Главная --> Справочник терминов


Красновато коричневой Приложении I; все части прибора соединяют корковыми пробками, предварительно выдержанными в расплавленном парафине), вносят 13,5 г свежеперегнанного сухого нитробензола (см. примечание). Колбу помещают в масляную баню, нагретую предварительно до 135—145 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) и при интенсивном перемешивании добавляют через боковое горло 1,5 г порошка восстановленного железа (работа ведется под тягой). Затем, продолжая перемешивание, приливают из капельной воронки 5 мл брома (бром вызывает сильные ожоги колеи, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 255, 276), предварительно высушенного встряхиванием с концентрированной Н2$04 (бром — нижний слой; тяга, защитные очки, защитные перчатки!), с такой скоростью, чтобы пары брома не проходили через холодильник. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 1 ч, добавляют 0,5 г восстановленного железа и, соблюдая те же условия, приливают из капельной воронки еще 4 мл брома. Нагревание на масляной бане и перемешивание продолжают еще 2 ч (к концу нагревания выделение бромистого водорода становится значительно менее энергичным и пары брома перестают попадать в холодильник). Отставляют масляную баню и дают реакционной смеси (темная красновато-коричневая жидкость) остыть. Затем в круглодонную колбу емкостью 500 мл, предназначенную для перегонки с водяным паром, вносят 100 мл воды и 2,5 мл насыщенного раствора NaHSO3, выливают в полученный раствор реакционную смесь и подвергают ее перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Первую порцию дистиллята, содержащую небольшое количество нитробензола, отбрасывают. Собирают около 1 л дистиллята. Желтые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюх-нера и тщательно отжимают на фильтре для удаления воды, а также следов нитробензола. Выход около 15 г (65% от теоретического); т. пл. 51—52 °С. Для большинства синтезов он достаточно чист. Более чистый препарат можно получить, перегнав его в вакууме; т. кип. 117—118°С при 9 мм рт. ст.; т. пл. 55—56СС.

В результате реакции получается темная красновато-коричневая жидкость. Последнюю выливают или сифонируют (примечание 5) в 1,5.л воды, к которой добавлено 50 мл насыщенного раствора бисульфита натрия (примечание 6). Смесь подвергают перегонке с водяным паром (стр. 460), причем первую фракцию дестил-лата собирают отдельно с тем, чтобы удалить незначительное количество не вошедшего в реакцию нитробензола. Необходимо собрать около 12 л дестиллата, чтобы отогнать весь .м-бромнитробен-зол. Желтые кристаллы отсасывают и для удаления воды и следов нитробензола хорошо отжимают. Выход сырого продукта колеблется от 270 до 340 г (60—75% теоретич.). Продукт плавится при 51,5—52° и кипит при 117—118°/9 мм. Для большинства синтезов он достаточно чист. Для получения более чистого продукта сырой л«-бромнитробензол перегоняют в вакууме. Выход после очистки —

Свойства и применение. 4,4'-Диалкилдифепиламин -- маслянистая красновато-коричневая жидкость; плотность 9669 кг/м3; т. кип. 150-223°С (при 4 кПа); п$ =1,5632. Растворяется в ацетоне, бензоле, бензине, сероуглероде, этаноле, этилацетате, эти-ленхлориде.

Свойства и применение. 4Д'-Ди(а-метилбспзил) дифениламин — красновато-коричневая вязкая жидкость; плотность 1080—1090 кг/м3; т. кип. 190—320 °С при ^0,4 кПа; п^ ^ 1,0330—1,6400, Растворяется в ацетоне, бензине, бензоле, чет ьгрехх лор истом углероде, этаноле, этилацетате, метиленхлориде. Горюч.

При использовании хроматографии в тонком слое алифатические амины можно разделить [19] только на порошкообразной целлюлозе. Как алифатические, так и ароматические амины можно разделить на кизельгеле G-HR, но при этом требуются различные раствори-: тели для элюирования: для алифатических аминов — смесь 5 объемов 17%-ного аммиака, 10 объемов хлороформа и 11 объемов метанола; для ароматических аминов — смесь 12 объемов хлороформа и 1 объема метанола. При проявлении хроматограммы раствором 300 мг ниигидрина в смеси 100 мл бутанола и 3 мл уксусной кислоты с последующим нагреванием в течение 5 мин при 110 СС появляется пурпурная окраска в случае алифатических диаминов и красновато-коричневая — для ароматических диаминов. Это является также дополнительной проверкой значений величины RF, которая выражает относительную скорость движения растворенного вещества и растворителя.

Приложении I; все части прибора соединяют корковыми пробками, предварительно выдержанными в расплавленном парафине), вносят 13,5 г свежеперегнанного сухого нитробензола (см. примечание). Колбу помещают в масляную баню, нагретую предварительно до 135—145 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) и при интенсивном перемешивании добавляют через боковое горло 1,5 г порошка восстановленного железа (работа ведется под тягой). Затем, продолжая перемешивание, приливают из капельной воронки 5 мл брома (бром вызывает сильные ожоги кожи, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 255, 276), предварительно высушенного встряхиванием с концентрированной H2S04 (бром — нижний слой; тяга, защитные очки, защитные перчатки!), с такой скоростью, чтобы пары брома не проходили через холодильник. Реакционную смесь нагревают при перемешивании 1 ч, добавляют 0,5 г восстановленного железа и, соблюдая те же условия, приливают из капельной воронки еще 4 мл брома. Нагревание на масляной бане и перемешивание продолжают еще 2 ч (к концу нагревания выделение бромистого водорода становится значительно менее энергичным и пары брома перестают попадать в холодильник). Отставляют масляную баню и дают реакционной смеси (темная красновато-коричневая жидкость) остыть. Затем в круглодонную колбу емкостью 500 мл, предназначенную для перегонки с водяным паром, вносят 100 мл воды и 2,5 мл насыщенного раствора NaHS03, выливают в полученный раствор реакционную смесь и подвергают ее перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Первую порцию дистиллята, содержащую небольшое количество нитробензола, отбрасывают. Собирают около 1 л дистиллята. Желтые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюх-нера и тщательно отжимают на фильтре для удаления воды, я также следов нитробензола. Выход около 15 г (65% от теоретического); т. пл. 51—52 °С. Для большинства синтезов он достаточно чист. Более чистый препарат можно получить, перегнав его в вакууме; т. кип. 117—118°С при 9 мм рт. ст.; т. пл. 55—56СС.

динатриевая соль флуоресцеина (красновато-коричневая)

Реакция Яновского на ароматические динитросоединения. При взбалтывании раствора ароматического дипитросоединеиия, но не мононитросоединения, в ацетоне с 10%-ным водным раствором едкого кали появляется красивая .фиоле товая или красновато-коричневая окраска. Так, например, m-дииитробен-з о л дает при этом красновато-фиолетовый раствор, цвет которого постепенно темнеет и становится похожим на цвет раствора перманганата. В метиловом или этиловом спирте т-динитробензол дает лишь .чрезвычайно слабое розовое окрашивание, которое указывает па присутствие дииитротиофена (динитрогао-феи дает со спиртовым едким кали великолепную красную окраску). 2,4-Д и-нитротолуол дает в ацетоне с едким кали прекрасный синий раствор,, а-дииитронафталин красную окраску с синеватым оттенком, 1,2-дии итро бен зол малиново-красную окраску, 1,4-динитро б енйо л не дает окрашенного раствора. Раствор 1,3,5-т рнннтробензола окрашивается в кроваво-красный цвет, а раствор 1-х л ор-2,4-ди нитробен зо л а в красный, переходящий в лиловый, а при прибавлении ледяной уксусной кислоты изменяющийся в вишнево-красный цвет. 1-Х лор-3,5-ди нит р обен-з о л дает синеватую окраску, превращающуюся в фуксиново-красную, п в к р и л-хлорид кроваво-красную, о-нитрофенол желтоватую, т-иитрофенол красновато-желтую, р-н итрофенол светлозкелтую, динитрорезорцин ие дает цветной реакции. 2,4-Д и ни т роф е но л образует желтоватый раствор, три нитрофенол оранжевый, о-н итроанилин желтый, nj- и р-н и-троанилии светложелтый, 2,4-д н н и т р о д и ф с н н л а м и п тёмнокрасный, 2,4-д и нит роф енил-о-то л у и ди н и 2, 4-д иннтрофени л-р-н афт и л-а м и н кроваво-красный раствор<т.

Agerite Resin D Vanderbilt (США) 1,08 Красновато-коричневая смола и гранулы 100— 12О

Santoflex AW Monsanto L, Anchor (Англия) 1,04 Темная красновато-коричневая жидкость

А-7 Monsanto L 1,04 Красновато-коричневая —

Ethylidene Du Pont 1,12 Красновато-коричневая —

мистого циана в 200 мл бензола прибавляют в течение 4 -час. при перемешивании раствор 70,5 г (0,50 моля) 1 -н-бутил-2-метил-пирроладина в 200 мл бензола, в результате чего получают прозрачный бледножелтый раствор, который оставляют на ночь. Затем бензольный раствор экстрагируют 100 мл 5%-ной соляной кислоты и двумя порциями воды по 100 мл, после чего сушат над хлористым кальцием. Бензол отгоняют =в вакууме и получают 120 г прозрачной красновато-коричневой жидкости. Теоретический выход продукта расщепления цикла составляет 123 г.

Вытяжки, полученные при обработке соляной кислотой, сильно подщелачивают едким кали. Выделившееся масло растворяют Е 400 мл эфира и раствор сушат поташом. После отгонки эфира и следов диэтиламина остается 81 г прозрачной красновато-коричневой жидкости. Перегожа 41 ?. этого неочищенного основания дает 36 г н-бутил-(1-метял-4-диэтиламинобутил) цианамида в виде бледножелтого масла с т. кип. 130— 133е (0,7 лш).

Ацетилен поглощается очень быстро, причем выделяется значительное количество тепла. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 10—15°, охлаждая колбу смесью соли и льда. Время от времени реакция замедляется; тогда необходимо вытеснить из колбы скопляющийся там воздух. Пропускание газа продолжают до тех пор, пока не будет поглощено 60 г (2,3 мол.) ацетилена, на что требуется около 2 час. (примечание 2). За это время масса становится сперва красновато-коричневой, затем темнокоричневой и, наконец, почти черной.

^,№-Ди-ятор-бутил-п-фенилендиамин, (Диафен ББ) эффективный и широко применяемый ингибитор смолообразования автомобильных бензинов, стабилизатор смазочных масел и топлив. Выпускается в промышленном масштабе п США, Англии и ФРГ в виде красновато-коричневой жидкости под разными торговыми наименованиями:

новится сперва красновато-коричневой, затем темнокоричневой и,

новится сперва красновато-коричневой, затем темнокоричневой и,

В качестве слабых окислителей применяют аммиачный раствор окиси серебра [Ag(NH3>2]OH, называемый реактивом Толленса\ реактив Фелиига, представляющий собой смесь гид^ роокиси двухвалентной меди с калий-натрий-тартратом (калий, натриевой солью винной кислоты); разбавленный раствор азотной кислоты; раствор брома в воде (бромная вода). При использовании реактива Толленса, помимо атьдоновых кислот, образуется металлическое серебро, осаждающееся на поверхности реакционного сосуда; поэтому реакция называется "реакцией серебряного зеркала" и служит качественной реакцией на альдегидоспирты. В качестве теста на альдозы используется и реактив Фединга, при реакции с которым выпадает нерастворимый в воде осадок красновато-коричневой закиси меди.

Да убей и Бертелли [10] синтезировали гептален (9); на первой стадии восстанавливал» нафталин-1,5-дикарбоновую кислоту натрием и этанолом в жидком аммиаке до тетрагндродикислоты (5), которую восстанавливали алюмопгдрндом лития до соответствующего диола. Сольволитическая перегруппировка дитозилата (6) в уксусной кислоте, содержащей мононатрийфосфат, дает смесь 1,6- и 1,10-дпгидрогепталенов (7). Отщепление гидрид-иона под действием фхорбората трнфенилметилкарбония в хлористом метилене дает фторборат 1-гепталения (8) — ярко-желтые кубические кристаллы, которые довольно стабильны на воздухе. При добавлении избытка трнметиламина к раствору соли (8) в хлороформе при 0° и удалении фторбората триметпламмония образуется красный фильтрат, из которого после выпаривания и хроматографии выделяют гептален в виде красновато-коричневой вязкой жидкости.

Так, например, тетрахлорфЛуореспеин (X, X = С1) [40] и тетрабромфлуорес-цеин (X, Х = Вг) [77] дают две формы, из которых -окрашенная является более устойчивой, тогда как тетраиодфлуоресцеин (XI, X = J) существует только в желтой лактонной форме [78]. Во всех трех случаях лактонная структура при нагревании превращается в более интенсивно окрашенный изомер. При использовании тетраиодфлуоресцеина (X, X = J) и тетрабром-флуоресцеина (X, X—Вг) реакция становится обратимой уже при простом добавлении органического растворителя, на что указывает образование желтого соединения из красновато-коричневой хиноидной формы. Такой же эффект наблюдается при введении галогенов в молекулу орсинфталеинов [2].

Так, например, тетрахлорфЛуореспеин (X, X = С1) [40] и тетрабромфлуорес-цеин (X, Х = Вг) [77] дают две формы, из которых -окрашенная является более устойчивой, тогда как тетраиодфлуоресцеин (XI, X = J) существует только в желтой лактонной форме [78]. Во всех трех случаях лактонная структура при нагревании превращается в более интенсивно окрашенный изомер. При использовании тетраиодфлуоресцеина (X, X = J) и тетрабром-флуоресцеина (X, X—Вг) реакция становится обратимой уже при простом добавлении органического растворителя, на что указывает образование желтого соединения из красновато-коричневой хиноидной формы. Такой же эффект наблюдается при введении галогенов в молекулу орсинфталеинов [2].

Да убей и Бертелли [10] синтезировали гептален (9); на первой стадии восстанавливал» нафталин-1,5-дикарбоновую кислоту натрием и этанолом в жидком аммиаке до тетрагндродикислоты (5), которую восстанавливали алюмопгдрндом лития до соответствующего диола. Сольволитическая перегруппировка дитозилата (6) в уксусной кислоте, содержащей мононатрийфосфат, дает смесь 1,6- и 1,10-дпгидрогепталенов (7). Отщепление гидрид-иона под действием фхорбората трнфенилметилкарбония в хлористом метилене дает фторборат 1-гепталения (8) — ярко-желтые кубические кристаллы, которые довольно стабильны на воздухе. При добавлении избытка трнметиламина к раствору соли (8) в хлороформе при 0° и удалении фторбората триметпламмония образуется красный фильтрат, из которого после выпаривания и хроматографии выделяют гептален в виде красновато-коричневой вязкой жидкости.




Краситель отсасывают Красителя составляет Красителей госхимиздат Красителей содержащих Красители представляют Красители выпускаются Красновато коричневой Кратковременной прочности Кратность циркуляции

-
Яндекс.Метрика