Термины, связанные с цементом. Кристаллов кристаллы

Главная --> Справочник терминов

Кристаллов кристаллы 2-Винилнафталин получают пиролизом 1,1-ди-(2-нафтил)этана по методике, предложенной для синтеза 4-этилстирола (см. стр. 43). Раствор 87 г 1,1-ди-(2-нафтил)этана в 60 мл бензола вводят в трубку для пиролиза, содержащую 25 мл алюмосиликатного катализатора и нагретую до 550°, со' скоростью 1 мл/мин; воду подают со скоростью 4 мл/мин. Из продуктов реакции выделяют 46,57 г фракции с т. кип. ПО—150° (8 мм), состоящую из кристаллической (нафталин) и жидкой частей; кристаллы отфильтровывают. Часть фильтрата при стоянии кристаллизуется; кристаллы отделяют и несколько раз перекристаллизовывают из спирта [365].

льда R растворе соды. Выделившееся маслянистое вещестио после трения о стенки сосуда стеклянной палочкой кристаллизуется. Кристаллы промывают водой и перекристаллизовывают из метилогюго спирта, после чего получают 8,7 г (92% теоретического) продукта с т. пл. 57°.

(примечание 3). Реакционную массу оставляют на ночь в холодильнике. Содержимое колбы маленькими порциями вливают в стакан с 250 мл ледяной воды. Выделившееся масло вскоре кристаллизуется. Кристаллы отфильтровывают, промывают водой и сушат в эксикаторе над серной кислотой (примечание 4). Выход 10,0—11,0 г (83,3—90,9%), т. пл. 107—108°.

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 12,8 г (0,1 моля) 2,2-днмстилтетра-гпдро-4-шфанона (см. «Синтезы гетероциклических соединений», вып. 8, стр. 30), 11.3 г (0,1 моля) этиловою эфира цнануксусной кислоты. 3,2 г (0,1 моля) порошкообразной серы и 120 мл этанола. Смесь нагревают до 50° и при перемешивании прибавляют 5 мл морфолина и 3 мл днэтнламииа и 10 мл этанола (прим. 1). Температуру повышают до 60° н перемешивают до полного растворения серы. Затем реакционную смесь охлаждают ледяной водой, выливают н 200 мл холодной воды и подкисляют 10%-пой соляной кислотой (по конго). Осадок отделяют и промывают 100 мл поды, затем дна раза 50 мл гептана. При этом вещество полностью кристаллизуется. Кристаллы отфильтровывают, дважды промы-кают гептаном и сушат в вакуум-эксикаторе.

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 8,54 г (0,04 моля) 2-амино-3-карбамидо-5,5-диметил-4,5-дигидро-7Н-тиено/2,3-с/пирана (прим. 1), 2,78г (0,04 моля) метилового эфира хлоругольной кислоты (прим. 2), 8 г углекислого калия, 70мл абсолютного бензола. Смесь кипятят в течение 7—8 ч. После охлаждения реакционную массу промывают водой и отгоняют бензол. К полученной вязкой массе добавляют 10 мл метилового спирта, при этом вещество полностью кристаллизуется. Кристаллы отфильтровывают и промывают спиртом. Перекристаллизовывают из 50 мл этилового спирта.

В раствор 29,0 г едкого кали в 500 мл воды при нагревании вносят 64,8 г (0,4 моля) бензофуран-2-карбоновой; кислоты с т. пл. 193° (см. „Синтезы гетероциклических соединений", 4, стр. 49). Полученный раствор помещают в литровый стеклянный цилиндр с притертой пробкой. После охлаждения до комнатной температуры небольшими порциями вносят 1400 г 2%-ной амальгамы натрия (примечание 1). По окончании прибавления щелочной раствор отделяют от ртути и при охлаждении льдом подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. При этом выпадает 2,3-дигидробензофуран-2-карбоновая кислота в виде масла, которая при растирании стеклянной палочкой кристаллизуется. Кристаллы отсасывают, промывают водой и высушивают на воздухе.

водорода), загружают 41,7г (0,2 М) пятихлористого фосфора и добавляют по каплям 41,7 г (0,4 М) свежеперегнанного стирола при охлаждении (0—5°) и перевешивании. Происходит разогревание и выделение хлористого водорода. После прибавления стирола реакционную смесь перемешивают 5 часов при 80—90°. Затем реакционную массу—густую красноватую жидкость — промывают петролейньш эфиром (ЗХ Х20 мл) и бензолом (2X10 мл). Остаток кристаллизуется при добавлении 15 мл хлорбензола и охлаждении до —10°. Кристаллы отсасывают, промывают бензолом (~15 мл), переносят в трехгорлый реактор емкостью 0,25 л, снабженный мешалкой, капельной воронкой и газоотводной трубкой, и обрабатывают 150 мл воды при перемешивании и охлаждении ледяной водой. Происходит разогревание реакционной смеси и выделение хлористого водорода. Смесь перемешивают 3—4 часа, затем сливают водный раствор, а к образовавшемуся маслу добавляют 10—15 мл бензола. При этом масло кристаллизуется. Кристаллы отсасывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из бензола.

кой, термометром и капельной воронкой, загружают 8,4 s (0,04 М) пятихлористого фосфора и добавляют по каплям 9,2 г (0,09 М) свежеперегнанного фенилацетилена при охлаждении до 5—10°. Затем смесь перемешивают 4 часа при 80—85°. После охлаждения реакционная масса закристалли-зовывается. Кристаллы промывают петролейным эфиром (2 раза по 10 мл) и эфиром (2 раза по 15 мл), отсасывают и переносят в трехгорлый реактор емкостью 0,1 л, снабженный капельной воронкой, мешалкой и газоотводной трубкой. Затем добавляют по каплям 80 мл воды при перемешивании и охлаждении до 5—10°. Происходит разогревание реакционной смеси и выделение хлористого водорода. Реакционную смесь перемешивают 3—4 часа, затем сливают водный слой, а к образовавшемуся маслу добавляют 5—10 мл эфира, при этом масло кристаллизуется. Кристаллы отсасывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из метанола.

Выделившееся тяжелое масло отделяют от водного слоя, а последний трижды экстрагируют серным эфиром (200, 50 и 25 мл). .Масляный слой и эфирные вытяжки встряхивают 1 —1,5 часа на механической качалке с 150 мл 40%"ного раствора бисульфита натрия. Осадок бисульфитного соединения отфильтровывают с отсасыванием и тщательно промыпают серным эфиром от непрореагировавшего о-хлорфенола (см. примечание 2). Бисульфитное соединение разлагают непродолжительным нагреванием при 60—70° с 80—100 мл 20%-ной серной кислоты. Выделяющийся в виде масла альдегид через несколько часов кристаллизуется; кристаллы на следующий день растирают, фильтруют, промывают небольшим количеством воды и сушат при комнатной температуре.

таток кристаллизуется. Кристаллы 7,7-диметил-2,4-дифекил-5-

эфир отгоняют. Остаток кристаллизуется. Кристаллы отделя-

Изомеры такого типа называются еще оптическими антиподами, но чаще всего — энантиомерами. Их физические и химические свойства одинаковы, кроме знака вращения плоскости поляризации: один изомер вращает вправо ( + или d- от dexter — правый), другой — на такой же угол влево (- или /-от laevus — левый). Кроме того, энантиомеры часто различаются биологическим действием и в некоторых случаях формой кристаллов: кристаллы правого и левого изомеров выглядят как предмет и его зеркальное изображение. Смесь равных количеств правого и левого изомеров в силу компенсации вращения оптически неактивна и называется рацемической формой или рацематом и обозначается (±) или (dl). Буквы D и L не обозначают правого или левого вращения, а говорят о принадлежности к D и L-стерическим рядам, стандартом для которых условно приняты изомеры глицеринового альдегида, знак вращения плоскости поляризации ставится в скобках после D или L.

Круглодонную колбу емкостью 750 мл устанавливают на водяной бане; колбу снабжают мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с поглотительной склянкой для бромистого водорода, затем в колбу помещают 118 г (1 моль) янтарной кислоты (примечание 1), 212 е свежеперегнанного трехбромистого фосфора (примечание 2) и при перемешивании, в течение 2 часов, по каплям приливают 307 г (98,5 мл) сухого брома (примечание 3). При этом реакционная масса постепенно загустевает ^настолько, что ее становится трудно перемешивать; мешалку,выключают, добавляют-остаток брома и оставляют реакционную массу на ночь. Затем колбу нагревают на водяной бане, перемешивая содержимое4 часа) до полного исчезновения брома. Нагревать следует таким образом, чтобы пары брома не проходили через холодильник. Продукт реакции (густую жидкость) переносят в капельную воронку и постепенно, по каплям, приливают к 300 мл кипящей воды, помещенной в круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную двурогим форштосом и обратным холодильником. В конце приливания начинают выпадать кристаллы образующейся фумаровой кислоты. После прибавления всего количества бромпроизводного в колбу приливают такое количество воды (около 500 мл), чтобы осадок при нагревании до кипения полностью растворился, кипятят в течение 30 минут и быстро фильтруют через воронку Бюхнера или воронку с пористым дном. Из фильтрата по охлаждении выпадает фумаровая кислота в виде бесцветных кристаллов. Кристаллы отсасывают (25—30 г), а маточный раствор упаривают на водяной бане до половины объема и выделяют следующую порцию фумаровой кислоты. Если получаются окрашенные кристаллы, их очищают кипячением в водном растворе с активированным углем.

Высушенный осадок растворяют в небольшом количестве серного эфира и добавляют петролейный эфир. При этом фенилгидразон выпадает в виде кристаллов. Кристаллы отделяют от эфира и сушат до постоянного веса при 40—50°. Чистоту продукта проверяют по температуре плавления (97—98°).

В кругл сданную колбу емкостью 30 мл с обратным холодильником, охлаждаемую водой со льдом, помещают 5,4 е 1-(а-фурил)-5-ами-ногексана и через верх холодильника приливают небольшими порциями 2 г ледяной уксусной кислоты. Сразу выпадают белые кристаллы соли. Колбу помешают на несколько часов в холодильник для полного выделения кристаллов.

В колбу приливают к 50-ти куб. см. сорокопроцентного формалина, ?орошо охлаждая, малыми порциями 100 куб. см. десятипроцентного нанташрного спирта. Затем колбу закрывают пробкой^и •оставляют стоять несколько часов. По истечении этого времени еще должен бить слышен запах аммиака. После этого жидкость упаривают на водяной бане до появления значительного количества кристаллов. Кристаллы отфильтровывают, отжимают между фильтроваль ной бумагой и перекристаллизовывают из горячего спирта.

Для очистки полученного продукта его растворяют в равном объеме метилового спирта и раствор охлаждают в охладительной смеси до тех пор, пока при охлаждении маточного раствора не будут больше выделяться кристаллы. Кристаллы отсасывают и маточный раствор снова охлаждают в охладительной смеси. В случае необходимости эту операцию повторяют в третий раз или до тех пор, пока при охлаждении маточного раствора не прекратится выделение новой порции кристаллов. Кристаллы переносят с воронки в стакан, размешивают с 70 мл петролейного эфира (т. кип. 32—45°), фильтруют, отсасывают досуха и промывают небольшим количеством петролейного эфира. Выход мелких белоснежных кристаллов, плавящихся при 43—45°, около 40—42 г (40—42% теоретич.; примечание 2).

Остаток кристаллического дигидрохлорида путресцина смывают несколькими порциями абсолютного этилового спирта (всего 100—200 мл) в воронку Бгохиера, причем последние порции спирта служат для промывки кристаллов. Кристаллы насухо отжимают и после этого промывают 25 мл эфира. Выход высушенного на воздухе препарата составляет 53—55 г (72—74% теоретич.), его температура плавления выше 275°. Анализ на хлор показывает, что эта соль безводна. Если фильтрат выпарить до объема около 25 мл, то можно дополнительно получить 1—2 г препарата; общий выход равняется 73—77%. Весь синтез может быть завеошен в один день.

Кристаллов. КрИСТаЛЛЫ ДВаЖДЫ быстро 2—мешалка; 3 — капель-

Кристаллическое состояние Кристаллического полипропилена Кристаллического углекислого Катализатора хлористого Кристаллизация полиэтилена Кристаллизации необходимо Кристаллизации полипропилена Кристаллизации температура Кристаллов кристаллы