Главная --> Справочник терминов


Метиловому оранжевому Изменение рН среды можно обнаружить по изменению окраски индикатора, например метилового оранжевого.

Опыт. В пробирку наливают 2 мл 2%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, добавляют 1 мл ацетона, затем несколько капель метилового оранжевого. Сравнивают окраску раствора в пробирке с окраской метилового оранжевого в 2% -ном растворе солянокислого гидроксиламина. Опыт повторяют с метилэтилкето-ном и бензальдегидом.

Методика определения. К навеске альдегида- 0, 2 — 0,3 г приливают 5 мл метилового спирта и 20 — 25 мл 0,5 н. раствора солянокислого гидроксиламина; раствор перемешивают и титруют выделившуюся соляную кислоту 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого до появления желтого окрашивания. Обычно титрование альдегидов длится 10 — 15 мин. Проводят два параллельных определения.

640. Определите строение вещества с молекулярной формулой С4Н8О2, в результате нагревания которого с разбавленной кислотой образуются два вещества с формулами С2Н6О и С2Н4О2. Первое при взаимодействии с металлическим натрием выделяет водород, а второе окрашивает раствор метилового оранжевого в красный цвет и с NaOH образует вещество C2H3O2Na.

1683. Составьте: 1) уравнение реакции получения метилового оранжевого (гелиантина) из сульфаниловой кислоты и диметиланилина и 2) схему изменения структуры этого красителя в кислой среде. В какой форме красителя (азоидной или хиноидной) происходит большее смещение электронной плотности? Каковы основные положения современной теории цветности?

Разделение смеси метилового оранжевого и метиленового синего. Проводится по описанной выше методике (см. разделение флуоресцеина и метиленового синего). Для разделения берут раствор 10 мг метилового оранжевого и 30 мг метиленового синего в 15мл этанола. Метиленовый синий вымывают этанолом, а метиловый оранжевый — водой.

К 2 мл 3%-ного раствора солянокислого гидроксиламина в маленькой пробирке прибавляют раствор около 0,1 г исследуемого вещества в 0,5 мл этанола. Нагревают смесь на водяной бане. Добавляют одну каплю раствора метилового оранжевого. Если исследуемое вещество содержит карбонильную группу, наблюдается отчетливое покраснение индикатора. Реакции мешают карбоновые кислоты, реагирующие с гидроксиламином. В их отсутствии легко убедиться, проверив исследуемый раствор на лакмус.

В коническую колбу помещают 0,2—0,5 г полиамида (в зависимости от его молекулярной массы), взвешенного с точностью до 0,0002 г и 10—20 мл 0,01 н. раствора щелочи. Через 2 ч осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и фильтрат собирают в пробирку с отводом. Полиамид промывают на фильтре 4—5 раз небольшими порциями дистиллированной воды. Затем фильтрат и промывные воды количественно переносят в колбу (общий объем жидкости 50— 60 мл), добавляют 2 капли метилового оранжевого и титруют 0,01 н. раствором НС1.

16.40. Чем обусловлено изменение окраски метилового оранжевого (гелиантина) в кислой и щелочной средах? Напишите уравнения реакций.

16.41. Укажите путь синтеза метилового оранжевого из бензола и метанола.

10. Что является причиной различной окраски при разном рН раствора индикатора метилового оранжевого? Ответ следует обосновать схемой реакций превращения этого красителя.

2,5-Д иоксикоричная кислота. 93 г (0,57 моля) 2-оксико-ричной кислоты (см. стр. 76) растворяют в растворе 160 г едкого натра в 3 л воды. К полученному раствору прибавляют 170 г надсернокислого калия в виде взвеси в 1 л воды. Смесь взбалтывают до тех пор, пока надсернокис-лый калий не растворится и оставляют стоять в течение 24 час. Затем прибавляют небольшими порциями концентрированную соляную кислоту (до кислой реакции по метиловому оранжевому) и экстрагируют эфиром в течение 24 час. в непрерывно действующем экстракторе. Экстрагированное вещество состоит главным образом из неизменившейся 2-оксикоричной кислоты. К водному раствору прибавляют еще 600 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают экстрагирование в течение недели. Эфирный раствор отделяют, отгоняют эфир, остаток заливают свежим эфиром и твердое вещество отфильтровывают на воронке с отсасыванием. Твердое вещество, являющееся неочищенной 2,5-диоксикоричной кислотой, очищают перекристаллизацией из воды с добавкой активированного угля. 2,5-Диоксикоричная кислота кристаллизуется в виде светло-зеленых игл с т. пл. 208° (с разложением); выход равен 23 г (23% от теорет.) [193].

Навеску амина 0,1—0,2 г растворяют в 15—20 мл воды и титруют по метиловому оранжевому 0,1 н. соляной кислотой. Эквивалентный вес амина определяют по формуле

Содержимое колбы сливают в фарфоровую чашку. После .охлаждения верхний слой отделяют. Оставшийся в чашке полимерный продукт промывают теплой водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и высушивают, постепенно нагревая до 200 °С.

Методика работы. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,5 г поливинилового спирта, 60 г уксусного ангидрида, 4,5 г ацетата натрия и нагревают в течение 1,5—2 ч на водяной бане, а затем на асбестовой сетке небольшим пламенем горелки до полного растворения полимера. Полученный раствор поливинилацетата тонкой струйкой при непрерывном перемешивании выливают в большой стакан, наполненный на 3А горячей водой. Раствор приливают порциями по 5—10 мл. Высажденный полимер снимают со стеклянной палочки в чашку Петри. Затем меняют горячую воду в стакане и выделяют следующие порции поливинилацетата описанным способом. Осажденный полимер промывают водой на воронке Бюхнера до нейтральной реакции промывных вод по метиловому оранжевому. Для полного удаления уксусной кислоты промытый полимер растворяют в небольшом количестве ацетона я осаждают его горячей водой описанным выше способом. Полученный полимер размельчают и сушат в вакуумном сушильном шкафу при 60—70 °С.

Напишите BV молекулярном и ионном виде уравнение нейтрализации серной кислоты щелочью. Так как оба раствора веществ, вступающих в реакцию, бесцветны, .определение точки эквивалентности следует проводить по индикатору метиловому оранжевому, который в щелочной и нейтральной среде имеет желтую окраску, а в кислой среде — красную (см. работу 15).

Содержание лигийорганического соединения в реакционной массе определяют разложением аликвотной части раствора водой и титрованием образующейся гидроокиси лития 0,1 и. НС1 по метиловому оранжевому. Затем можно рассчитать количество раствора, необходимое для дальнейших превращений.

для завершения взаимодействия; затем раствор охлаждают и оттитровывают избыток HSS04 раствором NaQH по метиловому оранжевому. Расчет производится на основе следующего уравнения реакции:

Недостатком л и тийорг эпических соединении является их большая чуветви-тельнос!Ь к кислороду, что вынуждает проводить процесс в атмосфере апота. Литий-алкилы или литийарипы обычно подучают взаимодействием органитескиз; галогенидов с щелочным металлом в различных растворителях (стр. 6"37). Эфирные растворы лятий-оргапмческих соединений, как правило, неустойчивы и должны применяться тотчас же поело получения. При длительном стоянии они разлагаются с образованием алко-голятов лития. Однако растворы литпёорганических соединений в бензоле или цикло-гексане можно использовать даже после хранения п течение нескольких месяцев. При хранении их следует исключить доступ кислорода, влаги и углекислого газа. Титр раствора определяют, приливая алжквотную часть в воду в титруя выделявшуюся гидроокись лития 0,1 п. НС1 по метиловому оранжевому. Следующая пропись служит примером практического проведения присоединения литийорганичсских соединений к С^О-связям.

Определение кретонового и м а_с л я н о г о альдегидов о к -симным методом. В мерной колбе емкостью 50мл растворяют 1 мл исследуемого вещества (лучше отвесить 1 г), доводя до метки этиловым спиртом, а затем 5 мл полученного раствора приливают к 2?> мл 1%-ного спиртового раствора хлоргидрата гидроксиламина. Через 30 минут оттитровывают выделившуюся соляную кислоту 0,1 н. NaOH по метиловому оранжевому. Следует ввести соответствующий коэффициент, так как выход оксимов составляет около 94%.

К 1 мл пробы приливают 20 мл 1 %-ного нейтрализованйрго раствора хлоргидрата гидроксиламина и по истечении получаса выделившуюся НС1 оттитровьгоают 0,1 н. раствором едкого натра по метиловому оранжевому. Заметить изменение окраски довольно трудно. Для облегчения работы пользуются соответствующим образом окрашенным стандартным раствором (контрольная проба). При расчете результатов следует ввести необходимый коэффициент, так как альдоксимы и кетоксимы образуются с выходом 94,4%.

до образования двух слоев: нижний — смола, верхний — вода. Верхний слой после отстаивания сливают, а смолу несколько раз промывают теплой водой до нейтральной реакции промывной воды по метиловому оранжевому, сушат, а затем постепенно нагревают в фарфоровом тигле до 200°С (термометр в смоле). Расплавленную смолу выливают на лист белой жести, дают охладиться и определяют выход. Смолу проверяют на растворимость в спирте и ацетоне.




Множество различных Модельных представлений Максимальная концентрация Модификация ингредиентов Модификации используют Модификации структуры Молярному отношению Молекулярные параметры Молекулярных агрегатов

-
Яндекс.Метрика