-ного раствора едкого натра, нагревают на водяной бане до 80° и вносят при перемешивании полученный влажный краситель (56—58 г), перемешивание продолжают 1 час при указанной температуре и отфильтровывают (примеси переходят в раствор). Оставшийся на воронке краситель промывают 20 мл горячего 4%-ного раствора едкого натра и тщательно отжимают, после чего его снимают с фильтра и повторно обрабатывают горячим раствором едкого натра. Краситель, полученный после повторной очистки, растворяют при 60° в 200 мл 4%-ного спиртового раствора едкого натра (растворение полное). К полученному раствору добавляют при указанной температуре 12%-ный раствор соляной кислоты до кислой реакции по конго. Выделившийся краситель отфильтровывают, промывают дистиллированной водой цо отсутствия С1~ в промывных водах (проба с азотнокислым серебром) и сушат при 105° до постоянного веса.

После этого краситель отфильтровывают, промывают водой до

ристого натрия, оставляют стоять в течение 1 часа на льду (при периодическом перемешивании), после чего выделившийся краситель отсасывают, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе. Выход 16 — 17 г.

К фильтрату прибавляют раствор I г хлористого цинка в возможно малом количестве воды и затем насыщенный раствор хлористого натрия до полного выпадения двойной соли красителя с хлористым цинком (полноту осаждения определяют пробой на фильтровальной бумаге: капля раствора должна давать почти бесцветное кольцо вокруг окрашенного пятна). Краситель отсасывают на маленькой воронке, промывают небольшим количеством насыщенного раствора хлористого натрия, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат.

По охлаждении раствор № 2 при перемешивании прибав--ляют к раствору № 1 и оставляют стоять в течение '/2 часа. Выпавший краситель отсасывают, промывают 20%-ным раствором хлористого натрия, затем холодной водой и сушат па глиняной тарелке.

Окисление лейкооснования. В смеси 90 мл воды, 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 1 г полученного лейкооснования. Раствор охлаждают до 0°С (под конец можно бросить в стакан несколько кусочков льда) и постепенно при помешивании вносят в него жидкую кашицу из 0,75 г оксида свинца (IV) и 5 мл воды. Смесь энергично перемешивают в течение 5 мин, а затем прибавляют раствор, содержащий 1 г сульфата натрия в 5 мл воды. После отстаивания отфильтровывают осадок сульфата свинца. К фильтрату прибавляют раствор 1 г хлорида цинка в возможно малом количестве воды и вслед за ним насыщенный раствор хлорида натрия до полного выпадения двойной соли красителя и хлорида цинка. Краситель отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством насыщенного раствора хлорида натрия, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат.

творяют в 1,2 л воды при 85° и вновь высаливают краситель, прибавляя примерно 300 г ацетата натрия (в несколько приемов), или до тех пор, пока почти весь краситель не будет высолен. В пробе на вытек на фильтровальной бумаге края должны быть слабо окрашены в красный цвет. Продукт выделяют, вновь растворяют в 1,2 л воды при 85° и вновь высаливают. На этот раз берут столько ацетата натрия, чтобы уже при пробе на вытек образовался небольшой ободок, на котором не были бы заметны красные примеси (примечание 11). Продукт выделяют, сушат в шкафу при 110° в течение не менее чем 24 часа, измельчают и просеивают через сито в 40 меш. Чтобы удалить уксуснокислый натрий, просеянный краситель обрабатывают 10—15 мин. кипящим 95%-ным этиловым спиртом, последовательно, порциями по 500 мл, причем после каждой такой обработки краситель отсасывают и на фильтре промывают небольшим количеством спирта (примечание 12). После четырех таких операций фильтрат должен дать отрицательную пробу на содержание ацетата. Продукт, меняющий свой цвет при такой обработке от бронзового до зеленого, сушат на воздухе при комнатной температуре. Выход красителя, не содержащего неорганических солей и органических примесей, составляет 80—81 г (83—84% теоретич.; примечание 13).

хлорида цинка в возможно малом количестве воды. Добавляют при помешивании насыщенный раствор хлорида натрия до полного выделения двойной соли красителя с хлоридом цинка Полноту осаждения определяют пробой на фильтровальной бумаге — капля раствора должна давать почти бесцветное кольцо вокруг окрашенного пятна Полученный краситель отсасывают на маленькой воронке Бюхнера Промывают на фильтре небольшим количеством насыщенного раствора хлорида натрия, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат Выход малахитового зеленого около 0,6—0,8 г

кислотой. Выпавший краситель отсасывают на воронке Бюхнера,

В отдельном стакане растворяют 0,5 г р-нафтола в 2 мл 8 н. раствора едкого натра и доводят объем полученного раствора азосоставляющей горячей водой до 33 мл. По охлаждении этот раствор при перемешивании прибавляют к раствору диазососта-вляющей и оставляют стоять в течение получаса. Выпавший краситель отсасывают, промывают 20%-ным раствором хлористого натрия, затем холодной водой и сушат на глиняной тарелке. Выход 1 г (90% теоретического).

тсльно через 15 мны., краситель "отсасывают и дважды перекрим а ллизовывают из бензола. После такой очистки продукт представляет собой коричневато-фиолетовые блестящие пластинки с зеленоватым блеском с темп. пл. 205—206° и идентичен с фенилазо-а-нафтолом CeHs — № — СмНе — ОН, полученным из хлористого фенилдиазония и а-нафтола.

Диазотирование сульфаниловой кислоты проводят так же, как при получении гелиантина (см. стр. 255). В стакане растворяют 2 г едкого натра в 40 мл воды, в полученный раствор вносят 3,6 г 3-нафтола и приливают при перемешивании взвесь диазотирован-ной сульфаниловой кислоты. Перемешивание продолжают в течение 30 мин. Затем для уменьшения растворимости красителя прибавляют 25 г хлористого натрия и оставляют стоять стакан на льду 1 ч, время от времени перемешивая смесь. Выпавший краситель отсасывают (см. рис. 40), промывают небольшим количеством холодной воды, плотно отжимают на воронке, сним-ают с фильтра и сушат на воздухе.

Диазотирование сульфаниловой кислоты проводят так же, как при получении гелиантина (см. стр. 255). В стакане растворяют 2 г едкого натра в 40 мл воды, в полученный раствор вносят 3,6 г р-нафтола и приливают при перемешивании взвесь диазотирован-ной сульфаниловой кислоты. Перемешивание продолжают в течение 30 мин. Затем для уменьшения растворимости красителя прибавляют 25 г хлористого натрия и оставляют стоять стакан на льду 1 ч, время от времени перемешивая смесь. Выпавший краситель отсасывают (см. рис. 40), промывают небольшим количеством холодной воды, плотно отжимают на воронке, сним-ают с фильтра и сушат на воздухе.




Корреляционные уравнения Коррозионной активностью Коррозионного растрескивания Косметических препаратов Ковалентно связанный Краситель отсасывают Красителя составляет Красителей госхимиздат Красителей содержащих

-
Яндекс.Метрика