Термины, связанные с цементом. Красителя отфильтровывают

Главная --> Справочник терминов

Красителя отфильтровывают промывают его насыщенным раствором поваренной соли. Промытый краситель растворяют в 120 мл 40%-ного раствора едкого натра, нагретого до 80—85°, и при этой же температуре к раствору добавляют 120 г гидросульфита натрия в течение 15—20 минут. Через несколько минут раствор совершенно обесцвечивается (примечание 1). Смесь перемешивают еще 10 минут, отгоняют анилин с водяным паром, а оставшийся раствор фильтруют (примечание 2). К горячему фильтрату, при энергичном перемешивании, очень медленно (примечание 3) добавляют соляную кислоту до слабокислой реакции на лакмус (приблизительно 120 мл 30%-ной кислоты). 5-Аминосалициловая кислота выделяется в виде серого кристаллического осадка. Смесь оставляют на ночь, затем отсасыват осадок, промывают его холодной водой и сушат при 75°.

Полученный сырой краситель растворяют в 400 мл горячей 'дистиллированной воды, добавляют 1 г активированного угля и фильтруют в горячем состоянии. Отдельно готовят раствор 12 г поваренной соли в 35 им горячей воды. К раствору красителя при температуре 60—65° медленно приливают раствор соли, постоянно перемешивая. По мере приливания раствора соли кристаллизуются блестящие зеленые пластинки. После охлаждения краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отжимают и сушат на часовом стекле на воздухе или в сушильном шкафу при температуре до 50°.

краситель растворяют в 120 мл 40%-ного раствора едкого натра, нагре-

Полученный сырой краситель растворяют в 400 мл горячей 'дистилли-

В 20 мл воды, содержащей 0,6 г безводного карбоната натрия, растворяют 2 г сульфаниловой кислоты. К полученному раствору прибавляют 0,7 г нитрата натрия в 5 мл воды. Смесь охлаждают льдом, прибавляют при размешивании 30 мл 12 н. раствора соляной кислоты и 4,6 г натриевой соли хромотроповой кислоты в 80 мл воды. По окончании сочетания добавляют 140 г кристаллического ацетата натрия и смесь оставляют стоять на 1 ч; при этом выделяется натриевая соль красителя красного цвета. Ее отфильтровывают на воронке Бюхнера, полностью удаляя жидкость. Краситель растворяют в 60 мл горячей воды, отфильтровывают нерастворимые вещества и к кипящему раствору прибавляют 100 мл горячего этилового спирта, дают охладиться. Вещество отфильтровывают, промывают небольшим количеством этилового спирта и высушивают при 110°. Выход натриевой соли 9 г.

Вследствие плохой растворимости солянокислого а-пафтиламииа сочетание в лабораторных условиях целесообразно проводить в водно-спиртовой среде *. Поэтому раствор соли дназония разбавляют равным объемом 96%-ного спирта н в хорошо перемешиваемый раствор очень медленно добавляют по каплям раствор 7,15 г свежсперегианного а-и а ф-т и л а м и и а в 100 мл спирта; при слишком быстром добавлении значительная часть .азоеоставляющей может быть увлечена выпадающим красителем и не вступит в реакцию. Очень густую кашицу оставляют иа ночь и затем отфильтровывают полиостью выделившийся краситель. Ои представляет собой коричнево-красную бронзирующую пасту, которую для дальнейшей переработки не сушат, Для получения чистого конечного красителя продукты реакции освобождают от иевступившего в реакцию а-пафтиламина. Для атой цели краситель растворяют в 300 мл теплой поды с добавлением вычисленного количества соды, охлаждают до 0°, оставляют на час при этой температуре н отфильтровывают от выделившегося кристаллического а-нафтиламина. Фильтрат непосредственно применяется для дальнейшего дназотировашгя.

Бывают при 20° и промывают небольшим количеством 10%-пого р? твора поваренной соли. Неочищенный краситель растворяют в 1 воды при 100°, отфильтровывают от нерастворившейся части; МГ( пг зрачпого фильтрата краситель осаждают добавлением 50 г <

Метиленовый голубой очень ценится благодаря чистоте оттенка и дешевизне получения; он употребляется в больших количествах для Крашения таннированного' хлопка. В печати по шелку для получения вытравных тканей применяют метиле-^ новый голубой, не содержащий цинка. Его получают следующим обра-' зом: обыкновенный краситель растворяют в иоде, цинк осаждают содой и отфильтровывают легко растворимое основание метилснового голубого. При добавлении поваренной соли и соляной кислоты выпадает не содержащий металла метиленовый голубой ы виде хороших кристаллов. В производстве кристаллизация продолжается не-/ сколько суток и может быть ускорена охлаждением холодной водой, циркулирующей в свивдовых трубах.

При крашении шерстяного волокна винилсульфоновымиг красителями краситель растворяют в горячей воде, затем прж. 80 °С в раствор вводят фосфат натрия и выдерживают раствор при этой температуре в течение 3—5 мин для перевода красителя в активную форму. Для красителей, не устойчивых к щелочному гидролизу, данную операцию целесообразно проводить при 25—30 °С в течение 20 мин. Далее снижают температуру раствора до 30—40 °С и вводят в него сульфат натрия (10% от массы волокна), 30%-ную уксусную кислоту (7%) и выравниватель (1,5%). Текстильный материал погружают в красиль--ную ванну, в течение 20—30 мин температуру ванны повышают до 100°С и красят при этой температуре 30—40 мин. После-этого волокно промывают и обрабатывают раствором гидрофосфата натрия (2 г/л) в течение 10 мин при 80 °С, а затем вновь тщательно промывают и высушивают.

Алцианы просты в применении, обладают сродством к целлюлозным волокнам; чаще их используют при печатании тканей. При приготовлении печатной краски краситель растворяют в =.оде при 40—50 °С в присутствии уксусной кислоты. Полученный раствор вводят в загустку и добавляют ацетат натрия. Гкань печатают, сушат и запаривают в течение 5—6 мин при 102—104 °С, затем промывают горячей водой, раствором моюще-'о вещества, снова горячей и затем холодной водой. В процессе запаривания четвертичные аммониевые и третичные сульфоние-зые соли распадаются, и на волокне прочно закрепляется нерастворимый пигмент.

Для изготовления пасты краситель растворяют в органическом растворителе при ~90°С, добавляют смолу и растворяют ее в реакционной массе при 90°С. Затем вводят жирную кислоту и выдерживают массу в течение 1 ч при 90°С. Полученную пасту фильтруют и охлаждают. Общая продолжительность всех операций около 30 ч.

Образовавшуюся натриевую соль красителя отфильтровывают на микроотсосе, отжимают и кристаллизуют из 25—30 мл воды. Краситель сушат на воздухе или в сушильном шкафу при 40—50 °С.

Растворяют свежеперегнанный диметиланилин в 5 мл 1 н. соляной кислоты, охлаждают льдом и к полученному раствору приливают раствор диазобензолсульфокислоты. К смеси прибавляют до ясно щелочной реакции раствор 4 г едкого натра в 40 мл воды. Через несколько часов выделившуюся в виде красивых оранжево-красных листочков натриевую соль красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из небольшого количества воды.

при этом не должна быть выше 5°С. Диазораствор при ошем размешивании приливают к находящемуся в фарфоровом ? ^такане при 0°С раствору 2,5 г салициловой кислоты и 7,5 г карбоната натрия в 40 мл воды. Желтый осадок красителя отфильтровывают, слегка промывают 10%-ным раствором хлорида натрия и су-щат при 40.:.50аС.

окрашивается в темно-красный цвет. После прибавления бе та-нафтола размешивают еще 1 час при 0—[-5°, а затем при ливают раствор 600 г уксуснокислого натрия в 1,0 л дистиллированной воды. Температура при этом может повыситься до 15—20°. После прибавления ацетата натрия охлаждение прекращают и размешивают еще 2 часа. Выпавший осадок красителя отфильтровывают, отмывают дистиллированной водой от неорганических солей (проба с хлористым барием) и затем промывают на воронке 3 раза (по 75 мл) спиртом. Сушат при 40—50°. Получают 27 г (70% теории). Препарат получается достаточно чистым для обычных аналитических деле! (см. примечание).

Черев .час осаде и красителя отфильтровывают ив воронив

Тщательно растирают 2,2 г 9-цианэтилкарбазола (0,01 моля) в ступке с 1,75 г (0,01 моля) бензофенона. Смесь переносят в трехгорлую колбу, к ней при 'перемешивании добавляют 3,06 г (0,024 моля) РОС13. Массу нагревают до 140° и при этой температуре перемешивают 2 ч. Получившийся густой плав растворяют в ацетоне. Ацетоновый раствор фильтруют для удаления осадка и затем выливают в большое количество 5 н. раствора НС1. Выделившийся осадок красителя отфильтровывают и снова растворяют в небольшом количестве ацетона. Добавляя 20%-ный раствор едкого натра, хлористоводородную соль красителя превращают в карбинол. Карбинольное основание экстрагируют бензолом при добавлении к ацетоновому раствору смеси бензола с водой. Бензольный раствор отделяют от водного слоя, промывают водой и сушат безводным сульфатом натрия. Из бензольного раствора карбинола выделяют краситель, добавляя диэтиловый эфир, насыщенный НС1, и очищают переосаждением из хлороформенного раствора предварительно насыщенными НС1 петролейным эфиром а диэтиловым эфиром. (Краситель получается в виде фиолетовых кристаллов, светлеющих на воздухе. Температура плавления 222° (с разложением).

Для отделения антипирина солянокислый раствор красителя (после бензольной обработки) фильтруют в 10—15%-ный раствор едкого кали или натра, охлажденный до 3—5°. Через некоторое время выделившееся псевдооснование красителя отфильтровывают и тщательно отжимают. Для более полного удаления щелочи осадок снова переносят в стакан, заливают водой, тщательно перемешивают и повторяют операцию фильтрования. Даже при самом тщательном отжимании краситель обычно удерживает значительные количества воды. Для быстрого удаления последней можно рекомендовать обработку осадка 2—3 мл диэтилового эфира. При перемешивании и растирании реагент быстро собирается в куски или полутвердую массу и вода с эфиром отделяется сливанием.

Стакан на 300 мл с мешалкой и термометром укрепляют в кольце, устанавливают на электроплитке. В стакан переносят фильтрат. Размешивая раствор, при 50—60 °С небольшими порциями добавляют 35 г мелкого NaCl и оставляют охлаждаться (иа ночь). Осадок красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 50 мл насыщенного раствора NaCl (порциями по 10 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 50°С.

Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. В колбу переносят реакционную массу н отгоняют с паром избыток диэтиланилина, пока дистиллят не станет прозрачным (объем дистиллята «350 мл). Остаток в колбе переносят в стакан на 500 мл и охлаждают. Выделившееся масло 4 раза промывают водой (порциями по 50 мл), удаляя каждый раз воду декантацией, затем перекристаллизовывают из минимального (ж80 мл) количества спирта. Из спиртового раствора лейкооснование красителя обычно выделяется в виде бесцветных кристаллов. Если продукт не кристаллизуется, а по-прежнему выделяется в виде масла, значит спирта взято слишком мало. В этом случае приливают еще немного спирта («20 мл) и нагревают до растворения масла. Выделившееся при охлаждении основание красителя отфильтровывают, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 22 мл моногидрата и порциями вносят 5,6 г сухого красителя (II). Смесь нагревают до 50—60 °С и размешивают до полного растворения осадка, о чем судят при рассмотрении капли раствора под микроскопом. К раствору красителя (II) в Нг5О4 при 50—60° прибавляют в течение 1—2 ч 10 мл воды, затем останавливают мешалку и оставляют для кристаллизации на ночь. Осадок сульфата красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера со стеклянным фильтром, отжимают, промывают 75 % раствором H2SO4, порциями по 20 мл, до тех пор, пока 1—2 капли фильтрата, разбавленные водой, не будут давать осадка.

После охлаждения сульфомассу переносят в стакан на 1 л с 400 мл воды. Суспензию тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отстаивают. Верхний слой осторожно декантируют, добавляют свежую порцию 400 мл воды и повторяют операцию 2—3 раза. После промывки суспензию красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту переносят в фарфоровую чашку, добавляют 1,5 мл 40 %-ного NaOH и после тщательного перемешивания стеклянной палочкой проверяют по УБ (рН 10—11). Краситель сушат в сушильном шкафу при 100— 120 "С.

Коррозионная активность Коррозионное растрескивание Катализаторы полимеризации Косвенным подтверждением Красящими веществами Красителя отфильтровывают Катализаторы позволяют Красителей применяются Красители отличаются