Главная --> Справочник терминов


Кристаллы высушивают Экстрагированный хлороформом раствор выпаривают под уменьшенным давлением досуха, причем остается сироп (15 г), который через несколько недель частично закристаллизовьшается. Полученные кристаллы (температура плавления 106—117°)

Кончиком шпателя берут пробу вещества, помещают ее в пробирку и прибавляют несколько капель растворителя. Если вещество растворяется уже на холоду, то данный растворитель непригоден для перекристаллизации. Если вещество на холоду растворяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку осторожно нагревают до кипения. В необходимом случае добавляют еще несколько капель растворителя, чтобы добиться полного растворения. Раствор фильтруют горячим. Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, температура плавления которых совпадает с известной температурой плавления чистого вещества (часто это удается достигнуть только при многократной кристаллизации), то растворитель пригоден для проведения кристаллизации. Признаком пригодности растворителя для перекристаллизации вещества, температура плавления которого неизвестна, является постоянство температуры плавления при повторных кристалли-зациях. Если вещество не кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, либо, наоборот, нерастворимо или мало растворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден.

Кончиком шпателя берут пробу вещества, помещают ее в пробирку и прибавляют несколько капель растворителя. Если вещество растворяется уже на холоду, то данный растворитель непригоден для перекристаллизации. Если вещество на холоду растворяется плохо или совсем не растворяется, то пробирку осторожно нагревают до кипения. В необходимом случае добавляют еще несколько капель растворителя, чтобы добиться полного растворения. Раствор фильтруют горячим. Если после охлаждения из раствора выпадут кристаллы, температура плавления которых совпадает с известной температурой плавления чистого вещества (часто это удается достигнуть только при многократной кристаллизации), то растворитель пригоден для проведения кристаллизации. Признаком пригодности растворителя для перекристаллизации вещества, температура плавления которого неизвестна, является постоянство температуры плавления при повторных кристалли-зациях. Если вещество не кристаллизуется при охлаждении горячего насыщенного раствора, либо, наоборот, нерастворимо или мало растворимо даже при нагревании, то данный растворитель непригоден.

m-Нитроанилин, желтые кристаллы, температура плавления 114°. Применяется для получения некоторых азокрасок и те-фенилендиамина.

р-Нитроанилин, желтые кристаллы, температура плавления 147°. Применяется для получения красителей и р-фенилен-диамина.

2,4-Динитроанилин,—желтые кристаллы, температура плавления 176°.

кристаллы; температура плавления 87°.

Атропин-основание, полученный при кристаллизации из спирта или хлороформа, представляет собой бесцветные призматические кристаллы. Температура плавления 115—117°. Оптически не активен, в воде растворяется с трудом (в 600 частях холодной и 60 частях кипящей воды), растворим в 60 частях эфира, легко — в этиловом спирте, бензине, амиловом спирте и хлороформе. Хорошо растворяется в подкисленной воде. Водные растворы атропина-основания обладают щелочной реакцией на лакмус. Большинство солей атропина не кристаллизуется. Кристаллической солью атропина является его сульфат.

Скополамин — твердое кристаллическое вещество, кристаллизуется с одной молекулой воды. Температура плавления 59°; [CC]D=—28°; легко подвергается рацемизации, особенно в присутствии щелочей, и дает рацемический скополамин. Температура плавления моногидрата 56°, безводного скополами-на 82—83°. Трудно растворяется в воде и легко в органических растворителях. Образует хорошо кристаллизующиеся соли. В медицине применяется в виде бромгидрата, представляющего собой бесцветные прозрачные кристаллы, температура плавления 192—196°, легко выветривающиеся на воздухе. Растворяется в воде (1:5), спирте, хлороформе, не растворяется в эфире. Водные растворы скополамина при стоянии частично омыляются.

Кокаин-основание при кристаллизации из спирта представляет собой призматические кристаллы. Температура плавления 98°; [сс]в=—71,95° (в водном растворе). Растворимость кокаина по Мюллеру в воде 1:563, этиловом спирте 1 : 8,6, эфире, насыщенном водой, 1 : 2,9, в воде, насыщенной эфиром, 1 : 394, бензоле 1 : 1, в хлороформе 1 : 1, в уксусноэтиловом эфире 1:1.

Водные растворы кокаина обладают слабощелочной реакцией по лакмусу. Основание кокаина легко растворяется в разбавленных кислотах. Соли кокаина являются аморфными или кристаллическими веществами. Медицинское применение имеет хлористоводородная соль кокаина — бесцветные игольчатые кристаллы. Температура плавления 195°. При кристаллизации из воды получается соль, содержащая две молекулы воды. Кокаина хлоргидрат очень легко растворяется в воде (1 : 0,5), спирте (1 : 10), эфире (1 :4), хлороформе (1:0,5).

По другому методу [33bJ при температуре около 60° С к раствору I моль Гидробромида пиридина в 240 s ледяной уксусной кислоты добавляют при перемешивании раствор 1 люль брсща в i60 г ледяной уксусн°н кислоты. При медленном охлаждении из смеси кристаллизуются красные иглы нлн призмы пер-бромица пиридинийбромида. Отфильтрованные кристаллы высушивают в ва-куум-эксикагоре. Выход около 300 з, т. пл. 132—134° С.

р-Фспилсульфомаоляиая кислота [51]. Расгворпют 7 г кротоиовой кислоты в 200 мл 0,4 н. раствора фппилсуиьфиновой кислоты. После самопроизвольного испарения растворителя кристаллы высушивают >га воадухе. Выход р-фенилсулъфомаыигной кислоты 14 г; после перекристаллизации иа 15 мл воды т. га. 102,5—103.5° С.

Для очистки диметилового эфира щавелевой кислоты приливают к нему нагретый до кипения {в пробирке) петролей-иый эфир (т. кип. 50 — 70°) и, помешивая стеклянной палочкой, нагревают на электрической песочной бане до полного растворения его, затем охлаждают снегом с солью, отсасывают выделившиеся кристаллы, высушивают их на воздухе на тарированном часовом стекле и взвешивают (см. примечание).

Если вещество достаточно чистое и его температура плавления соответствует литературным данным, то впоследствии его можно получить в виде крупных кристаллов. Для этого вещество растворяют в стакане в небольшом количестве растворителя и оставляют прозрачный раствор на несколько дней. По мере испарения растворителя на дне появляются крупные кристаллы. Когда уровень маточного раствора будет на 0,5 см выше верхней части кристаллов, его осторожно декантируют; выпавшие кристаллы высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителя, осторожно счищают скальпелем со стенок стакана мелкокристаллическую часть вещества, а основную часть крупных кристаллов извлекают со дна стакана длинными изогнутыми капиллярами.

Кристаллы высушивают нагретым в паровом калорифере очищенным воздухом с температурой 105 °С. Кристаллы не должны нагреваться выше 50 °С. В сушильном барабане скорость движения воздуха составляет 1,5, а в пневматической сушилке — до 14 м/с.

мажный фильтр в 1-литровую трехгорлую колбу. Сернокислый натрий и бумажный фильтр промывают 50 мл абсолютного эфира. Колбу (снабженную термометром, который доходит до дна колбы, и холодильником, установленным для перегонки, причем третье горло закрыто пробкой) устанавливают в нагревательную баню (примечание 4). В колбу опускают «кипелки» и эфир отгоняют до тех пор, пока температура жидкости не поднимется до 45—50°. Тогда нагревательную баню удаляют, а прямой холодильник заменяют стеклянной трубкой (внутренний диаметр около 4 мм), доходящей до дна колбы; на трубку надета резиновая трубка с винтовым зажимом. Через третье горло колбу присоединяют к водоструйному насосу и, включив насос, удаляют летучие вещества до тех пор, пока давление не понизится до 20—30 мм. Температуру жидкости доводят до 40° и поддерживают на этом уровне до тех пор, пока не начнется кристаллизация, и после этого еще в течение 30 мин (примечание 5). Затем прибавляют диизопропиловый эфир (500 мл) (примечание 6), смесь нагревают до 50° и взбалтывают, чтобы продукт реакции (кристаллы и масло) растворился. Раствор переносят в коническую колбу и охлаждают в ледяной воде при перемешивании до образования густой суспензии из кристаллов. Эту суспензию в течение 1 час охлаждают в холодильном шкафу, а затем фильтруют с отсасыванием (пользуясь резиновой пластиной); кристаллы высушивают в течение ночи при комнатной температуре, а затем в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Выход бесцветных кристаллов с т. пл. 48—50° составляет 158—166 а (72—75% теоретич.). Полученный препарат можно перекристаллизовать из диизопропилового эфира (3,5 объема), причем выход составляет 85%; т. пл. 50—52°. Согласно литературным данным, т. пл. 52—5302-3.

Выход кристаллов соли 'после каждой операции составляет около 90%. После третьей перекристаллизации кристаллы высушивают в фарфоровой чашке при 100 —110° IB течение 2 часов.

Выход препарата на каждой операции составляет 85— 87%. Очищенные кристаллы высушивают при 100—110° и получают 100 г цезия бромноватокислого ос. ч., что составляет 55%, считая на исходный карбонат цезия. Из маточных растворов можно дополнительно получить до 40 г 'препарата О'С. ч. (общий выход до 75%) и 20—25 г квалификации «ч.д.а.».

Выход препарата на каждой операции составляет 82— 84%. Очищенные кристаллы высушивают при 100—110° до постоянного веса и получают 100 г рубидия йодноватокислого ос. ч., что соответствует 40%, считая на исходный карбонат рубидия. Из маточника дополнительно получают до 60 г соли ос. ч. (общий выход до 60%) и 60 -70 г препарата ч.д.а.

Отжатые кристаллы высушивают на воздухе до рассыпчатого состояния.

Нейтральный фильтрат выпаривают до объема 150 мл и охлаждают при интенсивном перемешивании до 20°. Фильтруют маточный раствор (около 50 мл, концентрация T1NO3 90—Л00 г/л). Кристаллы высушивают при 100°.




Кратковременного нагревания Кресловидной конформации Криоскопическая постоянная Кристаллы гидрохлорида Кристаллы образуются Кристаллы полимеров Кристаллы растворяют Кристаллический фиолетовый Кристаллические соединения

-
Яндекс.Метрика