Термины, связанные с цементом. Минутного перемешивания

Главная --> Справочник терминов

Минутного перемешивания Низкомолекулярные ацетали гидролизуются быстро (3—5 мин с обратным холодильником, 1—2%-ная соляная кислота), ацетали с большей молекулярной массой требуют 30—60-минутного кипячения. При проведении гидролиза нерастворимых в воде соединений можно добавлять диоксан.

2. В некоторых случаях немедленно начинается образование белого осадка, однако чаще осадок появляется только после 20— 30-минутного кипячения. Если этот период нагревания заметно сократить, то после' отгонки эфира имеет место неожиданная экзотермическая реакция, что ведет к значительному уменьшению выхода. Более длительное нагревание не ведет к увеличению выхода н.-гексальдегида.

8. Вторая фаза начинает появляться после 30-минутного кипячения. Образование слоя, состоящего из нитрила, вероятно заканчивается через 2,5—3,0 часа. Во время нагревания в холодильнике оседает небольшое количество твердого вещества, по всей вероятности углекислого аммония.

Тиоанилиды, легко получающиеся из анилидов кислот, восстанавливаются до альдегидов после 10-минутного кипячения с 20%-ным раствором едкого кали и 2 г цинкового порошка. Продукт реакции извлекают эфиром, омыляют соляной кислотой и отгоняют альдегиде водяным паром. Тиобензальдегид 'дает 42% б е н з а л ь-д е г и д а в0.7:

Азобензол после 5-минутного кипячения с этим реагентом переходит вгидразобензол с примесью изоамиланилина, который получается в результате восстановления промежуточно образующегося валеральанилина 1684.

К нагретому до 50° раствору 450 г 2-окси-1-нафтальдегида в 3,6 кг изопропилового спирта приливают при размешивании горячий водный раствор гидразин-сульфата. После 45-минутного кипячения реакционной массы краситель отфильтровывают, отмывают от кислоты горячей дистиллированной водой, промывают изопропиловым спиртом и сушат при 60— 70°.

Технический продукт (27,5 — 28 г) растворяют в смеси 120 мл метилового спирта и 10 мл концентрированной соляной кислоты и при перемешивании осторожно добавляют 0,5 — 0,6 г цинковой пыли. После 15-минутного кипячения раствор фильтруют, фильтрат охлаждают до 8 — 10°. Выделившиеся светло-сиреневые кристаллы отфильтровывают и, не высушивая, перекристаллизовывают из 100 мл метилового спирта с 1 г активированного угля. Получают 15 — 16 г (~50%) 2,4,6-

При этой реакции можно употреблять также и одну ледяную уксусную кислоту. Таким образом например из к а р б а-з о л а, растворенного в ледяной уксусной кислоте, после 10-минутного кипячения этого раствора с йодистым калием и иодноватокислым калием получаются 3-иодкарбазол наряду с 3,6-дииодкарбазолом. Гомологи карбазола, например 9-метилкарбазол и 9-этилкарбазол, по этому методу также дают 3-иодпроизводные наряду с 3,6-дииодпроизвод-ными. Напротив, 9-ацетилкарбазол не реагирует 68в.

Из водного слоя после восстановления хлористым оловом выделен ферроцен, после удаления хлористого метилена получено маслянистое вещество, которое хроматографировано из петролейного эфира на окиси алюминия. При этом выделено незначительное количество ферроцена и кристаллы фиолетового цвета с т. пл. 94—96° С. После 5-минутного кипячения в растворе петролейного эфира с углем и фильтрования через слой окиси алюминия выделены блестящие темно-фиолетовые кристаллы 1-ферроценоил-2-карбометоксиэтилена в виде игл с т. пл. 99,5—100° С. Они легко растворимы в обычных органических растворителях и щелочах.

моногидразон, необходимый для получения фенилбепзоилдназоме-тана, приготавливают медленным добавлением гидразипгидрата к горячему раствору бензила в этаноле; реакция заканчивается после 5-минутного кипячения. Для получения дигидразона Коуп кипятил бензил с 2 же гидразингидрата в к-пропаполе (т. кип. 97") в течение 60 час.

Производное должно выпасть после 15-минутного кипячения и последующего охлаждения раствора. Перекристаллизовывают из спирта.

Общая методика получения реакционноспособных илидов. 0,2 моля гидрида натрия под щиклогексаном (см. разд. Е) помещают в трехшрлую колбу с насадкой Аншютца; циклогеисан сливают и гидрид несколько раз промывают декантацией w-пентаном. Колбу снабжают обратным холодильником, эффективной мешалкой {три малых загрузках можно использовать магнитную мешалку), капельной воронкой с устройством для выравнивания давления, газотюдводя-щей трубкой с краном. Прибор несколько раз вакуумируют и заполняют чистым сухим азотом (июпользовать клапан Бунзена!). Холодильник соединяют со -счетчиком пузырьков, заполненным диметилсульфоксидом; ток азота регулируют так, чтобы через счетчик проходили 20—30 'пузырьков/мин. Из капельной воронки приливают при помешивании 100 мл хорошо высушенного диметилсульфоксида {см. разд. Е), нагревают на .бане при 80 °С до прекращения выделения водорода (~45 мин). Охлаждают в бане со льдом, прибавляют 0,2 моля высушенного фосфонийгалогенида, растворенного в 200 мл диметилсульфоксида. После 10-минутного перемешивания .при комнатной температуре раствор готов к дальнейшему использованию.

100 г (0,725 моля) о-нитроанилина растирают с 500 мл соляной кислоты (1 : I). Смесь охлаждают до 10° и диазо-тируют раствором 55 г нитрита натрия. После 10—15 минутного перемешивания отфильтровывают следы нерастворившегося питроанилина и медленно яри перемешивании выливают в 550 мл 25%-ного раствора едкого натра, поддерживая температуру ниже Ои. Щелочной раствор приливают к раствору 135 г мышьяковистокислого натрия в 1250 мл воды и смесь нагревают до 60—70" в течение

прибавляют при перемешивании 95,8 г (30,2мл, 0,6 моля) брома. Когда температура смеси достигнет 0°, к ней прибавляют в один прием при сильном перемешивании 60 г (0,49 моля) никотин-амида (примечание 1). После 15-минутного перемешивания раствор становится прозрачным. Баню со льдом и солью заменяют баней с водой, нагретой до 75°, и раствор в течение 45 мин. перемешивают, поддерживая температуру при 70—75°.

шая муть постепенно исчезает и образуется раствор, окрашенный в яркооранжевый цвет (примечание 6). После 30-минутного перемешивания растворитель и избыток хлора быстро отгоняют в вакууме при возможно более низкой температуре (примечание 7); в остатке получают неочищенный сульфенилхлорид в виде подвижной жидкости, окрашенной в оранжево-красный цвет (примечание 8). В опытах с исходным количеством п-тиокрезола 24,8 г (0,2 моля) выход колеблется от 27 до 30,5 г (85—96% теоретич.).

В литровый стакан, снабженный мешалкой и погруженный в баню со смесью льда и соли, помещают раствор 37,5 г (0,935 моля) едкого натра в 400 мл воды. К этому раствору прибавляют при перемешивании 47,9 г (15,1 мл, 0,3 моля) брома. Когда температура смеси достигает 0", к ней прибавляют в один прием, при сильном перемешивании, 30,0 г (0,245 моля) никотинамида (примечание I). После 15-минутного перемешивания раствор становится прозрачным.

В фарфоровую чашу на песчаной бане заливают 9,8 л разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, нагревают до 80—90° и при перемешивании вносят 0,983 кг (для квалификации «ч.д.а.») или 0,962 кг (для квалификации «ч.») окиси скандия. Нагревание и перемешивание ведут до полного растворения окиси скандия. Для поддержания постоянного объема в реакционную смесь периодически подливают горячую дистиллированную воду. Полученный раствор хлористого скандия разбавляют до уд. веса 1,06 г/см3 и осаждают 3%-ным раствором диэтилдитио-карбамата натрия железо и тяжелые металлы. Раствор диэтилдитиокарбамата натрия (330 мл) приливают тоненькой струйкой при интенсивном перемешивании основного раствора. Затем в раствор добавляют 50 г активированного угля, перемешивают (5 минут, добавляют еще 50 г активированного угля и после 15-минутного перемешивания фильтруют. Прозрачный раствор хлорида скандия с температурой не выше 25° нейтрализуют 25%-ным раствором углекислого аммония до рН 7—7,5; при этом образуется объемистый осадок основного карбоната скандия, который растворяют в избытке углекислого аммония. Раствор аммония углекислого следует добавлять небольшими порциями при тщательном перемешивании до полного растворения первоначально выпавшего осадка (допустима легкая опалесценция). Далее раствор, не фильтруй, нагревают до 60° и выдерживают при этой температуре 2 часа. Выпавшую двойную соль скандия-аммония углекислого отфильтровывают через фильтр бумага-бязь и промывают дистиллированной водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Отмытую и хорошо отжатую двойную соль загружают в фарфоровые тигли или кварцевые кюветы и прокаливают при 310—340° в течение 9 часов. В процессе прокаливания соль необходимо дважды перемешивать. Полученный оксигидрат скандия быстро охлаждают и затаривают в банки с притертыми пробками или завинчивающимися крышками.

В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мешалкой и термометром, помещают 96 г хлоргидрата (о-аминометил-1-нафтилкетона и 1 л сухого пиридина и после 20-минутного перемешивания прибавляют 125 г хлорангидрида бифенил-4-карбоновой кислоты, поддерживая температуру в реакциов-ной массе не выше 32°,

воду, инициатор, мономер, эмульгатор и регулятор рН. После 10— 20-минутного перемешивания подачей пара в рубашку эмульсию подогревают до 70—75 °С. Дальнейшее повышение температуры до 80—85 °С происходит за счет экзотермичности процесса. Длительность полимеризации 2—4 ч. Контроль процесса осуществляют по содержанию мономера. Полученный латекс разрушают серной кислотой. Осажденный порошкообразный полимер отжимают на центрифуге, отмывают от эмульгатора водой и сушат.

После 20—30-минутного перемешивания смесь поступает в бункер-дозатор 6, из которого непрерывно ссыпается в зазор между валками вальцов непрерывного действия 7. Валки пустотелые •стальные длиной 1800 и диаметром 600 мм. Рабочий валок оборудован тремя парами ножей: в центре плугообразными, а близко к краям валка — дисковыми и плоскими. Обогрев и охлаждение валков осуществляется подачей внутрь их пара или холодной воды. Температура рабочего валка 70—110°С, холостого 100— 130°С; разность температур необходима для удержания массы на рабочем валке. Загружаемый порошок размягчается вследствие расплавления связующего и обволакивает тонким слоем рабочий валок. Плугообразные ножи перемешивают массу, чему способствует также различная скорость вращения валков. Отношение «кружных скоростей рабочего валка и холостого (фрикция) составляет 1,17. Трение и давление на массу в зазоре вызывают .значительное тепловыделение. В процессе вальцевания материал лластицируется и перемещается к краю рабочего валка. От про-вальцованного материала дисковым ножом отрезается непрерывная лента, которая снимается плоским ножом и транспортером 8 додается в зубчатую дробилку 9, а затем в молотковую дробилку '30. На транспортере 8 лента обдувается воздухом для охлаждения, а выделяющиеся пары фенола и формальдегида отсасываются вентилятором. Измельченный пресс-порошок подается пневмотранспортом через циклон 11 в бункер 12, затем1 в смеситель-стандарти-затор 13 и на фасовочную машину 14.

полихлоридов бензола и при перемешивании 9,8 г 4-аминотолуола(1) (см. синтез 4.1). Для растворения амина смесь нагревают до 50— 60°С, затем при размешивании в два приема добавляют 5,5 мл конц. H2SO4, температура при этом повышается. Суспензию гидросульфата 4-аминотолуола постепенно нагревают до 170—175°С. При 120 °С из реакционной массы начинает отгоняться вода и часть полихлоридов бензола. Нагрев при 170—175° продолжают 3 ч, при этом по объему отогнанной фракции следят за тем, чтобы реакционная смесь содержала не менее 20 мл полихлоридов. При необходимости к реакционной массе добавляют необходимое количество полихлоридов бензола. Массу охлаждают до 100— 110°С и при интенсивном перемешивании добавляют постепенно «50 мл 10%-ного раствора NaOH до щелочной реакции до БЖБ, размешивают при 90—95°С до растворения твердого пека и вновь проверяют наличие небольшого избытка щелочи. При снижении рН добавляют небольшое количество 10%-ного раствора NaOH. Не следует создавать сильнощелочную среду, так как это может привести к осмолению продукта. Нейтрализацию считают законченной, если после 30-минутного перемешивания реакция будет слабощелочной и пек полностью растворится. Затем удаляют масляную баню, осторожно протирают колбу от масла и устанавливают электроплитку. Заменяют гидравлический затвор с мешалкой пробкой с пропущенной через нее стеклянной трубкой, доходящей почти до дна колбы. Противоположный изогнутый конец трубки соединяют с установкой для получения перегретого пара (см. синтез 6.1) и отгоняют полихлориды бензола с паром, дополнительно нагревая колбу электроплиткой. Во время перегонки следят за тем, чтобы объем массы не превышал 100 мл. В противном случав подачу пара прекращают и упаривают реакционную массу до нужного объема с помощью внешнего обогрева электроплиткой. Отгонку заканчивают, если в конденсате отсутствуют мелкие капельки полихлоридов бензола. Раствор в колбе должен быть слабощелочным по УБ (рН « 8). Раствор охлаждают до 90 °С, добавляют небольшое количество (xl г) активного угля и отфильтровывают горячим на воронке Бюхнера с отсасыванием. Уголь промывают на фильтре 15 мл горячей водой. Фильтрат и промывную воду объединяют и упаривают в большой фарфоровой чашке, установленной на кипящую водяную баню. Объем раствора доводят до 60 мл, переливают в фарфоровый стакан на 100 мл и оставляют на ночь. Суспензию(П) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—80 °С.

Трифенил-1,1'-хлорферроценилборат Х-этилпиридиния. Раствор 0,Г)0 г 1,1'-хлорферроценилборной кислоты в абс. эфире прибавлен постепенно к раствору бромистого фенил магния, полученного из 3,5 г бромбеизола и 0,8 г магния, при комнатной температуре. После 20-минутного перемешивания смесь при охлаждении разложена водой. Эфирный слой отделен от водного, многократно промыт водой, профильтрован. При встряхивании эфирного слоя с водным раствором бромистого N-этилпиридиния выпал осадок трифенил-1,1'-хлорферроцепилбората N-этилпиридиния, который отфильтрован, промыт водой и эфиром. Выход соли 0,10 г (6% от теорет.), кристаллизуется из смеси бензол—ацетон. Найдено %: С 74,03; Н 5,58; В 1,94; N 2,75; Fe 10,03. C35H33BFeClN. Вычислено %: С 73,78; Н 5,79; В 1,90; N2,46; Fe 9,80.

Молекулярным орбиталям Молекулярная перегонка Молекулярной диаграммы Молекулярной перегонки Максимальной интенсивности Молекулярное моделирование Молекулярного притяжения Молекулярном соотношении Максимальной конденсации