|
|
|
Главная --> Справочник терминов Многократно экстрагируют Эластичность по отскоку у вулканизатов натрий-дивинилово-го каучука низкая, в 1,5—2 раза ниже, чем у резины из натурального каучука. Сажевые вулканизаты этого каучука имеют низкое сопротивление разрушению при многократном растяжении, обладают повышенным теплообразованием при многократных деформациях и низким сопротивлением истиранию по сравнению с вул-канизатами из натурального каучука. Вулканизаты мягких каучуков СКН по сравнению с каучуками СКН-18, СКН-26, СКН-40, имеющими высокую жесткость (1750—2150 г), характеризуются несколько пониженными показателями предела прочности при растяжении, модулей, эластичности по отскоку, морозостойкости, более высокими температуре- и теплостойкостью и большим сопротивлением разрушению при многократном растяжении. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УСТАЛОСТНОЙ ВЫНОСЛИВОСТИ РЕЗИН ПРИ МНОГОКРАТНОМ РАСТЯЖЕНИИ Рис. 9.5. Режим деформации образцов при многократном растяжении Определение усталостной выносливости резин при многократном растяжении многократном растяжении 262—79 Определение сопротивления 5 резин при многократном растяжении.. 142' прочность при многократном растяжении; (—iX—) — прочность при растяжении после ста» многократном растяжении на 150%, • Введение малеинового ангидрида в резиновую смесь на основе СКИ-3 резко снижает условное напряжение при 300% удлинении каркасной резины, значительно увеличивает относительное удлинение при разрыве и усталостную выносливость при многократном растяжении. Остальные физико-механические показатели находятся на уровне показателей серийной резины. Введение малеинового ангидрида в состав макромолекул в целом не вызывает сильных изменений в физико-механических показателях резин, однако они изменяются в направлении к свойствам резин на основе натурального каучука. Тем не менее ни резина на основе натурального каучука, ни резина на основе СКИ-3, модифицированного малеиновым ангидридом, по приведенному комплексу свойств не превосходят резину на основе СКИ-3-01. Усталостная выносливость при многократном растяжении ?=100 %, тыс. циклов 24 75 65 220 13 г пикрата 4-винилпиридина смешивают с 230 мл разбавленного раствора едкого натра и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока дистиллят не будет прозрачным и не будет давать осадка при смешивании с раствором пикриновой кислоты. 4 Винилпиридин многократно экстрагируют из дистиллята эфиром, экстракт сушат поташом и отгоняют эфир в вакууме при 25—30°. Остается 4 г почти бесцветного, не содержащего иода масла, перегонкой которого в вакууме получают 3,5 г 4-винилпиридина; выход равен 85% от теорет. [324]. 4-ф -О к с и э т и л)х и н о л и н. Смесь из 116 г лепидина и 116 г 20%-ного формалина нагревают на кипящей водяной бане в круглодонной колбе с пришлифованным воздушным обратным холодильником в течение 9 час., изредка взбалтывая содержимое колбы. Отгоняют из реакционной смеси непрореагировавший лепидин с водяным паром в течение целого дня (получают около 20 л дистиллята), а остаток многократно экстрагируют эфиром (общее количества 6—1 л). Во время экстрагирования постепенно выпадает около 6 г кристаллического 4-хинолилпропандиола, являющегося побочным продуктом реакции. Экстрагируют эфиром до тех пор, пока проба эфирного экстракта не перестанет давать пикрат с т. пл. 170°. Соединенные эфирные экстракты сушат сернокислым натрием и концентрируют так, чтобы раствор оставался прозрачным на холоду. Вносят кристаллик 4-хинолилпропандиола и при продолжительном стоянии выпадает еще 3—4 г 4-хинолилпропандиола, который отфильтровывают, а фильтрат упаривают и получают 38 г 4-(р-оксиэтил)хинолина в виде светло-желтого сиропа; выход равен 27% от теорет., считая на взятый лепидин. При внесении кристаллов 4-(р-оксиэтил)хинолина сироп полностью затвердевает в течение ночи. Из дистиллята, полученного при перегонке с водяным паром, экстракцией эфиром и последующей обработкой эфирного раствора получают 80 г непрореагировавшего лепидина. или слабокислую реакцию. Прибавляют несколько капель разбавленной серной кислоты и экстрагируют несколько раз эфиром. К водному раствору прибавляют щелочь до сильно щелочной реакции, многократно экстрагируют эфиром, соединяют эфирные экстракты, сушат и перегонкой выделяют неочищенный 2-(3-оксиэтил)-1-метилпиперидин. Для очистки к полученному 2-(р-оксиэтил)-1-метилпиперидину прибавляют при охлаждении льдом 1 моль хлористого этила, продукт реакции растворяют в воде и кипятят несколько часов в присутствии очень разбавленной серной кислоты, добавляя время от времени воду, до тех пор, пока не исчезнет запах уксусной кислоты. Смесь охлаждают, экстрагируют эфиром, эфирные экстракты сушат едким кали и перегоняют. Выделяют сиропообразную жидкость с т. кип. 233° (испр.); d° 0,98924; dl~'5 0,97704; вещество легко растворимо в воде и спирте, труднее — в эфире [3131. соответствующего алкина. Перемешивание ведутещеЗч при 60—80°С, затем реакционную массу разлагают льдом и многократно экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают насыщенным раствором поваренной соли и сушат над сульфатом натрия. После отгонки эфира перегоняют кетон. Как правило, сульфокислоты выделяют не в свободном виде, а в виде их натриевых солей. По окончании сульфирования реакционную смесь выливают в воду, полученный раствор частично нейтрализуют бикарбонатом натрия и нагревают до кипения. Затем добавляют хлористый натрий до получения насыщенного раствора и раствор оставляют стоять для кристаллизации. Для высаливания сульфонатов-с небольшим молекулярным весом требуется большой избыток хлористого натрия, что приводит к загрязнению продуктов реакции. В таком случае чистый сульфонат можно получить перекристаллизацией из абсолютного этилового спирта, в котором натриевые соли низкомолекулярных сульфокислот умеренно растворимы, а хлористый натрий совершенно нерастворим. Натриевые соли высокомолекулярных сульфокислот, которые нерастворимы в этиловом и метиловом спиртах, также могут быть получены в чистом, свободном от соли виде. Для этого-вначале применяют повторное высаливание продуктов из их водных растворов, используя ацетат натрия вместо хлористого натрия. Полученный сульфонат сушат, растирают и многократно экстрагируют кипящим метиловым спиртом, чтобы удалить примеси ацетата натрия, который сравнительно легко растворяется в спирте. Другой метод выделения сульфоната натрия из реакционной смеси, содержащей избыток серной кислоты, состоит в нейтрализации разбавленной смеси гидроокисью кальция или же карбонатом бария или свинца. Образующийся сульфонат экстрагируют горячей водой и таким путем отделяют от примеси неорганического сульфата. Затем к водному экстракту добавляют углекислый натрий; при этом углекислые соли кальция, бария или свинца выпадают в осадок. Из фильтрата после упаривания выделяют натриевую соль сульфокислоты. Сульфенат свинца можно разло- Фенамин [408]. В 450 мл насыщенного спиртового раствора анмиаиа (125 г!л) растворяют 25 г 2-хлор-1-фепв.тпропана и раствор нагревают при 1бОа С в качающемся автоклаве в течение 9 ч. После охлаждения и фильтрования спирт отгоняют, остаток подщелачивают 6 н. раствором NaOH и амин экстрагируют бензолом 4 — 5 раз порциями по 20 мл. Бензольный раствор 3 — 4 раза встряхивают-с 6 н. раствором HG1, извлекая гидрохлорид бензедрина. Раствор гидрохлорида подщелачивают NaOH и многократно экстрагируют феиамин бензолом. После-. сушки над К SCOS и перегонки получают 11,1 1 (51% от теоретического) фенамина;» т. кип. 80—82° С (11 жмрт. ст.). Э. применяют для расщепления пикратов аминов [1]. Тонкоизмельченный желтый пикрат встряхивают со смесью эфира и конц. водного раствора этаноламина, после чего эфирный слой отделяют, а водно-этаноламиновый слой многократно экстрагируют эфиром до исчезновения желтой окраски пикрата. В двугорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой и обратным воздушным холодильником, последовательно загружают 24,9 г (0,П моль) (МН4)зРО4-ЗН2О, 90 мл воды, 60 мл 22%-но-го аммиака, 290 мл хлороформа, 9,05 г (0,05 моль) дигидрата N-оксида хинолина л 9,75 г (0,05 моль) /г-толуолсульфохлорида (прим. 1). Смесь перемешивают 1 ч при комнатной температуре, после чего водный слой отделяют и экстрагируют хлороформом (2X50 мл). Объединенные хлороформные растворы многократно экстрагируют 10%-ной соляной кислотой. Кислый раствор подщелачивают твердым поташом и многократно экстрагируют эфиром (прим. 2), Эфирный экстракт высушивают сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток перекристаллизовывают из воды. С целью выделения основания 2-амино-1-метилимидазола полученный гидрохлорид растворяют в 60 мл воды, обрабатывает 5 г поташа и многократно экстрагируют хлороформом. ХлорофоРмныи экстракт сушат сульфатом натрия, хлороформ отгоняют и остат°к перегоняют в вакууме. Получение 3,5-динитранилнна из 7, 3, 5-грииитробензола. В смесь 100 г абсолютного спирта и 54 г концентрированного раствора аммиака пропускают сероводород до тех пор, пока концентрация его не достигнет 7,7% по весу. Таким образом получают спиртовый раствор сернистого аммония, который прибавляют к кипящему раствору 15 г тринитробензола в 300 см(' спирта. После нагревания в течение полутора часов смесь охлаждают, отфильтровывают выделившуюся серу, отгоняют из фильтрата спирт н остаток многократно экстрагируют горячей водой при нагревании с обратным холодильником. Выход 3,5-динитранилина 7 г; темп. пл. 154—157ой. а) В круглодонную колбу на 1 л вносят 84 г порош-коватого КОН и 0,6—0,8 л безводного эфира. При охлаждении смесью льда с солью и непрерывном перемешивании смесь насыщают ацетиленом, не прекращая ток которого далее вносят по каплям 51 г диметилаце-тилкарбинола (СНГ,)2С(ОН) СО СШ. Ацетилен пропускают по окончании добавления кетоспирта еще и— 6 ч. На следующий день в колбу осторожно (при охлаждении и перемешивании) вносят 75—100 мл воды. Обычно при этом частично выделяется ожидаемый эритрит — всплывает белое кристаллическое вещество. Продукт отделяют, водный слой многократно экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки насыщают углекислотой, сушат сульфатом магния и отгоняют эфир. Получают 42—46 г (73 —80%) целевого соединения. Перекристаллизацией сырого продукта из этил-ацетата получают смесь стереоизомерных форм 2, 3, б^ 7-тетраметилоктик-4-тетрола-2, 3, 6, 7, т. пл. 132—1371'.  Молекулярное взаимодействие Молекулярного взаимодействия Молекулярно кинетическая Молекулярно кинетической Молекулах аминокислот Молекулами формальдегида Молекулой исходного Молибдена вольфрама Монодисперсных полимеров |
- |
Навигация