|
|
|
Главная --> Справочник терминов Маленькое отверстие Нитрующую смесь помещают в капельную воронку и по каплям, при энергичном перемешивании, приливают к толуолу. .Скорость прили-вания смеси следует отрегулировать таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 60°, причем в случае необходимости колбу охлаждают холодной водой (примечание 2). После прибавления всего количества нитрующей смеси реакционную массу нагревают 30 минут на водяной бане при температуре 60°, переносят в делительную воронку, спускают нижний кислотный слой, а верхний слой несколько раз промывают водой, хорошо встряхивая воронку. После тщательного отделения водного слоя от масляного последний сушат над несколькими кусочками гранулированного хлористого кальция (до тех пор, пока масло не станет прозрачным) и перегоняют из перегонной колбы емкостью-150 мл, нагревая ее на сетке до температуры 150° (примечание 3). Остаток после перегонки переносят в стакан емкостью 150 мл и охлаждают в течение 8 часов смесью (2:1) льда с солью. Выделившиеся кристаллы n-нитротолуола быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера и перегоняют из маленькой перегонной колбы с дефлегматором и воздушным холодильником, собирая фракцию с т. кип. 232—238°. Масляный слой перегоняют* в том же приборе и отбирают фракцию, кипящую при 216— 222°; она состоит главным образом из о-нитротолуола. Подвергая полученные продукты повторной перегонке, получают почти чистые о- и n-нитротолуолы (примечание 4). ник присоединяют таким образом, чтобы конец алонжа был погружен в смесь воды со льдом, которую наливают в приемник перед началом перегонки (рис. 168). Бромистый этил собирается под слоем воды со льдом. Реакцию ведут до тех пор, пока из холодильника не перестанет стекать жидкий нерастворяющийся в воде бромистый этил. Дистиллят вместе с водой переносят в делительную воронку и сливают нижний слой бромистого этила в коническую колбу емкостью 250 -мл. Колбу помещают в сосуд со льдом и при встряхивании понемногу приливают из капельной воронки концентрированную серную кислоту. Промывку серной кислотой производят с целью освобождения от эфира, образующегося в качестве побочного продукта реакции. Эта операция сопровождается выделением тепла, поэтому необходимо кислоту приливать постепенно к смесь охлаждать. Серную кислоту (около 10 г) добавляют до тех пор, пока жидкость в колбе не расслоится. Содержимое колбы переносят в делительную воронку, отделяют кислотный слой, промывают бромистый этил водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия, затем снова водой и сущат над хлористым кальцием. Продукт перегоняют из маленькой перегонной колбы, нагревая ее в стакане с горячей водой. На конец холодильника надевают алонж с боковым отводом и соединяют его через пробку с охлаждаемым льдом приемником. Бромистый этил кипит при 38—39°. Прозрачный фильтрат, содержащий оксалат о-толуидина, тщательно нейтрализуют карбонатом натрия и отгоняют о-толуидин с водяным паром. К дистилляту добавляют безводный карбонат натрия, экстрагируют несколько раз бензолом, сушат над едким кали и отгоняют бензол из маленькой перегонной колбы, подливая раствор из капельной воронки. Затем добавляют немного цинковой пыли и перегоняют о-толуидин, собирая фракцию, кипящую при температуре 198—200°, энергично встряхивают в делительной воронке с водой; для удаления иода к воде прибавляют несколько капель раствора бисульфита. Йодистый этил отделяют от воды, сушат прокаленным хлористым кальцием и перегоняют из маленькой перегонной колбы, нагревая ее небольшим пламенем. В нагретую смесь постепенно приливают из капельной воронки смесь 30 мл спирта и 30 мл ледяной уксусной кислоты. Прили-вание ведут с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир. По окончании реакции дестиллат (для удаления уксусной кислоты) взбалтывают с насыщенным раствором углекислого натрия до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опушенная в верхний слой эфира, не перестанет краснеть. Раствор углекислого натрия нужно прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислым газом. Смесь переливают в делительную воронку, отделяют эфир от нижнего водного слоя и для освобождения от примеси спирта взбалтывают его с 15 мл 50%-ного раствора хлористого кальция. Отделив эфир, его сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют на водяной бане из маленькой перегонной колбы. К амальгамированному цинку, находящемуся в круглодонной колбе емкостью 250 мл, прибавляют ацетофенон и приливают 30 мл разбавленной соляной кислоты, полученной смешением 10 мл концентрированной соляной кислоты с 20 мл воды. Колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на сетке до энергичного кипения жидкости и кипятят в течение 5 час., добавляя каждый час по 7—8 мл кислоты. По окончании реакции образовавшийся этилбензол (плавающий на поверхности жидкости в виде бесцветного масла) быстро отгоняют с водяным паром, отделяют от воды при помощи делительной воронки, сушат хлористым кальцием и перегоняют из маленькой перегонной колбы с воздушным холодильником. циклогексанона. Эфирную вытяжку сушат безводным углекислым калием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник. Сначала отгоняются остатки эфира с небольшим количеством циклогекса-на, а при 160 — 161° переходит чистый циклогексанол. Выход около 13 г. Прекратив перегонку, отделяют при помощи делительной воронки нитрометан, находящийся в нижнем слое, сушат его небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют из маленькой перегонной колбы, собирая фракцию, кипящую в пределах 98—102°. Соединенные эфирные вытяжки сушат несколькими кусочками твердого едкого кали, отгоняют эфир на водяной бане и перегоняют анилин из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник. Перегнанный иодбензол при помощи делительной воронки отделяют о*г воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют из маленькой перегонной колбы с воздушным холодильником. Дестиллат смешивают с равным объемом концентрированного раствора углекислого калия и отделяют находящийся в верхнем слое ацетонитрил при помощи маленькой делительной воронки. Чистый продукт получают в результате перегонки из маленькой перегонной колбы, куда для окончательного удаления воды прибавлено немного фосфорного ангидрида. Бутин-2-»л-4. В сосуд Дьюара (пли в обычную хорошо термоизолированную колбу) емкостью 4 л вводит через маленькое отверстие в пластмассовой крышке 3 л сухого жидкого аммиака, 1,5 г гидрата Fe(NO.Ja и 85 г свеже-нарезанного натрия. Смесг* перемепгивают до тех пор, пока весь натрий не превратится в NaNIIa. Затем к J4aNHs прибавляют в течение 30 мин 134 г 2-хлор-бутен-2-ола-4 и смесь перемешивают в течение ночи. После этого постепенно добавляют 148 г тиерцого NH4dl таким образом, чтобы реакция де была слишком бурной. Смесь переносят в металлический сосуд емкостью 5 л и оставляют иа ночь для испарения аммиака. Остаток шзтъ раз экстрагируют 250 мл бфира, затом отгоняют эфир и перегоняют полученный остаток к вакууме. Выход продукта 66—75 а (75— 85% от теоретического); т. кип. 55° С (8 ям рт. ст.). 5. Трудно следить за уровнем жидкости в лабораторном аппарате через одно маленькое отверстие, из которого выходит пар. Для наблюдений можно приспособить наклонное зеркальце или обратный холодильник и вносить пасту через отверстие, закрываемое корковой пробкой. В чашку для выпаривания диаметром 15 см помещают 15,4 г (0,10 моля) тщательно измельченного дифенила (примечание 1) и ставят ее на фарфЪровой подставке в эксикатор диаметром 30 см, в котором под подставкой находится фарфоровая чашка диаметром 10 см, содержащая 39 г (12 мл, 0,24 моля) брома. Эксикатор закрывают, но оставляют очень маленькое отверстие для выхода бромистого водорода (примечание 2). Дифенил оставляют в соприкосновении с парами брома в течение 8 час. (или в течение ночи). После этого твердое вещество оранжевого цвета вынимают из эксикатора и оставляют стоять на открытом воздухе в вытяжном шкафу в течение не менее 4 час. (примечание 3). На этой стадии На рис. 8.18 показано устройство одной из стандартных кювет. Два оптических плоских окна из кварца или сапфира помещают на вкладыш и закрепляют внешней оправкой из алюминиевого сплава, имеющей с одного конца резьбу для стопорного кольца. Раствор вводят через маленькое отверстие в секторную полость вкладыша. Стенками канала ограничивается сектор цилиндра, образующегося осью вращения, поэтому молекулы растворенного вещества всегда будут осаждаться (или диффундировать) в радиальном направлении, чтобы избежать конвекционных токов. Между окошками и вкладышем, а также у отверстия, через которое дна осталось маленькое отверстие. Затем укрепляют трубку вверх дном на оси мотор- через одно маленькое отверстие, из которого выходит пар. Для наблюде- На рис. 8.18 показано устройство одной из стандартных кювет. Два оптических плоских окна из кварца или сапфира помещают на вкладыш и закрепляют внешней оправкой из алюминиевого сплава, имеющей с одного конца резьбу для стопорного кольца. Раствор вводят через маленькое отверстие в секторную полость вкладыша. Стенками канала ограничивается сектор цилиндра, образующегося осью вращения, поэтому молекулы растворенного вещества всегда будут осаждаться (или диффундировать) в радиальном направлении, чтобы избежать конвекционных токов. Между окошками и вкладышем, а также у отверстия, через которое поглотительные трубки с пришлифованными полыми пробками, при этом одна труока наполняется хлористым кальцием, другая — натронным асбестом. Пробку хлоркальциевой трубки превращают в «водяной мешок», для чего в дне пробки делают маленькое отверстие, к которому припаивают капиллярную трубку. Назначение «водяного мешка» — улавливать сконденсировавшиеся капли воды. поглотительные трубки с пришлифованными полыми пробками, при этом одна труока наполняется хлористым кальцием, другая — натронным асбестом. Пробку хлоркальциевой трубки превращают в «водяной мешок», для чего в дне пробки делают маленькое отверстие, к которому припаивают капиллярную трубку. Назначение «водяного мешка» — улавливать сконденсировавшиеся капли воды. нряда. Первой ступенью является приготовление раствора аморфного твердого вещества, подходящего для волокна. До последнего времени во всех промышленных процессах употребляется целлюлоза или одно из ее производных*. Раствор целлюлозы продавливается через очень маленькое отверстие для получения волокон. Пластичность целлюлозы затем устраняется или осаждением ее, или испарением растворителя. Несколько полученных одновременно волокон свиваются вместе, образуя пряжу, типичная структура которой изображена на рис. 1. Пряжа должна быть подвергнута после этого различным операциям. Г В это отверстие вставляют металлическую чашечку 2 так, чтобы она опиралась на выступы сердечника. В дне чашечки около самого края есть маленькое отверстие диаметром не больше 0,5 мм. Концентрически с отверстием в сердечнике сделано отверстие большего размера в стенке корпуса кюветы 1, в которое вставляют крышку 3. Под крышкой вокруг чашэчки помещают резиновую прокладку 4, которая обеспечивает герметичность кюветы во время эксперимента. В кювету заливают более тяжелый раствор. Затем вставляют чашечку, нижнюю поверхность которой покрывают тонким слоем вакуумной смазки. Отверстие в дне чашечки при этом должно приходиться на один из выступов сердечника. В чашечку наливают более легкий раствор, и сверху вставляют прокладку и крышку, тоже покрытые вакуумной смазкой. 1,2 — калиброванные капилляры; 3 — трубчатый пористый фильтр; 4 — пробка на шлифу; 5 — раствор; 6 — растворитель; 7 — полупроницаемая мембрана, нанесенная на пористое стекло; 8 — маленькое отверстие в резиновой пробке для уравнивания давления в приборе до атмосферного; 9 — зубчатая выемка для более устойчивого положения осмотической ячейки: 10 — резиновая пробка  Механическими повреждениями Механическим показателям Механически перемешивают Макромолекулы полиэтилена Механической переработки Механическое перемешивание Механического напряжения Механического стеклования Механическом разрушении |
- |
Навигация