Термины, связанные с цементом. Круглодонную широкогорлую

Главная --> Справочник терминов

Круглодонную широкогорлую В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, термометром и вводной трубкой'(для подачи хлористого водорода), доходящей до дна колбы, помещают 270 г (2,13 моля) хлористого бензила, 230 г (2 мОля) неочищенного хлорметилового эфира и 180 г (1,32 моля) безводного хлористого цинка. Обратный холодильник присоединяют к прибору для поглощения хлористого водорода. Вводную трубку соединяют с прибором для получения хлористого водорода; между ними помещают склянку Вульфа, реометр, колонку со стеклянной ватой и промывную склянку с серной кислотой для осушки газа. Реакционную смесь начинают перемешивать и пропускают ток хлористого водорода со средней скоростью около 1,2 л/мин. Одновременно содержимое колбы нагревают на водяной бане до 60°. Продолжительность реакции составляет 65 минут. По окончании реакции прекращают нагревание и пропускание хлористого водорода (примечание 3). Содержимое колбы фильтруют на фильтре с пори-стьш дном (примечание 4). Отфильтрованный осадок п-ксилилендих'лорй-да промывают несколько раз водой, нагретой до 40°, затем водой, нагре-

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с тарированной склянкой Тищенко с водой для поглощения выделяющегося в процессе реакции хлористого водорода, помещают 25,0 г нитробензола и колбу охлаждают ледяной водой до 10°. Затем из ампулы, соединенной резиновой трубкой с горлом колбы, прибавляют по порциям 14,0 г (0,1 моля) хлористого алюминия (примечание 1), ампулу заменяют капельной воронкой и в течение 10 минут добавляют 14,0 г (0,1 моля) хлористого бензоила. Перемешивание продолжают еще 40 минут, при этом весь хлористый алюминий переходит в раствор. Затем в течение 45 минут добавляют по каплям 20,0 г (0,1 моля) свежеперегнанного 1,1,2,3-тетрахлорбутадиена (примечание 2), поддерживая температуру смеси около 10°. Капельную воронку меняют на газо-модводящую трубку и реакцию проводят в атмосфере азота. Охлаждение прекращают, реакционную смесь перемешивают еще час при комнатной температуре, затем постепенно в течение 4—5 часов повышают температуру до 40—50° (примечание 3). После чего реакционную смесь охлаждают, выливают на лед н оставляют на ночь. Водный слон декантируют, тестообразную массу промывают горячей водой, отфильтровывают и промывают на фильтре петролейным эфиром. Из фильтрата получают еще некоторое количество основного продукта. Вещество перекристаллизовывают из метанола, т.

1-Хлор-1-фенил-2-(3'-хлор-2'-тетрагидрофурил)этан. В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 42,3 г (0,3 моля) 2.3-дн-хлортетрагидрофурана (прим. 1), 80 мл сухого эфира и 1 г свежерасплавленного порошкообразного хлористого цинка. При интенсивном перемешивании добавляют по каплям 31,2 г (0,3 моля) свежеперегнаиного стирола при комнатной температуре. Перемешивание продолжают в течение 15 ч. при 35—383. Эфирный раствор продукта реакции дважды промывают водой (по 20 мл), сушат сульфатом магния. На следующий день эфирный экстракт пропускают через колонку (15x2,5 см) окиси алюминия (прим. 2), эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 134—136=/2 мм.

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с тарированной склянкой Тищенко с водой для поглощения выделяющегося в процессе реакции хлористого водорода, помещают 170 г (0,53 моля) порошкообразной серы. Нагревают на масляной бане при температуре 160—170° (прим. 1) и при непрерывном перемешивании по каплям прибавляют 100 г (0,52 моля) 1,1,2,3-тетрахлор-1,3-бутадиена (прим. 2) в течение 3 ч, после чего продолжают нагревание еще час (прим. 3).

В круглодонную четырехгорлую колбу ем костью 7.50 мл. снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 113г(1 моль) капролак-тама с т. пл. 71- -73 \ 250дм диоксана и 6 мл 40°/0-ного водного раствора гидроокиси тетраэтиламмония (примечание 1). Пустив в ход мешалку, медленно приливают из капельной воронки 56 г (1,05 моля) акриломитрила ст. кип. 78 — 797760 мм в течение 30 — 40 мин. с такой скоростью, чтобы температура смеси не повышалась выше 30—35 . По окончании прибавления смесь перемешивают при той же температуре еще 2 час.т и оставляют стоять при комнатной температуре па ночь. Далее подкисляют несколькими каплями соляной кислоты до рН—5, отгоняют не вошедший в реакцию акрнлонитрнл и растворитель в вакууме водоструйного насоса, а олаток перегоняют в вакууме из колбы Клнизе на с елочным дефлегматором длиной 10— 15 см. После отделения начальной фракции собирают продукт, кипящий при 152—156" 1,5 мм (примечание 2'.

В литровую круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и воздушным холодильником, помещают 50 г (0,5 моля) свежеперегнанного ацетилацетона, 45 мл концентрированной соляной кислоты в 250мл воды и при перемешивании охлаждают колбу смесью льда и соли. Когда температура достигает 0—5°, из капельной воронки приливают раствор 36 г (0,52 моля) нитрита натрия в 100 мл воды с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась на уровне 5—20° (10—15 минут). По окончании прибавления смесь перемешивают еще 20 минут (примечание 1) и, не прекращая перемешивания, по каплям приливают 27,5 г (0,55 моля) 85%-ного гидрата гидразина, поддерживая температуру в пределах 5—20° (примечание 2). После прибавления всего количества, -удаляют охладительную баню, вносят в колбу 85 г хлористого натрия (примечание 3) и продолжают перемешивание в течение полутора часов. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, хорошо отжимают и сушат на воздухе. Сырой продукт, окрашенный в синий цвет, весит 75,0—77,0 г, но содержит некоторое количество хлористого натрия.

В литровую круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальцие-пой трубкой, капельной воронкой и термометром, помещают 24 г (0,17 моля) растертого в порошок М-окиси-4-нитропирн-дина (см. «Синтезы гетероциклических соединений», 6, стр. Н) и 230 мл свежеперсгпашюго бензилового спирта. Пустив ь ход мешалку, перемешивают смесь до полного растворения М-окиси-4-нитропирндина (примечание 1). Затем, при охлаждении колбы льдом и перемешивании, приливают в течение 20—25 минут свежеприготовленный раствор бензилата натрия, состоящий из 4г натрия в 200 мл бензилового спирта (примечание 2) так, чтобы температура реакционной смеси не повышалась выше 8—10° (примечание 3). Через 30 минут после прибавления начинается осаждение кристаллов азо тистокнслого натрия н реакционная смесь принимает оранжевый цоет. Ее оставляют стоять при комнатной температуре н:; ночь, отфильтровывают выпавшие кристаллы азотистокислого натрия н промывают на фильтре 20 мл бензилового спирта.

В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, обратным холодильником с хлор-кальциевыми трубками, мешглкой и термометром, помещают 121 е, этиленхлоргидрина. В колбу прибавляют по каплям при перемешивании и температуре 5—10 °С в течение 2 ч 69 г треххлористого фосфора (мольное соотношение РС13 : С1С2Н4ОН — 1:3). Затем смесь перемешивают при комнатной температуре еще час, отгоняют

В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и мешалкой с глухим затвором *, позволяющим проводить реакцию в вакууме, помещают 88 г цианистой меди (см. примечания 1 и 2) и 30 г свежеперегнанного 1,3-дихлорбутена-2. Колбу нагревают на водяной бане, время от времени перемешивая почти сухую массу Через 20—60 мин после установления температуры 90—95 °С (в бане) смесь становится более жидкой, и постепенно начинается экзотермическая реакция. Включают перемешивание, удаляют баню и добавляют из капельной воронки 82 г дихлорбутена (см. примечание 3) с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 115—120 °С (в случае необходимости колбу охлаждают водой). Через 10—15 мин после добавления, дихлорбутена экзотермическая реакция прекращается, после чего смесь нагревают при непрерывном перемешивании до 95—100 СС еще 30 мин. Обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют (см. при-

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 700 мл, снабженную капельной воронкой с хлоркальцие-вой трубкой, нисходящим холодильником с приемником, мешалкой и термометром, помещают 135 г (3 моль) пара-форма и 180 мл сухого хлороформа (см. примечание 1).

В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 500 MI, снабженную мешалкой, термометром, трубкой для пропускания углекислоты и обратным холодильником, помещают 90 •• индола и 300 мл диизопропилбензола, нагревают на масляной бане до 70и и загружают 15 г мелко нарезанного металлического натрия. Перемешивание продолжают при 190—200° в течение 3 часов, после чего при этой же температуре 2 часа пропускают через реакционную смесь углекислый газ, осушенный серной кислотой и фосфорным ангидридом. Содержимое колбы (см. примечание 1) переносят в фарфоровый стакан с 800 мл воды ц при перемешивании нагревают в течение 30 минут при 90°. Затем реакционную массу переносят в делительную воронку, отстаивают и отделяют нижний слой, содержащий натриевую соль (i-ипдолкарбоиозой кислоты.

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 2 л помещают 85 г (0,9 моля) свежеперегнанного 2:аминопиридина( 250 мл безводного «-цимола и 115г (около 3молей) тщательно измельченного амида натрия. Горло колбы затыкают пробкой, сквозь которую пропущена стеклянная трубка диаметром 2—3 см и длиной 60—70 см, служащая обратным холодильником. Смесь нагревают на масляной бане сперва 2 часа при температуре бани 140—160°. При этом начинает выделяться аммиак. Затем температуру бани повышают до 180—190° и такую температуру поддерживают в течение 6—7 часов. При температуре выше 160° начинает выделяться водород; к концу реакции выделение водорода прекращается. По охлаждении колбу переворачивают вверх дном и оставляют в этом положении на 2—3 часа. Почти весь гг-цимол стекает и в дальнейшем может быть использован для следующей операции. Натриевое производное разлагают небольшими порциями воды. По охлаждении кристаллизуется 2,6-диаминопиридин, который отсасывают на воронке с пористым дном, промывают небольшим количеством холодной воды и отжимают на пористой тарелке для полного высушивания. Продукт пере--. кристаллизовывают из бензола с добавкой активированного угля (при-" мечание 1). ,

В круглодонную широкогорлую колбу (примечание 1) емкостью 750 мл помещают 150 мл этилового спирта, затем порциями добавляют, при перемешивании и охлаждении, 150 мл сер но и кислоты (rf=l,84). Кол-бу закрывают пробкой (примечание 2), сквозь которую пропущены капельная воронка, термометр и трубка (примечание 3), соединяющая колбу с вертикально поставленным спиральным холодильником.

Оставшийся после отгонки раствор переливают в круглодонную широкогорлую колбу емкостью 2 л (примечание 1), снабженную капельной воронкой емкостью 100—200 мл (с нижней трубкой, доходящей до дн колбы) и обратным холодильником, соединенным посредством пипеткь

Круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мощной мешалкой, термометром (от —30° до 100°) и капельной воронкой (отводная трубка которой доходит почти до дна колбы), помещают в баню со льдом и солью. В колбу при перемешивании вливают 69 г (0,5 моля) п-нитроанилина, 101 г (0,01 моля) концентрированной серной кислоты и 500 мл воды. По охлаждении смеси до температуры 0°, при постоянном перемешивании, под поверхность жидкости по каплям приливают раствор 35 г (0,5 моля) нитрита натрия в 65 мл воды с такой скоростью, чтобы температура массы не превышала 10°. При сильном перемешивании и хорошем охлаждении (температура бани — 5°) 'эта операция продолжается около 15 минут. Затем смесь перемешивают еще 15 минут для окончания реакции и проверяют кислотность массы на бумагу конго и наличие небольшого избытка свободной азотистой кислоты на иОДкрахмальную бумагу. Если полученный раствор не совсем прозрачен, его фильтруют через воронку Бюхнера.

В круглодонную широкогорлую колбу, емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и капельной воронкой, помещают флесь 35 г (0,173 моля-) 2,4-динитрохлорбензола и 60 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане до температуры 90° и при этой температуре, при перемешивании, в течение 2 часов приливают из капельной воронки 40 г (0,35 моля) 35%-ного водного раствора едкого натра. При этом реакционная масса не должна быть слишком щелочной. Затем смесь нагревают еще некоторое время и проверяют полноту реакции, признаком чего является полная гомогенность массы. В случае наличия масляного слоя реакционную массу нагревают еще некоторое время, добавив небольшое количество едкого натра.4

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 .л, снабженную механической мешалкой, вливают раствор 50 г едкого натра в 500 мл воды и 400 мл этилового спирта (примечание 1). Колбу помещают на водяной бане и, при энергичном перемешивании, приливают Як раствору половину заранее приготовленной смеси 53 г (0,5 моля) свежеперегнанного бензальдегида и 14,5 г (0,25 моля) ацетона. Через 15 минут приливают вторую половину этой смеси, поддерживая температуру реакционной массы в пределах 20—25°, после чего перемешивают еще 0,5 часа (примечание 2). Светло-желтый хлопьевидный осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата и сушат на воздухе. Сырой продукт перекристал-лизовывают из этилового спирта или, из этилацетата (примечание 3). Чистый Дибензилиденацетон имеет т. пл. 112°.

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1,5 л помещают 120 г (0,76 моля) измельченного перманганата калия, 50 мл воды и 21,5 г (0,53 моля) едкого натра. К смеси, при перемешивании, медленно, в течение 1,5 часа, приливают из капельной воронки 50 г (0,57 моля) амилового спирта, одновременно внося в реакционную смесь мелко, измельченный лед (около 800 г) так, чтобы температура реакции поддерживалась в интервале 18—24°. По окончании приливания спирта смесь перемешивают еще 1 час и затем, оставляют на 12 часов. Выделившийся осадок двуокиси марганца отсасывают на воронке Бюхнера и йромывают 40 мл тепловатой воды; Фильтрат упаривают на водяной бане до объема 150 мл, охлаждают и подкисляют 130 г холодной серной кислоты до кислой реакции на бумагу конго. Выделившуюся валериановую кислоту отделяют в делительной ворошке, а остатки ''кислоты из водного с ло я извлекают че-тыреххлори^тым углеродом (3 раза, порциями по $0'г); вытяжки присоединяют к основной порции кислоты и сушат над 20 г безводного сульфата натрия. После отделения растворителя валериановую кислоту перегоняют, собирая'фракцию, кипящую при температуре 184—187°. Выход валериановой кислоты—41 г (70,8% от теоретического).

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой и помещенную в баню со льдом и солью, наливают 96 г (1 моль) чистого фурфурола (примечание 1). После охлаждения фурфурола до 0° медленно (приблизительно в течение 30 минут) добавляют по каплям 100 мл 33%-ного водного раствора едкого натра с такой, скоростью, чтобы температура не превышала 15°; при этом смесь желтеет и сильно загустевает (примечание 2). После добавления всего раствора едкого натра перемешивают еще час, удерживая температуру в тех же пределах; затем приливают 40 -мл воды для раство-

В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром, трубкой для ввода аммиака из баллона и отводной трубкой, через которую избыток аммиака отводится в холодильник, помещают 150 мл 10%-ного раствора аммиака (1 моль) и при энергичном перемешивании приливают по каплям 221 г.(1,25 моля)бензолсульфохлорида, одновременно пропуская

Круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 л снабжают механической мешалкой, термометром, трубкой для ввода хлора и отводной трубкой, которую соединяют через холодильник с двумя склянками: пустой промывной склянкой и склянкой, содержащей раствор едкого натра для поглощения хлора. В колбу помещают 46 г (1,15 моля) едкого натра в виде 2 н. водного раствора и добавляют 78 г (0,5 моля) бензолсульфамида при энергичном перемешивании и температуре 25—26°; получается натриевое производное бензолсульфамида (примечание 4). После полного растворения бензолсульфамида и отфильтровывания раствор нагревают до 65° и через него пропускают хлор из баллона в количестве 76 г. Хлор должен проходить через пустую склянку Вульфа, Количество введенного хлора контролируют по привесу колбы (можно также определять расход хлора при помощи реометра). Затем реакционную смесь перемешивают в течение 1 часа, проверяя реакцию массы, которая к концу должна быть кислой,

В Круглодонную широкогорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и отводной трубкой, помещают взвесь 78 г (0,5 моля) бензолсульфамида и 115 г (0,5 моля) бензолсульфодихлорамида в 300 мл дистиллированной воды. При энергичном перемешивании смесь нагревают до 70° и медленно, по каплям, приливают раствор 22 г едкого натра в 22 мл воды. К концу реакции смесь должна содержать лишь следы нерастворившихся продуктов. По окончании реакции температуру поднимают до 85° и немедленно фильтруют раствор через воронку с пористой пластинкой. При перемешивании, медленно охлаждают фильтрат до 25—30° (примечание 5) и оставляют его на 15—18 часов. Полученную натриевую соль бензолсульфо-хлорамида отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают и сушат на стекле, рассыпая тонким слоем, предохраняя от действия света.

Кристаллов полученных Критическая деформация Критическая температура Критических напряжений Критической концентрацией Критическое напряжение Критического состояния Кротоновым альдегидом Кровососущих насекомых