Термины, связанные с цементом. Кристаллы отсасывают

Главная --> Справочник терминов

Кристаллы отсасывают Кетон представляет собой кристаллы оранжевого цвета, т. пл. 151— 152° (после двукратной перекристаллизации из спирта). Под микроскопом плоские призмы. Трудно растворим в холодном спирте, лучше в горячем, хорошо растворяется в хлороформе, бензоле, труднее в четырех-хлористом углероде.

Кетон представляет собой кристаллы оранжевого цвета, т. пл. 159—• 160°, дважды перекристаллизованные из спирта т. пл. 162,4°; под микроскопом лепесточки. Двулучепреломление очень высокого порядка (0, 075). Почти нерастворимы в холодной и горячей воде, плохо в холодном спирте, бензине, четыреххлористом углероде, лучше в горячих спирте, бензине, четыреххлористом углероде.

1-Бензил-2-метил-4-нитро-5-меркаптоимидазол, СцНцЫзСЬ, мол. вес 249,30, кристаллы оранжевого цвета, хорошо растворимые в метаноле, хлороформе, диоксане,

N-Окись N-/ (2,6-диметилфуро/2,3-с1/пиримидин) -4-мети-лиден/-Ы',М1-диметил-пара-фенилендиамина, Ci7Hi8N4O2, мол. вес 310,36—кристаллы оранжевого цвета, растворимые в спирте и хлороформе.

ченное соединение представляет собой кристаллы оранжевого цвета,

Аналогично получают 5-(5-хдор-2-пиридилазо)-3-этидамино-га-крезол; кристаллы оранжевого цвета с температурой плавления 267—268°. Они хорошо растворимы в этаноле, диметилформ-амиде, плохо в воде.

Для -получения салицилал-о-нитроанилина (/) растворяют 2,26 г о-нитроанилина в 15 мл этанола и прибавляют 2 г салицилового альдегида. Реакция начинает идти с заметным 'выделением тепла, смесь сразу окрашивается в оранжевый цвет. Ее нагревают 30 мин на водяной бане с воздушным холодильником и после охлаждения отфильтровывают салицилал-о-нитроанилин. Его перекристаллизовывают из воды. Игольчатые кристаллы оранжевого цвета имеют температуру плавления 61°. Вещество

9. [Со (L2)2] Вг3 • Н20 [129]. В 10 мл воды растворяют 94 мг гекса-гидрата хлорида кобальта (II), 334 мг L2 • ЗНВг (методика 8) и 87мг гидроксида натрия. Через образовавшийся раствор в течение 7 ч пропускают воздух, цвет раствора при этом изменяется до темно-пурпурного. Раствор упаривают до половины объема и добавляют двукратный объем этанола. При этом выделяется продукт с выходом 57 %. Полученное соединение представляет собой кристаллы оранжевого цвета, растворимые в воде и полярных органических растворителях. Плавится с разложением при 230—270 °С. ЭС (вода) : 472 (74), 342 нм (89). И1< (таблетки с КВг) : 3030 CM~' (VNH).

1-Бензил-2-метил-4-нитро-5-меркаптоимидазол, СпНцЫзОг, мол. вес 249,30, кристаллы оранжевого цвета, хорошо растворимые в метаноле, хлороформе, диоксане,

N-Окись N-/ (2,6-диметилфуро/2,3-с1/пиримидин) -4-мети-лиден/-]Ч1,М1-диметил-пара-фенилендиамина, C17H18N4O2, мол. вес 310,36—кристаллы оранжевого цвета, растворимые в спирте и хлороформе.

6 стакане вместимостью 250 мл растворяют 15 г фенола в 40 мл уксусной кислоты. Смесь охлаждают льдом до О °С и при помешивании стеклянной палочкой прибавляют из капельной воронки смесь 28 мл азотной и 15 мл уксусной кислот. Температура при этом не должна превышать 25—30 °С. Смесь выдерживают при комнатной температуре- в течение 1 ч, затем переносят в круглодонную колбу на 1 л, куда добавляют 40%-ный раствор гидроксида натрия (до рН 6). После этого смесь перегоняют с водяным паром. При этом в холодильник следует подавать воду из термостата с температурой около 50 °С; если же охлаждение производят водопроводной водой, то ее периодически отключают, чтобы пар расплавил оседающие в алонже кристаллы 2-нитрофенола. Раствор в приемнике охлаждают, а выпавшие кристаллы отсасывают и сушат на воздухе. Выход продукта 6—7 г (27—32 %). Для очистки 2-нитрофенола может быть использована перекристаллизация из разбавленного спирта. Т. пл. 45 °С.

К жидкости, оставшейся от перегонки с паром, добавляют 40 мл 40%-ного раствора гидроксида натрия (для образования 4-нитрофенолята натрия, который кристаллизуется более чистым, чем свободный 4-нитрофенол), и упаривают ее на водяной бане до объема 150 мл. Горячий раствор фильтруют, а- затем охлаждают для кристаллизации 4-нитрофенолята натрия. Если кристаллизация не происходит, раствор еще упаривают. Выпавшую соль отсасывают и промывают на фильтре 10%-ным раствором щелочи. Соль переносят в небольшой стакан, добавляют 10%-ную соляную кислоту (до явно кислой реакции) и 1 г активированного угля, кипятят 10 мин и фильтруют через складчатый фильтр. Выпавшие бесцветные кристаллы отсасывают, промывают 2%-ной соляной кислотой и сушат на воздухе. Продукт очищают перекристаллизацией из 2%-ной соляной кислоты. Выход 4-нитрофенола*6—7 г (27—32 ?о). Т. пл. 114°С. Суммарный выход нитрофенолов 12—14 г (54—63 %).

Выпавшие кристаллы отсасывают, хорошо отжимают и промывают несколько раз небольшими порциями охлажденного льдом эфира. Упаривая маточный раствор (под конец — в вакууме), можно получить вторую, менее чистую, порцию кристаллов, которую обрабатывают эфиром и затем отсасывают. Выход 17 г (50%).

Пербромид пиридишайброывда [ЗЗа] CgllgN • НВг • Вга, Чистый пиридин смешивают с избытком соляной кислоты я насыщают бромом. Выделяется темно-коричневое масло, которое отделяют от водною слоя. При охлаждении; смесью снега с солью продукт вскоре крпсгалдшустся. Выпавшие кристаллы отсасывают Е дальнейшим охлаждением фидьтрата проводят вторичную кристаллизацию. Твердый пербромпд пиридшгайбромнда промывают CHClg и перекристал-лизовывают из атилового спирта (растворение ведут прл 40—50° С).

4ис-Цнклогсптавдиол-1,2 [102]. В 100 мл абсолютного эфира при 0° С вно&ят 1,92 г циклогоптона, 5,10 г QsQj и 3,5 мл пиридина. Смесь почти тотчас же затвердевает -в коричневую кристаллическую кашицу. Через 30 мин кристаллы отсасывают и: промывают их эфиром. Получают светло-коричневый кристаллический порошок пиридинового комплекса; выход 10,01 г (98,5% от теоретического). Его перекристаллизовывают пз смеси хлористого метилена с петро- ' лейным эфиром.

Метиловый эфир п-динетилавшнокоричной кислоты [667]. Нагревают с обратным холодильником на паровой бане в течение 4 ч 3 а (0,02 моль) л-диметилами-побелзальдегида, 4,8 мл (около 0,04 моль) монометилового эфира малонтяюй кислоты, 0,25 ляь пиперидина н 10 мл сухого пиридина. Пиридин затем отгоняют в вакууме, а кристаллический остаток растворяют в 10—15 мл горячего ацетона. Б этот раствор прл перемешивании медленно прибавляют по каплям RОДУ Д° полного выпадения осадка. Кристаллы отсасывают, промывают ацетоном н сушат при 90—100° С. Выход продукта 3,9 г (95% от теоретического).

Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 20 мл спирта (примечание 1). Кристаллический тетрабромфлуо-ресцеин содержит 1 часть спирта. Для удаления спирта продукт сушат при температуре 110°.

В круглодоннуютрехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 79,1 г пиридина и, охлаждая колбу снаружи водой, медленно приливают из капельной воронки 113 мл 48%-ной бромистоводородной кислоты. Затем заменяют обратный холодильник прямым,'отгоняют воду в вакууме (примечание 1),-нагревая колбу на масляной или глицериновой бане и доводя в конце температуру до 160°. В колбе должен остаться совершенно сухой бромгид-рат пиридина (примечание 2), который в той же колбе при нагревании полностью растворяют в 240 г ледяной уксусной кислоты. В среднее горло колбы вставляют механическую мешалку и к полученному раствору, при перемешивании, при температуре 60—65°, медленно прибавляют из капельной воронки раствор 80 г (25,5 мл) брома в 80 мл ледяной уксусной кислоты. Затем содержимое колбы переносят в стакан емкостью 1 л и, покрыв его стеклом, оставляют для кристаллизации (примечание 3). По мере охлаждения раствора выпадают красно-бурые игольчатые кристаллы пербромида бромгидрата пиридина (примечание 4). После охлаждения до 10° выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают и сушат на воздухе. Получают около 190 г продукта с т. пл. 101—104°.

4. Для перекристаллизации продукта его растворяют в возможно малом количестве этилового спирта. Когда смесь остынет, кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают спиртом и сушат между листами фильтровальной бумаги. Если температура плавления будет слишком низкой, перекристаллизацию повторяют.

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и термометром на 200°, доходящим почти до дна колбы (примечание 1), помещают 36 г дымящей азотной кислоты (d=l,5) и, при перемешивании и охлаждении колбы в бане с холодной водой, медленно и осторожно добавляют 60 г серной кислоты (d=l,84). К смеси кислот добавляют несколько кусочков битого стекла и медленно, небольшими порциями, вводят 28 г (0,2 моля) л-нит-ротолуола (примечание 2). Температура реакционной смеси не должна превышать 40—50°; в случае необходимости колбу охлаждают водой. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане при температуре 90—100° в течение 30 минут, охлаждают и выливают ее в стакан с 1000 мл ледяной воды. Затем отделяют водный слой, выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, тщательно отсасывают, сушат на пористой пластинке и перекристаллизовывают из небольшого количества кипящего метилового спирта. Полученные кристаллы вновь отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством метилового спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги.

по охлаждении не выделяется кристаллический осадок. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, сушат на воздухе, затем отжимают между листами фильтровальной бумаги (примечание 3) и получают практически чистый о-нитрофенол (примечание 4).

Катализаторы применяются Красновато коричневого Кратковременного нагревания Кресловидной конформации Криоскопическая постоянная Кристаллы гидрохлорида Кристаллы образуются Кристаллы полимеров Кристаллы растворяют