Главная --> Справочник терминов


Микроскопических исследований Указанное явление, по-видимому, связано с взаимной растворимостью эластичной и полиуретановой фаз. Естественно, что с увеличением полярности эластичного блока взаимная растворимость возрастает. Электронно-микроскопические исследования показали^ что размеры доменов полиуретановой фазы существенно уменьшаются с увеличением полярности эластичного блока.

Электронно-микроскопические исследования сажи, полученной при паро-кислородной газификации мазута, показали [14], что первичные частицы имеют шарообразную форму, диаметр их 20 — 50 нм. Имеются и более крупные частицы, которые, как полагают авторы, являются вторичными частицами, образовавшимися в результате механического соединения первичных. Из этого исследования делается вывод, что сажа в процессе газификации жидкого топлива

Электронно-микроскопические исследования [17] показали также, что первичные частицы сажи газификации снаружи выгорают и с повышением температуры процесса становятся сильно пористыми. Некоторые частицы окисляются до тонкостенных скорлупок, причем окисление происходит в первую очередь внутри частиц.

полимерные цепи ориентированы тангенциально. Более того, детальные электронно-микроскопические исследования структуры, выполненные самыми различными методами, включая методы сколов или поверхностных реплик [21], позволили установить, что тангенциальное расположение цепей в сферолитах является следствием их складывания нормально к направлению радиально растущих ламелярных лент. Эти складчатые ленты формируют основу дендритной структуры сферолита. По сравнению с пластинчатой и пирамидальной структурами, типичными для монокристаллов, отличительной особенностью кристаллитов (кроме существования длинных складчатых лент) является большое число проходных молекул, соединяющих между собой отдельные кристаллиты.

Преобладание того или иного механизма действия мягчи-теля зависит от его состава. Мягчители, содержащие поверхностно-активные вещества, предложено называть активными; к ним относятся асфальто-битумные мягчители — мазут, гудрон, рубракс, а также каменноугольная смола, сосновая смола, жирные кислоты. Микроскопические исследования показывают, что без активных мягчителей наблюдается плохое распределение сажи в резиновой смеси. Вазелиновое масло и сложные эфиры, являющиеся неактивными мягчителями, при любых весовых количествах не обеспечивают необходимого диспергирования сажи в резиновой смеси.

Электронно-микроскопические исследования позволяют наблюдать не только уже выросшие кристаллы полимеров, но и сам процесс агрегации макромолекул

Как показано в работах [35,60,61], РКУ-прессование также может приводить к формированию в Си и Ni равноосной ультрамелкозернистой структуры. В Си средний размер зерен оказался 210 нм (рис. 1.8), а распределение зерен по размерам было подобно логнормальному. Электронно-микроскопические исследования выявили присутствие трех типов зерен. В малых зернах (меньше 100 нм) решеточные дислокации практически отсутствовали, в зернах среднего размера (200-300 нм) наблюдались отдельные хаотически расположенные дислокации, а в больших зернах (400-500 нм) происходило формирование субзерен. Средняя плотность дислокаций внутри зерен составила 5 х 10^м~2. Вместе с тем, вид структуры после РКУ-прессования очень сильно зависит от режимов деформирования. Например, при том же количестве проходов (12) изменение маршрута прохождения заготовок при РКУ-прессовании Си от В к С (см. § 1.1) приводит к формированию принципиально другого типа микроструктуры — полосовой структуры, имеющей много малоугловых границ (рис. 1.86).

Проведенные в работах [24,78] электронно-микроскопические исследования также показали, что процесс формирования наноструктур при ИПД кручением в армко-Fe и однофазных сталях 13Х23Т и AISI(316L носит выраженный стадийный характер.

В другой работе [100] электронно-микроскопические исследования показали, что для порошка Ni с исходным размером около 1мкм после размола в течение Зч в охлаждаемой каждые 15мин жидким N2 шаровой мельнице характерна структура, состоящая

Электронно-микроскопические исследования. Уже в первых электронно-микроскопических исследованиях наноструктурных материалов, полученных ИПД, было обращено внимание на специфический вид границ зерен в сравнении с обычными отожженными материалами [8, 37]. Типичным примером такого дифракционного контраста является изображение микроструктуры сплава Al-4 %Cu-0,5 %Zr [8], имевшего после ИПД кручением средний размер зерен около 0,2 мкм (рис. 2.2а). Для сравнения рядом приведена микроструктура этого же образца, подвергнутого дополнительному отжигу при 160°С в течение 1ч (рис. 2.26). В обоих случаях наблюдалась структура зеренного типа, имеющая преимущественно болыпеугловые границы. Тем не менее вид толщинных контуров экстинкции на границах зерен на рис. 2.2о отличается от такового на рис. 2.26 значительным уширением.

шение чистоты материала приводит к повышению характерной температуры, при которой наблюдается резкое увеличение скоростей звука, до 175 °С. Электронно-микроскопические исследования

13. Были приготовлены разбавленный (0,01%) и концентрированный (10%) растворы перхлорвинила в ацетоне и из них высушиванием на стекле получены пленки. В результате электронно-микроскопических исследований установлено, что в первом случае наблюдается большое количество глобулярных структур, а во втором - фибриллярных. Объясните воз-

ния, увязав их с данными электронно-микроскопических исследований, отдельно для каждого полимера.

снимках^ наряду с большими ограненными кристаллами, часто видны небольшие игаркки; размера которых подтверждают, что каждый шарик представляет собой длинную свернутую молекулу глобулярной формы. Цепочкообразная молекул а„ длина которой в распрямленном состоянии намного превышает диаметр глобулы, может свернуться только в том случае, ^сли она очень гибкая Таким образом, путем электронно-микроскопических исследований можно экспериментально доказать гибкость цепей полимеров

В настоящее время на основании результатов электронно-микроскопических исследований (глава V) возникли новые представления о надмолекулярных структурах в полимерах 3-п. Под этим термином понимают любые структуры, образованные в результате

Действительно, хорошо известно, что кристаллический полимер растворяется гораздо хуже, чем аморфный полимер того же химического строения. Ориентированные образцы также хуже растворяются по сравнению с изотропными образцами. Возможно, что и в случае изотропных образцов аморфных полимеров надмолекулярная структура может быть различной, однако этот вопрос до сих пор является предметом дискуссии. На международной конференции в Лондоне в 1979 г. были представлены экспериментальные и теоретические данные об отсутствии "нодульной" структуры в аморфных полимерах, причем данные электронно-микроскопических исследований поверхности пленок и сколов были причислены к артефактам [142]. Трудно, однако, представить, что если поверхность пленки, полученной из раствора, и поверхность скола блочного образца, полученного из расплава, дают одну и ту же электронно-микроскопическую картину глобул, то эта картина является следствием артефактов.

решетки, был различен. Вместе с тем не было обнаружено значительных изменений размера кристаллитов и уровня микроискажений кристаллической решетки при увеличении числа проходов в ходе РКУ-прессования. Эти данные согласуются с рассмотренными выше результатами электронно-микроскопических исследований, свидетельствующими о том, что эволюция структуры в ходе интенсивной деформации связана прежде всего не с дальнейшим измельчением микроструктуры, а с трансформацией дислокационной ячеистой структуры в ультрамелкозернистую с большеугло-выми границами зерен.

Рассмотренные положения справедливы для анализа механического поведения и другого рассмотренного материала — нано-структурного Ti [329]. В этом случае также обнаружена сильная зависимость предела текучести не только от размера зерен, но и состояния границ. После нагрева до 300°С, хотя размер зерен мало изменился, значение предела текучести значительно уменьшилось. Это можно объяснить только возвратом состояния границ зерен, о чем свидетельствуют данные электронно-микроскопических исследований. В то же время величина предела прочности и микротвердости сохраняют свой уровень.

Диспергирование технического углерода в смесях полимеров можно оценить по средней шероховатости тонкого среза композиций. Для микроскопических исследований на криомикротоме пригодны ультратонкие срезы толщиной около 100 нм. Так как калибровочные константы чаще всего неизвестны, для оценки используют только относительный фактор шероховатости/2/?, где/- количество выступов на 1 см2 поверхности; h - средняя высота выступов, мкм.

лее предпочтительна, по-видимому, вторая, как наиболее соответствующая результатам электронно-микроскопических исследований. В этих моделях все макромолекулы целлюлозы проходные, т.е. не образуют складок.

Модель Фенгепа объясняет существование фибриллярных элементов разного размера и учитывает также расположение лигнина (см. рис. 9.4, в). В этой модели элементарные фибриллы и элементы меньшей толщины (около 3 нм) отделены друг от друга тонкими слоями гемицеллюлоз, а микрофибрилла в целом (поперечные размеры 25x25 им) окружена паракристаллической частью с внедренными в нее гемицеллюло-зами и связанным с ними лигнином. Полученные в последнее время результаты электронно-микроскопических исследований свидетельствуют в пользу формы поперечного сечения элементарных фибрилл, близкой к квадратной. Микрофибриллы собираются в более крупные агрегаты - фибриллы (макрофибриллы), окруженные лигноуглеводной матрицей. В матрице вблизи целлюлозных фибрилл цепи гемицеллюлоз ориентированы параллельно направлению фибрилл. По мере удаления от поверхности фибриллы ориентация гемицеллюлоз исчезает.

Сопоставление этих данных с результатами электронно-микроскопических исследований, полученных при изучении влияния надмолекулярных структур на процесс структурооб-разования в растворах продуктов гидролиза полиакрилонит-рила едким натром [54], показывает, что первая точка изгиба на кривой «оптическая плотность раствора К-4 — концентрация полимера» соответствует ассоциации элементов надмолекулярных структур — фибрилл, состоящих из ориентировочных распрямленных макромолекул препарата, а вторая — агрегированию ассоциатов.




Модификации поверхности Максимальная температура Молекулярные комплексы Молекулярные структуры Молекулярных колебаний Молекулярных кристаллов Молекулярных перегруппировок Молекулярных взаимодействий Молекулярным орбиталям

-
Яндекс.Метрика