Главная --> Справочник терминов


Круглодонной трехгорлой Оборудование; колба круглодонная вместимостью 100 мл; холодильник; хлоркальциевая трубка; установка для перегонки; делительная воронка; термометр.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 100 мл; дефлегматор; водяной холодильник; алонж; плоскодонная колба вместимостью 50 мл; воронка делительная; сухая пробирка с пробкой; термометр.

Посуда и оборудование: колба плоскодонная вместимостью 100 мл; колба круглодонная вместимостью 25 мл; холодильник; микроотсос; прибор для определения температуры плавления.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 25 мл; прибор для перекристаллизации из органических растворителей; микроотсос; прибор для определения температуры плавления; бюретка: холодильник.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 250 мл; шариковый холодильник; насадка с одной горловиной; холодильник Либиха; алонж; коническая колба вместимостью 100 мл; лабораторный путч-фильтр; стаканы вместимостью 250 мл — 2 шт.; приспособление для горячего фильтрования; термометр.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 250 мл: шариковый холодильник; установка для перегонки под атмосферным давлением с дефлегматором; установка для перегонки в вакууме; глицериновая баня; термометр; лед с солью; мотор с мешалкой.

Посуда и оборудование: термостойкая пробирка вместимостью около 20 мл; стакан вместимостью 50 мл; колба круглодонная вместимостью 25 мл; шариковый холодильник

Посуда и оборудование: фарфоровый стакан вместимостью 500 мл; колба круглодонная вместимостью 500 мл; холодильник; колба коническая вмести-

Посуда и оборудование: источник постоянного тока или аккумулятор на 6 В; реостат на 5—8 А; амперметр на 10 А; стакан вместимостью 250 мл; колба круглодонная вместимостью 250 мл, снабженная двумя изогнутыми трубками; патрон для аппарата Сокслета размером 43Х 120 мм.

Посуда и оборудование: установка для гидрирования; колба с насадкой для гидрирования; мешалка магнитная; стакан химический вместимостью 100 мл; воронка химическая; колба круглодонная вместимостью 100 мл; холодильник шариковый.

Оборудование; колба круглодонная вместимостью 150 мл; дефдег-матор, холодильник, колба плоскодонная вместимостью 100 мл, термометр, аяонх изогнутый, воронка делительная.

Реакцию осуществляли в круглодонной трехгорлой колбе объемом 250 мл с ртутным термометром-и мешалкой. Для каждого опыта брали по 100 мл гипохлоритных сточных вод определенного состава и дозировали эквимолекулярное количество восстановителя — формальдегида — при комнатной температуре.

Реакцию ведут в круглодонной трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной термометром на 250°, конец которого должен находиться на расстоянии 2 см от дна колбы, обратным холодильником и согнутой под прямым углом трубкой для ввода хлора, доходящей почти до дна колбы. Наружный конец этой трубки соединяют с двумя промывными склянками; первую из них соединяют непосредственно с источником хлора и заполняют до половины объема концентрированной серной кислотой, а вторую оставляют пустой; она служит предохранительной склянкой. Конец холодильника через хлоркальциевую трубку соединяют с двумя поглотительными склянками, одну из которых наполняют водой, а вторую— 10%-ным раствором едкого натра. Трубки промывных склянок должны находиться над уровнем жидкости, но не быть погружены в нее (примечание 1).

Прибор состоит из круглодонной трехгорлой колбы емкостью 1 л. В среднее горло колбы вставляют доходящую до дна трубку, заканчивающуюся .распылителем для хлора, в одно боковое горло вставляют газо-отводящую трубку, присоединенную к поглотителю хлористого водорода, в другое—термометр на 100°. В колбу помещают 685 г (5 молей) сухого (примечание 2) о-нитротолуола, добавляют 13 г 'сублимированного хлорного железа и 1,5 г иода (примечание 3). Колбу взвешивают и затем пропускают сильный ток хлора, следя, однако, за тем, чтобы отходящий газ не содержал хлора (контролируется по иодкрахмальной бумажке). Реакция экзотермическая, и следует наблюдать за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 60°, В случае необходимости колбу охлаждают водой. Хлорирование ведут до тех пор, пока привес реакционной массы не составит около 150 г, что соответствует приблизительно 4,5 моля пропущенного хлора, т. е. 85% теоретического количества (примечание 4). Продукт хлорирования промывают в делительной воронке водой, подкисленной соляной кислотой, затем 2—3 раза чистой водой до полного отмывания раствора хлорного железа (желтая окраска), затем водой с добавкой раствора едкого натра и снова чистой водой. Продукт сушат в колбе, нагревая ее до температуры 100—150° и в течение нескольких минут продувая ток воздуха.

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 2 л, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 31,3 г (0,33 моля) фенола в растворе 14 г (0,35 моля) едкого натра в 750 мл воды. Затем, при перемешивании, добавляют 28 г (0,4 моля) нитрита натри я. Реакционную смесь охлаждают до 5° смесью льда с солью и медленно, в течение 1 часа, по каплям приливают раствор 78 г концентрированной серной кислоты в 210 мл воды, причем температура реакции должна быть не выше 5°, Раствор темнеет, и выделяется осадок бронзового цвета. Смесь выдерживают 2 часа, затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 5—6 раз холодной водой (порциями по 30—40 мл) и сушат между листами фильтровальной бумаги на воздухе или в эксикаторе.

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1,5 л, снабженной капельной воронкой, термометром и мешалкой, растворяют 13,5 г (0,34 моля) едкого натра в 575 мл воды, нагревают до 45—50°, добавляют 48 г (0,33 моля) (3-нафтола и слегка подогревают колбу на слабом пламени горелки до почти полного растворения р-нафтола. Затем колбу охлаждают до 0° смесью льда с солью, при перемешивании добавляют 24 г (0,34 моля) нитрита натрия и медленно, в течение 50 минут—1 часа, при перемешивании, по каплям вводят 106 г 78%-ной серной кислоты с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышала 0° (примечание 1). По окончании прибавления кислоты (при этом реакционная смесь по пробе на бумажку конго должна иметь кислую реакцию) смесь выдерживают при перемешивании и температуре 0° в течение 10 минут. Выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой 8—10 раз (до исчезновения кислой реакции промывных вод) и сушат на воздухе на фильтровальной бумаге. Осадок, вначале ярко-желтый,, по мере высушивания становится бурым. После двух дней сушки получают около 56 г продукта с т. пл. 88—94°, содержащего еще около 10% воды. После дальнейшей сушки в эксикаторе в течение двух дней получают около 51 г а-нитрозо-(3- нафтол а.

Собирают герметический прибор для сульфирования, состоящий из круглодонной трехгорлой колбы емкостью 100 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и коротким обратным холодильником, соединенным резиновой трубкой с прибором для поглощения хлористого водорода.

Реакцию ведут в круглодонной трехгорлой колбе, которая снабжена стеклянной заполненной ртутью гильзой для термометра, капельной воронкой и мешалкой и охлаждается водой со льдом. В колбу помещают 120 г 60—65%-ного олеума и при сильном перемешивании, медленно, по каплям» приливают 39,5 г (40,5 мл—0,5 моля) пиридина (примечание 1). По окончании приливания пиридина капельную воронку и мешалку снимают, добавляют 0,9 г ртути и присоединяют воздушный холодильник, соединенный стеклянной трубкой с пустой склянкой. Третье отверстие колбы закрывают стеклянной пробкой. Колбу помещают на воздушную баню, постепенно, в течение 1—2 часов, нагревают до 260° и выдерживают при этой температуре в течение б—8 часов (примечание 2). Затем нагревание прекращают, бурую реакционную массу (после охлаждения до 60°) выливают в стакан, содержащий 600 мл воды, и ополаскивают колбу еще 100 мл воды.

Реакцию проводят в круглодонной трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором (примечание Г), термометром и обратным холодильником. Термометр должен быть помещен' так, чтобы ртуть была погружена в жидкость. Форштосс обратного холодильника закрывают пробкой, в которую вставляют капельную воронку и стеклянную трубку. Эту трубку через U-образную трубку с хлористым кальцием соединяют с опрокинутой стеклянной воронкой, опущенной в стакан емкостью 1 л так, чтобы края воронки находились на расстоянии 1 см от поверхности воды, налитой в стакан. Капельную воронку закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 18 г тщательно измельченного свежесублимированного хлористого алюминия и 30 г нитробензола (примечание 2) и немедленно включают мешалку, чтобы избежать комкования хлористого алюминия. После нескольких минут перемешивания хлористый алюминий растворяется, и тогда из капельной воронки по каплям приливают раствор 13 г (0,1 моля) нафталина и 8'г (ОД моля) хлористого ацетила в 30 г нитробензола. Скорость приливания раствора регулируют таким образом, чтобы температур.а реакционной смеси не превышала 35°, причем все количество раствора должно быть введено приблизительно за 75 минут. Затем колбу нагревают на водяной бане при температуре 65° в течение 15 минут, охлаждают и содержимое колбы медленно выливают на 150 г льда. При соприкосновении реакционной смеси со .льдом выделяется большое количество тепла. После расплавления льда к раствору добавляют 250 мл эфира для

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 250 ли, снабженной мешалкой с ртутным затвором, термометром и трубкой с хлористым кальцием, помещают 100 мл сухого нитробензола и растворяют в нем 18,6 г (0,1 моля) 8-нафтилацетата (примечание 1). При интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении колбы льдом- к светло-желтому раствору в течение часа добавляют порциями 26,6 г (0,2 моля) измельченного безводного хлористого алюминия, причем температура не должна превышать + 10°. После прибавления всего количества хлористого алюминия содержимое колбы перемешивают еще в течение 0,5—1 часа и оставляют при комнатной температуре на 48 часов. Затем темно-бурую густую жидкость выливают в стакан на 400 г льда и 30 мл концентрированной соляной кислоты. Выделяется масло, которое застывает при температуре 0° и расплавляется по мере таяния льда. После того как лед растает, слой .нитробензола отделяют,от водного слоя; водный слой извлекают эфиром и вытяжку присоединяют к нитробензойному слою. Затем удаляют эфир на водяной бане, нитробензол отгоняют с паром, а остаток после перегонки трижды извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат безводным сульфатом натрия, удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме.

Реакцию проводят в круглодонной трехгорлой колбе, снабженной быстровращающейся мешалкой с ртутным затвором .(примечание 1), обратным холодильником и изогнутой под прямым углом трубкой, которая доходит одним концом почти до дна колбы и служит для введения в колбу хлористого водорода. Другой конец трубки присоединен посредством двух .последовательно соединенных промывных склянок с прибором для получения хлористого водорода. Первую склянку оставляют иу-

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 750 Ш растворяют. 107 г (1 моль) n-толуидина в 200 мл безводного бензола. Колбу соединяют с обратным холодильником. Затем к находящемуся в колбе раствору осторожно в течение около 15 минут приливают 102 es(\ моль) уксусного ангидрида (примечание 1). При этом реакционная смесь разогревается до кипения (примечание 2). По окончании приливания*уксусного ангидрида смеси дают охладиться. По мере охлаждения содержимое колбы закристаллизовываетсй. Выделившиеся игольчатые кристаллы отсасывают иа воронке Бюхнера> промывают бензолом и сушат (примечание 3).




Кристаллов полиэтилена Кристаллов составляет Катализатора используют Критические замечания Критических замечаний Критической температуре Критического напряжения Критическую температуру Кротонового альдегида

-
Яндекс.Метрика