Термины, связанные с цементом. Красновато коричневого

Главная --> Справочник терминов

Красновато коричневого В пробирку а (см. рис. 16) поместите маленький кусочек карбида кальция СаС2. Добавьте 2 капли воды (1). Немедленно начинается выделение газообразного ацетилена. Обратите внимание на характерный запах технического ацетилена, обусловленный наличием ядовитых примесей (фосфористого водорода РН3). Химически чистый ацетилен не имеет запаха. Зажгите ацетилен у отверстия пробирки. Убедившись, что он горит светящимся или даже коптящим пламенем, немедленно закройте отверстие пробирки а пробкой с газоотводной трубкой и конец трубки погрузите в пробирку б с 5 каплями воды (1), подкрашенной 1 каплей 0,1 н. КМпО4 (101). Розовый раствор быстро обесцвечивается. Добавьте в пробирку а с CaCi еще 2 капли воды и опустите конец газоотводной трубки в пробирку б с 5 каплями бромной воды (9). Наблюдается постепенное обесцвечивание бромной воды. Под конец реакции введите в отверстие пробирки а полоску фильтровальной бумаги*, смоченной бесцветным аммиачным раствором хлорида меди (1) CuCl (34). Появляется красновато-коричневое окрашивание вследствие образования ацетиленистой меди Си — С = С — Си.

Вскоре условия испарения графита были усовершенствованы, и появилось несколько публикаций, описывающих получение 59 сначата в масштабах сотен миллиграммов, а затем и в граммовых количествах [13d,e]. Вся процедура выглядит неправдоподобно простой («уровень рецепта из поваренной книги», как выразились авторы работы [13d]) для соединения, появившегося всего несколько лет назад в виде пика в масс-спектре смеси, полученной с помощью весьма изощренной техники. Действительно, простое испарение графитовых стержней с помощью омического нагрева (электрическая дуга) в атмосфере гелия (0,3 бара) образует сажеобразный материал, содержащий до 14% смеси 59 и 60 в соотношении 85:15 [13d,e]. Оба соединения экстрагируют кипящим бензолом и разделяют хроматографией на оксиде алюминия [13e,f]. Полученный таким путем Сю представляет собой горчичного цвета твердое вещество, а С7о — твердое красновато-коричневое вещество. Компания Strcm Chemicals теперь дополнила свой каталог «возбуждающим новым продуктом, бакиболом», который можно купить за разумную цену (S 100 за 50 мг), а последний каталог фирмы Aldrich за 1999—2000 гг. предлагает 500 мг бакибола уже за DM 448,50. За этим последовало поразительное открытие геохимиков, которые обнаружили присутствие бакибола в природном источнике. В образцах, собранных в осадочных отложениях кратера Садбури (размером 37x17 миль), образовавшегося в результате метеоритного удара 1,85 млрд. лет назад, был обнаружен бакибол Сб0 в концентрации порядка нескольких мил-лионныхдолей [13g]. В параллельныхи независимых исследованиях фуллере-ны были также обнаружены в образцах из участков границы Мелового и Третичного периодов в Новой Зеландии [13h. Происхождение фуллеренов в этих отложениях было отнесено за счет мощного пожара, возникшего на Земле примерно 65 млн. лет назад в результате удара гигантского метеорита.

Вскоре условия испарения графита были усовершенствованы, и появилось несколько публикаций, описывающих получение 59 сначала в масштабах сотен миллиграммов; а затем и в граммовых количествах [ 13d,e]. Вся процедура выглядит неправдоподобно простой («уровень рецепта из поваренной книги», как выразились авторы работы [13d]) для соединения, появившегося всего несколько лет назад в виде пика в масс-спектре смеси, полученной с помощью весьма изощренной техники. Действительно, простое испарение графитовых стержней с помощью омического нагрепа (электрическая дуга) в атмосфере гелия (0,3 бара) образует сажеобразный материал, содержащий до 14% смеси 59 и 60 в соотношении 85:15 [13d,e]. Оба соединения экстрагируют кипящим бензолом и разделяют хроматографией на оксиде алюминия [13e,f], Полученный таким путем См представляет собой горчичного цвета твердое вещество, а €70 — твердое красновато-коричневое вещество. Компания Strcm Chemicals теперь дополнила свой каталог «возбуждающим новым продуктом, бакиболом», который можно купить за разумную цену (S 100 за 50 мг), а последний каталог фирмы Aldrich за 1999-2000 гг. предлагает 500 мг бакибола уже за DM 448,50. За этим последовало поразительное открытие геохимиков, которые обнаружили присутствие бакибола в природном источнике. В образцах, собранных в осадочных отложениях кратера Садбури (размером 37x17 миль), образовавшегося в результате метеоритного удара 1,85 млрд. лет назад, был обнаружен бакибол Q0 в концентрации порядка нескольких миллионных долей [13g]. В параллельных и независимых исследованиях фуллере-ны были также обнаружены в образцах из участков границы Мелового и Третичного периодов в Новой Зеландии [13h]. Происхождение фул.теренов в этих отложениях было отнесено за счет мощного пожара, возникшего на Земле примерно 65 млн. лет назад в результате удара гигантского метеорита.

Получение 2,3-дифеиил-б-п-6утилхиноксалмна. К кипящему раствору 1,4 г 3 иитро-4-амино-я-бутилбеизола в избытке 50%-ной уксусной кислоты понемногу прибавляют для восстановления нитрогруппы цинковую пыль. Затем прибавляют 1,5 г бензила, растворенного в теплом растворе -бисульфита натрия, и смесь кипятят в течение б мин. При этом выделяется красновато-коричневое масло, которое при охлаждении затвердевает. При перекристаллизации из теплого метилового спирта продукт выделяется в виде маленьких желтых игл; темп. пл. 82°1С6.

Появляется красновато-коричневое окрашивание вследствие образо-

[Если к щелочному раствору нитропарафина прибавить избыток соляной кислоты и затем небольшое количество раствора хлорного железа, образуется красновато-коричневое окрашивание, которое вскоре превращается в красное ввоаг. Доп. ред.']

Получение перфторбензола. Фторирование производилось трехфтористым бромом в никелевой трубке (диаметр 50, длина 400 мм), снабженной четырехлопастной мешалкой. Трехфтористый бром (706 г) помещали в никелевую трубку и охлаждали до 0°С, перхлорбензол прибавляли небольшими порциями при непрерывном перемешивании. После прибавления каждой стограммовой порции трубку нагревали до 90°С и снова охлаждали до О °С, тем самым предупреждалось накопление непрореагировавшего перхлорбензола в реакционной смеси. После прибавления 400 г перхлорбензола добавляли еще 224гтрех-фтористого брома, а затем прибавляли 260 г перхлорбензола. Конечное соотношение реагирующих продуктов составляло 3 моля трехфтористого брома на один моль перхлорбензола. Реакционную массу нагревали 12 час. при температуре 150°С, расплавленный продукт выливали в медную нашку, при охлаждении образовывалось красновато-коричневое твердое вещество.

Нитрил фенилферроценкарбоновой кислоты был очищен повторным хроматографированием и вымораживанием из раствора в петролейном эфире при охлаждении смесью ацетона с сухим льдом. Нитрил представляет собой красновато-коричневое маслообразное вещество.

Вскоре условия испарения графита были усовершенствованы, и появилось несколько публикаций, описывающих получение 59 сначала в масштабах сотен миллиграммов, а затем и в граммовых количествах [13d,e]. Вся процедура выглядит неправдоподобно простой («уровень рецепта из поваренной книги», как выразились авторы работы [13d]) для соединения, появившегося всего несколько лет назад в виде пика в масс-спектре смеси, полученной с помощью весьма изощренной техники. Действительно, простое испарение графитовых стержней с помощью омического нагрева (электрическая дуга) в атмосфере гелия (0,3 бара) образует сажеобразный материал, содержащий до 14% смеси 59 и 60 в соотношении 85:15 [13d,e]. Оба соединения экстрагируют кипящим бензолом и разделяют хроматографией на оксиде алюминия [13e,f]. Полученный таким путем Сео представляет собой горчичного цвета твердое вещество, а С7о — твердое красновато-коричневое вещество. Компания Strem Chemicals теперь дополнила свой каталог «возбуждающим новым продуктом, бакиболом», который можно купить за разумную цену ($ 100 за 50 мг), а последний каталог фирмы Aldrich за 1999—2000 гг. предлагает 500 мг бакибола уже за DM 448,50. За этим последовало поразительное открытие геохимиков, которые обнаружили присутствие бакибола в природном источнике. В образцах, собранных в осадочных отложениях кратера Садбури (размером 37x17 миль), образовавшегося в результате метеоритного удара 1,85 млрд. лет назад, был обнаружен бакибол Сбо в концентрации порядка нескольких миллионных долей [ 13g]. В параллельных и независимых исследованиях фуллере-ны были также обнаружены в образцах из участков границы Мелового и Третичного периодов в Новой Зеландии [ 1 Зп]. Происхождение фуллеренов в этих отложениях было отнесено за счет мощного пожара, возникшего на Земле примерно 65 млн. лет назад в результате удара гигантского метеорита.

Получение 2,3-дифенил-6-п-бутилхиноксалина. К кипящему раствору 1,4 г 3 иитро-4-амино-и-бутидбеизола в избытке 50%-ной уксусной кислоты понемногу прибавляют для восстановления нитрогруппы цинковую пыль. Затем прибавляют 1,5 г бензила, растворенного в теплом растворе -бисульфита натрия, и смесь кипятят в течение 5 мин. При этом выделяется красновато-коричневое масло, которое при охлаждении затвердевает. При перекристаллизации из теплого метилового спирта продукт выделяется в виде маленьких желтых игл; темп. пл. 82°"'.

В пятигорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, при нагревании растворяют 144 г (1 моль) Р-нафтола в 58,5 мл 96%-иого спирта и при сильном перемешивании прибавляют по каплям 20 мл 78%-ной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура ие превышала 80°. После прибавления всего количества кислоты реакционную смесь медленно нагревают на масляной бане до 120° и выдерживают при этой температуре и постоянном перемешивании 2 часа. Горячую еще смесь выливают в предварительно нагретую делительную вороику, нижний водный слой отбрасывают, а маслянистый слой несколько раз промывают теплой водой (60°) до исчезновения кислой реакции. Для удаления непрореагировавшего ^-нафтола красновато-коричневое масло перемешивают долгое время при 60й со смесью 15 мл 30%-иого едкогоиатран55-«л воды, снова отделяют в делительной вороике и промывают до нейтральной реакции водой, нагретой до 60°. Перегонкой с перегретым до 150° водяным паром Получают почти бесцветное масло, которое при охлаждении застывает с образованием серебристых белых кристаллов. Выход 120— 130 г, т. е. около 70—75% от теории. После одной перекристаллизации из спирта продукт имеет т. пл. 36—37°.

Смесь 32,4 г (0,3 моль) о-фенилендиамина и 50 мл (0,47 моль) свежеперегнанного цианоуксусного эфира кипятят в круглодонной колбе с обратным холодильником 4,5 ч. Затем из красновато-коричневого реакционного раствора отгоняют спирт, воду и часть непрореагировавшего эфира (около 12—15 мл). Смесь охлаждают, закристаллизовавшуюся массу обрабатывают 60—70 мл диэтилового эфира, осадок отфильтровывают, промывают охлажденным спиртом (20 мл) и эфиром. После перекристаллизации из воды (10 г из 230 мл) с применением .активированного угля выделяются слегка' желтоватые призмы с Тпл 210—211° С.

Получение З-оксимино-5-этокснпен ганона-2 из этилового эфира а-2-этоксиэтилацетоуксусной кислоты [189]. К 20 г 5%-ноп> раствора едкого натра добавляют 78 г этилового эфира &-2-этокси-этилацетоуксусной кислоты и смесь размешивают в течение 9 час. Затем к смеси добаштют 26,6 г твердого нитрита натрия; оранжевый раствор охлаждают г; бане со льдом и медленно прибавляют к нему из капельной воронки раствор 30 мл концентрированной серной кислоты в 80 мл воды. После этого раствор оставляют стоять в течение ночи, затем его подщелачивают 10%-ным раствором едкого натра .и экстрагируют эфиром. Водный раствор подкисляют серной кислотой (можно насытить раствор двуокисью углерода). Вещество выделяется в виде красновато-коричневого масла, которое отделяют. Водный слой экстрагируют эфиром; масло соединяют с вытяжками, эфирный раствор отмывают от кислоты, высушивают над сульфатом натрия и перегоняют. Получают 30 г (49%) вещества с т. кип. 108—113° (2,3 мм). Температура замерзания повторно перегнанного образца [т. кип. 116—116,5° (1,4 мм)] равна 29,5°

К раствору диазония прибавляют 35 г (0,55 гр.-ат.) медной бронзы (примечание 2), предварительно промытой эфиром, и мешалку заменяют на длинный мощный обратный холодильник. Для охлаждения колбы в случае слишком энергичного течения реакции подготовляют баню с ледяной водой. Колбу осторожно нагревают до начала бурного выделения газа. После этого ее погружают в ледяную воду с тем, чтобы несколько замедлить реакцию. Если реакционную смесь не охлаждать, то выделяющийся азот и ацетальдегид могут увлечь с собою через холодильник часть продукта. Когда реакция несколько успокоится, нагревание возобновляют; под конец реакционную смесь нагревают в течение 10 мин. на кипящей водяной бане. К концу реакции цвет массы меняется из красновато-коричневого в желтый.

из красновато-коричневого в желтый.

из красновато-коричневого в желтый.

Например, из 1,2-нитроантрахинонсульфокислого натрия, (1 ч.^ растворенного в 20 ч. воды при действии 0,5 ч. виноградного сахара и 2 ч. раствора едкого натра (1:3) при 40—50°, можно легко получить соответствующее оксиамино-производное, если окрасившийся в интенсивно зеленый цвет раствор подкислить еще теплым, отфильтровать и фильтрат высолить поваренной солью. Натриевую соль 1,2-оксиаминоантрахинонсульфоновой кислоты получают в виде красновато-коричневого осадка 1602.

Темно-коричневый порошок; в воде образует оранжево-коричневый раствор, в 10 %-иом NaOH — коричневый, в конц. H2SC>4 — фиолетово-красный, при разбавлении переходящий в золотисто-желтый; плохо растворяется в этаноле с образованием красновато-коричневого раствора. Применяется при крашении шерсти, натурального шелка и кожи.

Питрил мегилферроценкарбоновой кислоты представляет собой вязкую жидкость красновато-коричневого цвета, перегоняющуюся в вакууме

Цианирование ацстплфсрроцена. Смесь 11,4 г ацетилферроцена, 25 г хлорного железа, 25 мл жидкой синильной кислоты и 180 мл тетрагидрофурана нагрета в течение 6,5 час. После хроматографирования на окиси алюминия выделено 2,28 г красновато-коричневого смолистого вещества (элюировано бензолом).

После отгонки эфира получено 2,6 г аминометилированного фенилфер роцена в виде густого темного красновато-коричневого цвета масла. Вы-

Лминомотилпроваыне этилферроцеиа. Реакция проведена в атмосфере чистого азота. К раствору 40 г этилферроцена [1] в смеси 400 мл ледяной уксусной и 40 г фосфорной (уд. вес 1,75) кислот при охлаждении ледяной водой постепенно прибавлено 28 г ]Ч,]Ч,]Ч',№-тетраметилдиамино-метана. Реакционная смесь нагрета при перемешивании в течение 8 час. при 95—105° С, затем разбавлена вдвое водой. Не вступивший в реакцию этилферроцен (4,5 г) экстрагирован бензолом. К кислому раствору добавлен 40%-ный раствор NaOH до щелочной реакции и аминометилирован-ный этилферроцен экстрагирован эфиром. После отгонки эфира получено 37,9 г смеси продуктов аминометилирования этилферроцена в виде красновато-коричневого масла, которое фракционировано в вакууме в токе азота из колбы Арбузова. Пароотводящая трубка (длина 50 мм, диаметр 15 мм) заполнена стеклянной насадкой для колонок, эффективность такой колонки ~ 5 теоретических тарелок. После трехкратной перегонки выделены следующие фракции: I — смесь изомерных моноаминометилиро-

3. [Со(Н1212)С12]СЮ4(Взр.) [307]. Комплекс получают пропусканием хлора, осушенного над СаС12, через теплый раствор, содержащий 5,5 г (0,01 моль) [Со (HL212)](C1O4)2 (см. методику 2) в 50 мл метанола. В течение 20 мин цвет раствора изменяется с красновато-коричневого на бледно-зеленый. Раствор затем продувают сухим воздухом около получаса для удаления остатков растворенного хлора. Выделяющийся темно-зеленый продукт отфильтровывают, промывают ледяным метанолом до нейтральной реакции на лакмус. Сухой продукт перекристаллизовывают растворением в минимальном количестве диметилсульфоксида с последующим добавлением четырехкратного количества этанола и диэтилового эфира. Выход 1 г.

Краситель получается Качественно согласуются Красителей лекарственных Красители являющиеся Красители применяют Катализаторы применяются Красновато коричневого Кратковременного нагревания Кресловидной конформации