|
|
|
Главная --> Справочник терминов Малиновое окрашивание кости, следует взять для работы маленькую колонну и маленькую перегонную колбу. Количество орошающей жидкости возрастает в зависимости от наполнения Метод 1. Йодистый водород получают из иода и водорода по способу, описанному для бромистого водорода. Маленькую перегонную колбочку закрывают корковой пробкой, через которую пропущена стеклянная трубка, достигающая почти дна колбы. Второй конец трубки соединяют через две промывалки, заполненные концентрированной серной кислотой» с источником водорода (газометром или аппаратом Киппа), В колбочку помещают необходимое количество иода. Отводную трубку колбочки соединяют с трубкой из тугоплавкого стекла диаметром 20 мм и длиной около 70 см. Трубку до половины заполняют платинированным асбестом и второй конец ее присоединяют к U-образной трубке, свободно заполненной слоями асбеста вперемежку с кусками красного фосфора, смоченного водой. Ко второму отводу U-образной трубки присоединяют трубку, отводящую газ в реакционный сосуд. Вначале через аппарат пропускают водород до полного вытеснения воздуха, затем трубку с асбестом подогревают широким пламенем горелки (с насадкой «ласточкин хвост»). Колбу с иодом подогревают на водяной бане. Непрореагировавший иод осаждается, в холодной части трубки, заполненной платинированным асбестом, а остатки его—в U-образной трубке. Выделяющийся йодистый водород можно поглощать водой или вводить его в реакцию в газообразном состоянии. Прибор собирают, как показано на рис. 31. В маленькую перегонную колбу, служащую для испарения спирта, насыпают слой крупного песка и закрывают колбу резиновой пробкой, в которую вставлена капельная воронка; к ножке воронки при Приготовив катализатор, приступают к проведению реакции восстановления фенола. Для этого указанное выше количество свежеперегнанного фенола помещают в маленькую перегонную колбу и закрывают ее плотной корковой пробкой, сквозь которую пропущена стеклянная трубка, доходящая почти до дна. Из трубки с катализатором вынимают трубку, подводящую водород, и быстро закрывают отверстие заранее подобранной пробкой. После этого пропускают водород через колбу с фенолом до полного вытеснения воздуха и затем быстро вставляют отводную трубку колбы (на плотной корковой пробке) в отверстие трубки € катализатором. Некоторое время продолжают пропускать водород и, лишь убедившись в полном вытеснении воздуха, нагревают печь до 185—195°. Остаток переливают в маленькую перегонную колбу, вставляют термометр и продолжают перегонку до тех пор, пока термометр не покажет 190°. Тогда заменяют водяной холодильник коротким воздушным и, используя в качестве приемника небольшую коническую колбу, перегоняют ацетамид, главная масса которого переходит в пределах 210—216°. Частично закристалли-зовывающийся на стенках воздушного холодильника ацетамид расплавляют, осторожно подогревая трубку небольшим пламенем горелки. Застывший в приемнике ацетамид нагревают до плавления, переливают в фарфоровую чашку и по охлаждении отжимают кристаллы между листами фильтровальной бумаги, высушивают в эксикаторе и взвешивают. Выход около 9,5 г. Полученную этилмалоновую кислоту помещают в маленькую перегонную колбу, снабженную воздушным холодильником, и нагревают около получаса до 180° в масляной бане до прекращения выделения углекислого газа. Затем из той же колбы перегоняют образовавшуюся масляную кислоту. помощи каучуковоП пробки и стеклянной трубки, согнутой под прямым углом. Затем отсасывают воздух водоструйным насосом, впускают сухой углекислый газ, снова выкачивают его и опять наполняют углекислым газом. После этого трубку нагревают на голом пламени, причем начинают нагревать от верхнего конца и нагревают одно место до тех пор, пока не наступит разложение, а затем уже переходят дальше (примечание 1). После того, как весь оксим разложился, в течение короткого времени сильно нагревают смесь, скопившуюся в закрытом конце трубки (примечание 2), для того чтобы закончить разложение, и продукт охлаждают. Затем из трубки снова отсасывают воздух и отгоняют сконденсировавшуюся на стенках трубки воду слабым нагреванием. Жидкость переливают в маленькую перегонную колбу и перегоняют при давлении около 20 мм. Дестиллат, состоящий из смеси бензофенона и иминодифенил-метана, растворяют в 400 мл нефтяной фракции (60—90°) и осаждают солянокислый имин пропусканием сухого хлористого водорода. Соль отсасывают (примечание 3), промывают небольшим количеством той же нефтяной фракции, сушат и сохраняют, защищая от влажности (примечание!). Она возгоняется без разложения при 230—250° (примечание 5). Выход 16—18 г (59—66% теоретич.; примечание 6). описанному для бромистого водорода. Маленькую перегонную колбочку свежеперегнанного фенола помещают в маленькую перегонную Остаток переливают в маленькую перегонную колбу, вставляют 155. При обработке белкового вещества реактивом Миллона при кипении появляется розово-красное или малиновое окрашивание. Присутствие каких аминокислотных звеньев при этом идентифицируется? Написать вероятную схему реакций. Можно обнаружить в смеси очень малые количества фурфурола, действуя на нее ацетоном, а затем крепкой серной кислотой,—получается интенсивное малиновое окрашивание (В. В. Че-линцев); реакция пригодна и для открытия ацетона. Столь же чувствительной реакцией является нагревание фурфурола с уксуснокислым анилином (красное окрашивание). В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 37 г (0,1 М) диаминостильбендисульфокисло-ты, 24 г (0,6 М) едкого натра, растворенного в 100 мл воды. Реакционную массу тщательно перемешивают, нагревают на водяной бане до температуры в бане 50°. Затем прикапывают раствор 56 г (0,6 М) монохлоруксусной кислоты в 100 мл дистиллированной воды. После этого температуру в бане повышают до 60—70° (см. примечание) и реакцию ведут в течение 8 часов, поддерживая рН 10—И (малиновое окрашивание по фенолфталеину). По окончании нагрева реакционную массу охлаждают до комнатной температуры (20°) и при перемешивании подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают 200 мл 70%-ного этилового спирта и сушат в сушильном шкафу при 70°. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 11, 2 г (0,12 М) монохлоруксусной кислоты, 4,8 г (0,12 М) NaOH и из капельной воронки при перемешивании прикапывают 15 мл воды. Реакционную массу нагревают на водяной бане до кипения и постепенно при перемешивании присыпают 3,6 г (0,02 М) 2-амино-6-метоксибензтиазола. Затем при той же температуре к реакционной массе добавляют по каплям 12 мл 40%-ного едкого натра с такой скоростью, чтобы реакция смеси была щелочной (рН > 10, по фенолфталеину малиновое окрашивание). Охлажденный до комнатной температуры раствор подкисляют 10%-ной соляной кислотой до рН 1. Выпавший осадок NaCl отфильтровывают. Фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса на водяной бане до выпадения осадка, последний отфильтровывают и перекрис-таллизовывают из горячей воды. Сушат при 80°. тирозин является малиновое окрашивание при взаимодействии со смесью терное малиновое окрашивание. Анабазин с этим реактивом дает малиновое окрашивание, Реакцию считают законченной, если капля смеси, разбавленная 50—100 мл дистиллированной воды, образует с ионами тория или циркония ярко-малиновое окрашивание, а изобутиловые экстракты не окрашиваются в желтый цвет, что показывает отсутствие исходного фенолового красного. Реакцию можно считать законченной, если одна капля реакционной смеси, разбавленная 50—100 мл дистиллированной воды, образует с ионами тория или циркония ярко-малиновое окрашивание, а изобутиловые экстракты этих комплексов не окрашиваются в желтый цвет. Последнее свидетельствует об отсутствии исходного бромфенолового красного в реакционной смеси. Реакцию считают законченной, если капля реакционной смеси, растворенная в 50—100 мл дистиллированной воды, дает ярко-малиновое окрашивание с избытком ионов тория или циркония, а изобутиловые экстракты не окрашиваются в желтый цвет. Последнее свидетельствует об отсутствии в реакционной смеси исходного крезолоеого красного. Иногда при нагревании первичных и вторичных антрахиионсульфамидов со спиртовым едким кали появляется малиновое окрашивание, которое, однако, при исчезает, не мешая, таким образом, основному желтому окраши-  Механическими свойствами Механическим свойствам Механической активации Механической обработке Механической прочностью Механическое разрушение Механического поведения Механическому разрушению Механическую деструкцию |
- |
Навигация