|
|
|
Главная --> Справочник терминов Кристаллы бензойной Смесь 125 мл воды и 4,3 мд концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мд в при перемешивании добавляют 3,8 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50 °С, приливают 6,3 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 7,5 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перекристалли-зовывают из горячей воды. Смесь 250 мл воды и 8,5 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 7,5 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50° С, приливают 12,5 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 15 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и пере-кристаллизовывают из горячей воды. В стакане вместимостью 0,5 л к 250 мл воды приливают 8,5 мл концентрированной соляной кислоты и при помешивании стеклянной палочкой добавляют свежеперегнанный анилин. Раствор нагревают до 50 °С, приливают уксусный ангидрид и перемешивают до полного растворения. Затем сразу добавляют ацетат натрия и раствор снова интенсивно размешивают. При охлаждении раствора начинает выпадать обильный осадок. Кристаллы ацетанилида отсасывают и промывают на фильтре небольшим количеством воды. Выход 10 — 11 г (74 — 82 %). Продукт перекристаллизовы-вают из воды или (лучше) из спирта. Т. пл. 114 °С. Смесь 125 мл вода к 4,3 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 3,8 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50 °С, приливают 6,3 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 7,5 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перакристалли-зовывают из горячей воды. Рис. 32. Кристаллы ацетанилида В литровом стакане к 500 мл воды приливают 17 мл концентрированной соляной кислоты и при помешивании прибавляют анилин. Если раствор получается окрашенным, то прибавляют 3—4 г активного угля, перемешивают в течение 5 мин. и фильтруют. Бесцветный раствор нагревают до 50°, приливают уксусный ангидрид и перемешивают до полного его растворения. Затем немедленно приливают раствор 30 г уксуснокислого натрия в 100 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, отсасывают и промывают небольшим количеством ледяной воды. Продукт получается достаточно чистым; в случае необходимости его можно перекристаллизовать из воды. По окончании реакции колбу охлаждают сначала на воздухе, затем в ледяной воде Бесцветные кристаллы ацетанилида отфильтровывают па воронке Бюхнера и павшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке В стакане к 60 мл воды приливают 2 мл концентрированной соляной кислоты и при помешивании прибавляют 2,3 г анилина. Если раствор окрашен, прибавляют 0,5 г активированного угля, содержимое стакана перемешивают в течение 5 мин и фильтруют. Бесцветный раствор нагревают до 50° С, приливают 3 мл уксусного ангидрида и перемешивают до полного его растворения. Затем немедленно приливают раствор, содержащий 3,8 г уксуснокислого натрия в 12 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством ледяной воды. Продукт перекристаллизовывают из воды. Выход 2,7 г (80% теоретического), т. пл. 114° С. Затем вносят раствор 15 г уксуснокислого натрия в .50 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отсасывают на воронке Бюхнера, промывают ледяной водой и сушат. Затем вносят раствор 15 г уксуснокислого натрия в .50 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отсасывают на воронке Бюхнера, промывают ледяной водой и сушат. Небольшое количество (около 1 г) загрязненной бензойной кислоты растворяют в 30—50 мл кипящей воды в открытой колбе или химическом стакане. Полученный горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Собранный в стакан или коническую колбу фильтрат охлаждают ледяной водой при перемешивании. Выделяются белые кристаллы бензойной кислоты. Через полчаса осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с использованием водоструйного насоса. Бензойную кислоту сушат при 60 °С. Т. пл. 122 °С. В пробирку помещают 0,5 г бензойной кислоты и прибавляют 2 н. раствор гидраксида натрия в количестве, достаточном для того, чтобы при встряхивании исчезли кристаллы бензойной кислоты. Если к прозрачному раствору прилить 2 н. раствор соляной кислоты, то выпадает осадок. На часовое стекло наносят 2 капли ббнзальдегида. Через некоторое время появляются кристаллы бензойной кислоты. Бензойная кислота — бесцветное кристаллическое вещество, она малорастворима в холодной и довольно легко в горячей воде. Поэтому бензойную кислоту удобно очищать перекристаллизацией из воды. Часто применяют и другой способ ее очистки — возгонку, т. е. используют способность бензойной кислоты переходить из твердого состояния в газообразное и обратно, минуя жидкое. При возгонке получаются особенно красивые, с перламутровым блеском кристаллы бензойной кислоты. Поместите на часовое или предметное стекло 1 каплю бензальдегида (прозрачная бесцветная жидкость с запахом горьких миндалей) — на общем столе. Уже через час по краям капли появляются кристаллы бензойной кислоты, а через несколько часов вся капля закристаллизо-вывается: 25.10 Самоокисление; перекиси. — Бензальдегид очень легко окисляется воздухом до бензойной кислоты, особенно быстро в присутствии следов железа или под действием света. Этот процесс очень нагляден, так как жидкий альдегид превращается при этом в твердую кислоту. Если бензальдегид перегонять с воздушным холодильником так, чтобы горячая жидкость стекала по стенкам приемника в виде тонкого слоя, находясь в контакте с воздухом, то в этом слое обычно ясно различимы кристаллы бензойной кислоты. Поэтому перегонку бензальдегида следует проводить в отсутствие воздуха и хранить его в заполненных доверху темных склянках. (d 1,84) 20 мл воды- и 9 г бензонитрила, пока в холодильнике не появятся кристаллы бензойной кислоты (1 час.)- При охлаждении смеси бензойная кислота выкристаллизовывается. Ее отделяют фильтрованием, -промывают небольшими порциями холодной воды и перекристаллизовывают из горячей воды, а затем возгоняют; т. пл. 121,7°. Выход почти количественный. Выделение /у-хлор-8-меркаптохинолина и его очистка. В крутлодонной колбе емкостью 200 мл с пришлифованным обратным холодильником кипятят 10 г, бензоильного производного с 75 мл концентрированной соляной кислоты в течение 1,5^-2 часов до полного растворения. При этом образуется светло-желтый прозрачный раствор, из которого после охлаждения выпадают кристаллы бензойной кислоты, окрашенные в желтый цвет. Кристаллы отсасывают на нутче и фильтрат разбавляют насыщенным раствором ацетата нагрия или карбон?.-та натрия до рН 5. 5-Хлор-8-меркаптохииолин выпадает в ви-6* 83 ратуре начинают выделяться кристаллы бензойной кисло- Катализатор состоит из осажденного и высушенного ванадата олова, после раздробления разделенного на гранулы приблизительно в 3 мм линейного размера, bee катализатора 9—10 г. Катализатор трудно отравляется и может долго применяться. Трубка с катализатором помещена в баню D из расплавленной эвтектической смеси нитратов натрия и калия. Контактная трубка своим выходным отверстием сообщается с конденсатором Е—суженной посредине пробиркой, на запаянном конце которой выдуто небольшое отверстие. В ней собирается продукт окисления — в опытах Мэ кет еда—кристаллы бензойной кислоты. В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, кипятят 30 мл концентрированной серной кислоты (d 1,84), 20 мл воды и 9 г бензонитрила, пока в холодильнике не появятся кристаллы бензойной килоты (1 час). При охлаждении смеси бензойная кислота выкристаллизовывается. Ее отделяют фильтрова-, нием, промывают небольшими порциями холодной воды и пере-кристаллизовывают из горячей воды, а затем возгоняют; т. пл. 121,7°.  Красители отличаются Красители растворимые Красновато коричневый Кратковременным нагреванием Кратковременном нагревании Кретоновой конденсации Криоскопическое определение Кристаллы комплекса Кристаллы отсасывают |
- |
Навигация