Термины, связанные с цементом. Кристаллы нерастворимые

Главная --> Справочник терминов

Кристаллы нерастворимые Выпавшие кристаллы натриевой соли толуолсульфокислоты отсасывают на воронке Бюхнера и отжимают между листами фильтровальной бумаги.

Выпавшие кристаллы натриевой соли толуолсульфокислоты отсасывают на воронке Бюхнера и отжимают между листами фильтровальной бумаги.

начинающейся кристаллизации. При медленном охлаждении получают крупные кристаллы натриевой соли /г-фенолсуль-фокислоты, содержащей две молекулы воды. Выход около 14,5 г.

Взвесь 5 г мелко растертого флуоресцеина в 30 мл спирта вносят в коническую колбу и при взбалтывании прибавляют в течение 15 мин по каплям из бюретки 4,5 мл брома. Раствор оставляют на 2 ч. Кристаллический осадок отделяют фильтрованием и сушат. Для превращения эозина в натриевую соль, легко растворимую в воде, его растирают в ступке с порошком карбоната натрия (из расчета на 6 г эозина 1 г Na2CO3), прибавляют смесь 10 мл спирта с 20 мл воды и нагревают на водяной бане до прекращения выделения СО2. К полученному раствору эозината натрия добавляют еще 20 мл спирта, смесь нагревают до 60 ... 70 °С и фильтруют. Через несколько часов из фильтрата выделяются кристаллы натриевой соли красителя, их отсасывают, промывают на фильтре небольшим объемом смеси спирта и эфира (1:1) и сушат при 45... БО°С.

К образовавшемуся раствору небольшими порциями в течение 2—& ч добавляют 20 г NaCl. При этом постепенно кристаллизуется натриевая соль л*-нитробензолсульфокислоты. Смесь перемешивают еще 2—3 ч и оставляют на ночь. Выделившуюся соль отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают стеклянной пробкой. Пастообразный продукт растворяют в воде при нагревании (7,5 г пасты в 17,5 мл воды). Раствор подщелачивают содой (проба по лакмусу), кипятят с 1—2 г активированного угля и сразу же фильтруют. Выпавшие при охлаждении из маточника кристаллы натриевой соли сульфокислоты отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды, отжимают и сушат при 50° С.

К помещенному в круглодонную колбу объемом 100 мл раствору 6,4 г (0,16 моль) едкого натра в 64 мл воды прибавляют 7,3 г (0,04 моль) 2, 4, 6-трихлорпиримидина (см. предыдущий синтез) . Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 6 ч, при этом первоначально находящийся на дне колбы в виде масла 2, 4. 6-три-хлорпиримидин постепенно растворяется, образуя прозрачный бесцветный раствор. По окончании реакции раствор охлаждают, и из него выпадают кристаллы натриевой соли 6-хлорурацила. Образо-

Затем вновь устанавливают обратный холодильник и как можно быстрее прибавляют к теплому этилату натрия из делительной воронки 1 200 мл этилацетата (примечание 7). Немедленно пускают в ход мешалку и в течение 15—20 мин. прибавляют к смеси по каплям 174г (220мл, 3 моля) ацетона (стр. 93, примечание 1), причем, для того чтобы раствор кипел, колбу, если это требуется, подогревают. Прибавлять ацетон следует начать тотчас же после того, как будет закончено прибавление этилацетата. Во время прибавления ацетона раствор становится совершенно красным, а затем смесь приобретает бурую окраску (примечание 8). Смесь кипятят в течение 1 часа; после этого мешалку выключают и оставляют содержимое колбы на 12 час. при комнатной температуре, причем за это время выпадают в осадок кристаллы натриевой соли. Жидкость декантируют в 5-литровую колбу, а натриевую соль дикетона растворяют и смывают в колбу с помощью 2 500 мл ледяной воды. После растворения соли слой сложного эфира по возможности быстро отделяют (примечание 9). Водный слой дважды экстрагируют эфиром порциями по 300 мл и эфирные вытяжки отбрасывают. К водному раствору прибавляют охлажденную до 0° разбавленную серную кислоту (150 г концентрированной кислоты и 400 г колотого льда) до тех пор, пока реакция раствора на лакмус не будет слегка кислой. Дикетоп извлекают из раствора четырьмя порциями эфира по 300 мл. Соединенные вместе эфирные вытяжки сушат в течение суток над 60 г безводного сернокислого натрия в холодильном шкафу. Эфирный раствор декантируют в 2-литровую круглодонную колбу и сернокислый натрий экстрагируют 100 мл абсолютного эфира. Вытяжки прибавляют к эфирному раствору и эфир отгоняют на паровой бане. Остаток переносят в другую колбу емкостью 500 мл, смывают последние следы вещества небольшим количеством эфира и перегоняют раствор,.

Диазоэфир растворяют в 50 мл 20%-ного водноспиртового раствора едкого натра и раствор нагревают на водяной бане с обратным холодильником; при этом на дне колбы выделяются темнооранжевые кристаллы натриевой соли. По истечении 2,5 час. нагревания в колбу добавляют 50 мл воды и отгоняют спирт.

Полученные 50 г влажного дигидрата переносят в коническую литровую колбу из термостойкого стекла, приливают 220 мл этанола и легким нагреванием растворяют. К раствору дигидрата медленно приливают раствор этилата натрия (4 г чистого металлического натрия в 400 мл этанола) до перехода окраски раствора из темно-красной в чисто-желтую, затем еще 5 мл раствора этилата. Некоторое количество этилата может остаться неиспользованным. Колбу с образовавшимся желтым раствором и желтыми кристаллами нагревают до кипения. Если кристаллы при этом не растворились, добавляют необходимое количество этанола и снова нагревают до кипения и возможно быстро фильтруют через беззольный фильтр. Фильтрат быстро переносят в стакан и оставляют для кристаллизации. После полного осаждения лимонно-желтые кристаллы натриевой соли 8-меркаптохинолина отфильтровывают, промывают 100 мл диэтилового эфира, переносят на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе 20—30 минут. Выход 28—30 г, или 30—32% теории, считая на хинолин.

Полученную 5-хлор-8-хинолинсульфокислоту нейтрализую г в фарфоровой чашке 20%-ньш раствором NaOH до нейтральной реакции. Раствор натриевой соли осторожно выпаривают на плитке почти досуха и затем высушивают в сушильном шкафу при 160° в течение 8—10 часов. При охлаждении выпадают кристаллы натриевой соли 5-хлор-8-хинолинсульфокнс-лоты.

Полученный осадок смеси 3- и 5-нитросалициловых альдегидов отсасыпают, промывают водой до нейтральной реакции и растворяют при нагревании в 1200 мл воды, содержащей 38—40 г едкого натра. Раствор оставляют на 15—20 часов для кристаллизации. На следующий день отсасывают красно-оранжевые игольчатые кристаллы натриевой соли 5-нитроса-лицилового альдегида, содержащей примесь соли 3-нитроса-лицилового альдегида. Соль тщательно отжимают и, не промывая, перекристаллизовывают из минимального количества дистиллированной воды.

4 (5) - (4'-Метоксифенил) -5 (4) -нитроимидазол, QoHgNsOs, мол. вес 219,20—золотисто-желтые кристаллы, нерастворимые в обычных органических растворителях и в воде, растворимые в диметилформамиде.

2-Амино-4-окси-6,7-дифенилптеридин, CieHisNsO, мол. вес. 315,33—желтые кристаллы, нерастворимые в органических растворителях и воде.

2-Лмино-4-окси-6-(3-феиэтиламино)-1,3,5-триазин, ('ц! Ii.iN5O, мол. вес 231,27 — белые кристаллы, нерастворимые и обычных органических растворителях.

Этиловый эфир бензофуран-2-карбоновой кислоты СПН10О3, мол. вес 190,20, представляет собой бесцветные кристаллы, нерастворимые в воде и растворимые в обычных органических растворителях.

2-Меркаптолепидин, QoHgNS, мол. вес 175,25—светло-желтые кристаллы, нерастворимые в воде, эфире, бензоле, уксусной кислоте, растворимые в соляной кислоте и едки ч щелочах.

3-(п-Мет(жсибензнлмеркапто)-1,2,4-триазол, CioHnN3OS. мол. вес 221,29 бесцветные кристаллы, нерастворимые в воде, трудно растворимые в холодном метаноле, этаноле и эфире.

5-Хлорыетилфурил-2-п-хлорфенилкетон, С^НзСЬС^, мол. пес 255,11—белого цвета кристаллы, нерастворимые в воде и растворимые в обычных органических растворителях.

2,2'-Днпиридил-М,М'-дисульфотриоксид, CioHgNzOeSz, мол. вес 316,29 — белые гигроскопичные кристаллы, нерастворимые в не-полярных органических растворителях, хорошо растворимые в метиловом и этиловом спирте. Водный раствор представляет собой Нацело гидролизованный продукт.

4 (5) - (4'-Метоксифенил) -5 (4) -нитроимидазол, C10H9N3O3, мол. вес 219,20—золотисто-желтые кристаллы, нерастворимые в обычных органических растворителях и в воде, растворимые в диметилформамиде.

2-Амино-4-окси-6,7-дифенилптеридин, C18H13N5O, мол. вес. 315,33—желтые кристаллы, нерастворимые в органических растворителях и воде.

2-Лмино-4-окси-6-(3-феиэтиламино)-1,3,5-триазин, (".,,II13N50, мол. вес 231,27—белые кристаллы, нерастворимые и обычных органических растворителях.

Красители растворимые Красновато коричневый Кратковременным нагреванием Кратковременном нагревании Кретоновой конденсации Криоскопическое определение Кристаллы комплекса Кристаллы отсасывают Катализатора безводного