|
|
|
Главная --> Справочник терминов Лабораториях органической Нитрование лабильных соединений. Для нитрования таких веществ, как альдегиды или амины, следует применять специальные меры предосторожности. Альдегиды следует нитровать при низкой температуре. Свободные амины нитруют азотной кислотой, не содержащей окислов азота (чтобы избежать окисления и диазотирования), и в присутствии большого избытка серной кислоты. Еще лучше предварительно проаце-тилировать аминогруппы. Можно также защитить аминогруппу реакцией с N205 или концентрированной азотной кислотой (d=l,52), получив при этом нитроаминогруппу NHN02. После нитрования аминогруппу регенерируют, например, действием фенола и серной кислоты или путем нагревания с аммиаком под давлением. Этот метод дает хорошие результаты при получении нитросоединений в ряду антрахинона. — температуры 208 лабильных соединений 209 нитратами в присутствии уксусного Клубни картофеля и зерна злаков, отделенные от материнских растений, представляют собой живые организмы. Для поддержания жизни им необходим постоянный приток энергии, которая получается в процессе дыхания — окисления органических веществ, главным образом гексоз. Дыхание является источником не только энергии, но и многочисленных лабильных соединений для синтетических реакций. По:же Оппенауэр [4] показал, что ненасыщенные спирты класса егероидоь можно с хорошими выходами окислить до соответствующих кстонов, применяя грег-бутклат алюминия в при-сутстьии большого избытка ацетона. Последний служит акцептором водорода, и большой избыток его необходим для сдвига равновесия в сторону образования кетона. Эта реакция, получившая название ок"исления по методу Опненнуэра [5], имеет большое значение в химии стероидов. Окисление но методу Оппенауэра нроисходит в очень мягких условиях, благодаря чему его можно использовать для получения различных лабильных соединений. Указанный способ несомненно найдет широкое применение и в других областях препаративной органической химии, тем более что внесенные за последнее время изменения экспериментального характера уже заметно расширили границы его использования. Предварительную перегонку с водяным паром иногда заменяют простой перегонкой реакционной смеси в вакууме; этот процесс продолжают до тех пор, пока в колбе не останется почти сухой препарат. При использовании ацетона в бензольном растворе первоначальную отгонку можно не проводить. В этом случае реакционную смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют подходящим органическим растворителем; вытяжку промывают несколько раз разбавленной кислотой. Если предварительная отгонка была произведена, то остаток обрабатывают таким же образом. При выделении аминокетоиов вместо кислоты для промывания используют разбавленную щелочь. При синтезе лабильных соединений, как, например, ацеталей или диазокетр-НОЕ, промывание производят раствором виннокислого калия-натрия, родной кислоты. Для таких лабильных соединений, как вторичные щения. Для лабильных соединений (Б-9) оправдано применение дибро- Нитрование лабильных соединений. Для нитрования таких веществ, лабильных соединений 209 летучих, полярных и термически лабильных соединений. Современная химия углеводов представляет собой сложный комплекс знаний. Она включает вопросы выделения индивидуальных или максимально очищенных, часто очень лабильных соединений из сложных смесей, изучение их строения химическими, биохимическими, физико-химическими, физическими методами, разработку методов синтеза разнообразных соединений, причем особенно сложным и ответственным является стереохимический контроль синтетических реакций и, наконец, глубокое изучение зависимости свойств углеводов от их строения, что создает основы для технического использования огромных ресурсов углеводсо-держащего сырья. Изучение биологических свойств углеводов, их функций в биохимических системах необходимо для познания существа важнейших процессов жизнедеятельности и непосредственно связано с прогрессом современной биохимии и молекулярной биологии. Органические растворители используются в лабораториях органической химии очень широко. Они необходимы при проведении синтезов, при очистке продуктов реакции и при изучении физических свойств веществ. В зависимости от назначения растворителя требования к его чистоте различны. Органические растворители широко применяются в лабораториях органической химии при проведении синтезов, при очистке продуктов реакции и при изучении физических свойств веществ. В зависимости от назначения растворителя требования к его чистоте различны. В качестве растворителей могут быть использованы индивидуальные вещества или смесь веществ (бензин, петролейный эфир и др.). Растворители без примеси воды, как было указано выше, называются абсолютными (абсолютный спирт, абсолютный эфир). Ниже рассмотрены свойства, способы очистки и абсолюти-рования некоторых растворителей. В аналитических лабораториях разбавленные растворы обычно фильтруют через гладкие бумажные фильтры. В лабораториях органической химии применяют складчатые фильтры, так как они имеют большую фильтрующую поверхность. Органические растворители имеют весьма большое значение в органическом синтезе и потому широко применяются в лабораториях органической химии. Чистые растворители требуются для проведения многих органических дреакций (для достижения гомогенности среды, для изменения скорости или направления реакции) и для выделения и очистки органических веществ (для извлечения из реакционной массы, для удаления примесей промыванием, для очистки от примесей путем кристаллизации). Чистые растворители требуются часто в сравнительно больших количествах, и потому обычным делом в лабораторной практике является получение их путем очистки дешевых технических препаратов. В лабораториях органической химии применяется та же химическая посуда, что и в лабораториях неорганической химии: пробирки, стаканы, плоскодонные и конические колбы (колбы Эрлен-мейсра) и др. Для полумикросннтезов используют короткие и широкие пробирки (имеющие диаметр ~ 15 мм и длину 60— 80 мм)—мерные пробирки. Для работы с низкокнпящимн или огнеопасными растворителями непригодны стеклянные стаканы, так как на них жидкости легко испаряются. Более подходящими для этого являются колбы Эрленмейера (с нормальными шлифами, которые легко могут быть закрыты пробками). Так как приемы синтеза органических фармацевтических препаратов по существу тождественны с общими методами синтеза органических веществ, описываемые же синтезы достаточно разнообразны, то настоящая книга может также служить полезным пособием при общих практических занятиях в лабораториях органической химии, на ряду с такими практическими руководствами, как, например, известная книга Гаттермана, и отчасти даже заменяя их. Автор выражает надежду, что книжка эта сможет служить также пособием при общих практических занятиях в лабораториях органической химии, и поэтому он счел не лишним поместить в первой части и описание важнейших приемов органического анализа. 1. Рекомендуется применять для мешалок более мощные моторы, чем обычно используемые в лабораториях органической химии, так как успех синтеза в значительной степени зависит от получения хорошей эмульсии. Проверявшие синтез применяли мешалки, оси и лопасти которых были изготовлены из монель-металла. 2. Проверявшие синтез применяли специальный дефлегматор Видме-ра1 (рис. 20), который используется во многих лабораториях органической химии, но не был описан в литературе. При проверке применяли также елочный дефлегматор (высота эффективной части 50 см, внутренний диаметр 2,7 см)', в этом случае первая перегонка занимала 90 мин., а выход составлял 82—83%. Конечная температура реакционной смеси и наблюдаемая температура кипения зависят от типа применяемого прибора. В лабораториях органической химии фарфор используют гораздо реже, Из других керамических изделий в лабораториях органической химии  Лабораторного практикума Лакокрасочной промышленности Ламеллярная структура Легкокипящих компонентов Легколетучих продуктов |
- |
Навигация