Главная --> Справочник терминов


Метрического титрования Тиксотротша 2оО Трение внутреннее 251 TpejsKONnoHefiTHbie. системы 329 Трещины 227, 228 Туфельный механизм 300, 311 Ту рб ид и метрическое титрование 335, 336

Пол иол смешивают с безводным метанолом и оттитровывают влагу реактивом Карла Фишера. Изменение цвета от желтого к коричневому трудно определить с точностью визуально, поэтому рекомендуется применять потенцио-метрическое титрование.

Известно, что первым продуктом окисления полимеров является гидропероксид. Количественно гидропероксиды можно определить на основе их способности окислять органические и неорганические соединения. Наиболее распространенный метод анализа - иодо-метрическое титрование. Для этого навеску полимера помещают в смесь уксусной кислоты и насыщенного раствора иодида калия в спирте (этиловом или изопропиловом) или бензоле. Иод, выделившийся в результате реакции:

Для препаративного фракционирования лигнинов использовали электродиализ, ступенчатое извлечение из древесины, ступенчатое осаждение из растворов, элюирование из хроматографических колонок, а для аналитического фракционирования - ультрацентрифугирование, турбиди-метрическое титрование и эксклюзионную жидкостную хроматографию. При изучении молекулярно-массовых характеристик препаратов лигнина привлекались практически все методы определения молекулярной массы полимеров.

разных количествах; содержание амилозы в кукурузе восковой спелости составляет <2%, а в кукурузном крахмале— ~80 %, однако обычно содержание амилозы в крахмалах равно 15—35%. Считают, что соотношение амилозы и амилопектина зависит от соотношения двух синтетаз, одна из которых ответственна за биосинтез амилозы, а другая —за биосинтез амилопектина [79]. Определение этого соотношения для данного образца крахмала основано на его способности связывать иод. Как видно из рис. 26.3.4, амилоза связывает иод с образованием окрашенного в синий цвет комплекса; количество связываемого иода частично зависит от экспериментальных условий (в данном случае содержание связанного иода составляет ~20%). Амилопектин связывает небольшое количество иода, образуя комплекс красного цвета; крахмал, как смесь этих форм, обладает промежуточной способностью связы.-вать иод. Экстраполированием линейной части кривой связывания к нулевой концентрации свободного иода можно определить макси.-мальную способность крахмала связывать иод. Содержание амилозы рассчитывают по отношению количества иода, связываемого крахмалом, к максимальному количеству иода, связываемого амилозой. Для этого определения традиционно используют потенцио-метрическое титрование [80], однако утверждают, что спектрофо-тометрическое определение при двух длинах волн дает более точные результаты [81].

Примечание. Для темно-окрашенных растворов применяют потенцио-метрическое титрование.

сти определения, улучшение экстрагирования и устранение влияния на ио до метрическое титрование серуоодержащих ускорителей и продуктов их разложения [86, 96—103]1

В производстве акрифлавина из профлавина аминогруппу Защищают аце-тилированием [86, 179], однако не всегда 1141]. При анализе акрифлавина на .содержание в нем метилированного и неметилированного основания обычно .исходят из того, что метилированные основания проявляют более сильные основные свойства, а неметилированные менее растворимы [180]. Потенцио-.метрическое титрование чистого хлористого 2,8-диамино-М-метилакридиния дает Кривую, которая при рН 3 не отличается от кривой титрования эквивалентного количества соляной кислоты едким кали при 20°. Нельзя утверждать на основании одних только данных анализа на С, Н, N и С1, что любой образец четвертичного соединения не содержит примесь профлавина, так как имеется шшго других фактов, свидетельствующих против такого вывода.

В производстве акрифлавина из профлавина аминогруппу Защищают аце-тилированием [86, 179], однако не всегда 1141]. При анализе акрифлавина на .содержание в нем метилированного и иеметилированного основания обычно .исходят из того, что метилированные основания проявляют более сильные основные свойства, а неметилированные менее растворимы [180]. Потенцио-.метрическое титрование чистого хлористого 2,8-диамино-М-метилакридиния дает Кривую, которая при рН 3 не отличается от кривой титрования эквивалентного количества соляной кислоты едким кали при 20°. Нельзя утверждать на основании одних только данных анализа на С, Н, N и С1, что любой образец четвертичного соединения не содержит примесь профлавина, так как имеется шшго других фактов, свидетельствующих против такого вывода.

Ту рби ди метрическое титрование Хлороформ/метанол [131]

Амперометрическое титрование дает, как правило, более точные результаты, чем полярографические измерения. Результаты зависят только от относительных изменений тока, и на них не влияют вид и концентрация фонового электролита, характеристики капилляра и температура титрования. Различные посторонние вещества, дающие диффузионный ток под действием приложенной э. д. с., необходимо перед титрованием удалять, если они присутствуют в больших концентрациях, чем титруемое вещество.

Благодаря простоте аппаратуры и методики амперометрическое титрование является наиболее ценным методом определения инертных органических соединений с помощью титрования электроактивными веществами. Эта методика более чувствительна, чем потенциометрическое или кондукто-метрическое титрование, поэтому она пригодна также для определения следов вещества. Концентрации от 10"1 до 10~8 М можно измерять точно и быстро.

Вторая реакция идет со значительно большей скоростью. об этом свидетельствуют результаты потенцио.метрического титрования соли бензолдиазония 2 моль экз. щелочи: после введения 1 моль экв. щелочи не наблюдается скачка потенциала, как VTO имеет место при титровании двухосновных кислот.

В конденсационных полимерах, у которых имеются группы —СО2Н или —NH2, прямое титрование обычно является эффективны^ средством определения концевых групп [27, 36, 48. 54]. Методики заключаются в использовании подходящего инертного растворителя для ацидиметрического или алкал и метрического титрования и, следовательно, применение их зависит от пределов растворимости полимера. Гидроксильные группы в полиэфирах определяются по реакции гьдроксильных групп с реагентом, образующим титрующиеся при взаимодействии со спиртами группы, например уксусный ангидрид [39] или янтарный ангидрид [22]. Гидроксиль-иые группы в полиэфирах могут быть также определены методом инфракрасной спектроскопии [49].

рН-метрического титрования, введение в практику ионоселек-

метрического титрования, представлены в табл. 2 4.

Прибор для потенцио-метрического титрования показан на рис. 59.

лоты в полученном продукте осуществляют методом простого или потенцио-метрического" титрования (см. гл. IV). Затем на основании данных опыта и анализов рассчитывают выход акриловой кислоты на взятый акрилонитрил, составляют баланс опыта и отчет о проделанной работе, опыта:

2,7-Дихлорфлуоресцеин является удобным индикатором для аргенто-метрического титрования хлоридов [5], бромидов и иодидов [136] как в видимом, так и в ультрафиолетовом свете [137]. Эозин может быть использован при титровании бромидов, иодидов и тиоцианатов, а родамин В и флуоресцеин служат индикаторами при титровании смеси бромата и бромида калия [138].

2,7-Дихлорфлуоресцеин является удобным индикатором для аргенто-метрического титрования хлоридов [5], бромидов и иодидов [136] как в видимом, так и в ультрафиолетовом свете [137]. Эозин может быть использован при титровании бромидов, иодидов и тиоцианатов, а родамин В и флуоресцеин служат индикаторами при титровании смеси бромата и бромида калия [138].

Отличить блок-сополимер или привитой сополимер от смеси гомополимеров, т. е. установить, произошла ли сонолимеризацпя, можно так же, как это делалось-.при обычной сополимеризакии (с. 142)—по характеру кривых осаждения или методом турбиди-метрического титрования. Кроме того, разветвление макромоле-"кулы, обусловленное образованием привитого сополимера, вызывает повышение средней молекулярной массы и резкое расхожде-

Отличить блок-сополимер или привитой сополимер от смеси гомополимеров, т. е. установить, произошла ли сонолимеризацпя, можно так же, как это делалось-.при обычной сополимеризакии (с. 142)—по характеру кривых осаждения или методом турбиди-метрического титрования. Кроме того, разветвление макромоле-"кулы, обусловленное образованием привитого сополимера, вызывает повышение средней молекулярной массы и резкое расхожде-

Весьма детальное описание методики и аппаратуры для турбиди-метрического титрования было сделано Хэррисом и Миллером [ПО],. которые исследовали этим методом кривые МБР различных образцов полиметилметакрилата. Растворителем служил ацетон, осадителем — вода. Для измерения мутности авторы пользовались установкой, схема которой приведена на рис. 40. Раствор полимера заливался в термостатированную ячейку (1) с плоскопараллельными стенками и осадитель. приливался из микробюретки с делениями 0,01 мм. После добавки каждой порции (вначале по 0,1 мл, затем по 1,0 мл) раствор осторожно» перемешивался вручную стеклянной мешалкой.




Модельными соединениями Модифицированных эпоксидных Модификации целлюлозы Модификации поверхности Максимальная температура Молекулярные комплексы Молекулярные структуры Молекулярных колебаний Молекулярных кристаллов

-