Главная --> Справочник терминов


Нагревают осторожно 9. Какое образуется соединение, если 214 г n-толуидина и 800 мл ледяной уксусной ки,слоты нагревают несколько часов с обратным холодильником, затем охлаждают и при размешивании, при 45 °С добавляют 325 г брома. Полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, после чего растворяют в спирте; к кипящему раствору приливают 500 мл концентрированной соляной кислоты и, кипятят 3 ч с обратным холодильником. Выпавший осадок отфильтровывают.

Метаиеулъфонат бария [395]. В 600 .ил 26%-ного раствора (NH4)aS03 при 10° С медленно вносят 126 г чистого диметплсульфата. После растворения днметилсульфата к раствору добавляют пасту из 75 з кристаллического (NH4)aSOft с 75 мл воды н смесь нагревают несколько часов на водяной бане. Затем массу разбавляют в горячем виде до трехкратного объема, разлагают небольшой избыток (NII^S 03 серной кислотой, добавляют рассчитанное количество-Ва(ОН)2 и выпаривают аммиак. Избыток Ва(ОН)2 осторожно удаляют серной кислотой, затем нейтрализуют массу ВаСО3 и фильтруют. Фильтрат выпаривают и получают в остатке метансульфонат бария.

о-Нитробевзонитрил. Смесь 13,8 з (0,1 малъ) порошкообразного о-питроани-липа перемешивают с 17,5 мл концентрированной I1C1 до превращения о-нитро-аяилина в бесцветный гидрохлорид. Загем быстро прибавляют 300 мл води и к полученной суспензии при перемешивании прибавляют по каплям в течении 1 ч раствор 7 г (0,1 ЯОАЬ} NaN02 в 40 ял воды. Охлаждать при этом не обязательно. Смесь перемешивают еще 1 ч, после чего отстаивают и декантируют •«т непрореагировавшего о-нитроанилина, К нагретому до 90° С раствору KCN и CuCN (из 25 г гидрата CuS04, 150 мл воды и 28 г 96% -ного KCN) очень медленно при перемешивании приливают полученный, как указано выше, раствор соли диазония. Смесь выдерживают при 90— 100° С, затем нагревают несколько иинут до кипения и фильтруют в горячем состоянии, (Синтез проводят в вытяжном шкафу, так как может образоваться некоторое количество да-циана.) При охлаждении фильтрата выделяются кристаллы. Остаток на фильтре экстрагируют кипящей водой до тех пор , пока из экстракта при охлаждении не перестанет выделяться осадок. Выделившиеся из экстракта кристаллы отфильтровывают, промывают водой, сушат и экстрагируют кипящим четыреххлориетык углеродом, причем неорганические соли остаются в остатке. Раствор охлаждают и отфильтрованный осадок дважды перекристаллизовывают из разбавленной уксусной кислоты. Выход продукта 9,7 г (65% от теоретического); т. ил. 109,5° С.

Методика пригодна для получения полумикроколичеств и для аналитических целей. В этом случае сульфохлорид просто нагревают несколько минут до кипения с избытком аммиака, разбавляют водой и отсасывают.

водной трубкой; к последней с помощью длинной резиновой трубки присоединяют склянку Тищенко с водой. В реакционную смесь в течение часа пропускают сероводород при комнатной температуре, часто встряхивая содержимое колбы. Затем колбу нагревают несколько минут на водяной бане, охлаждают и вновь пропускают сероводород в течение получаса при встряхивании.

Круглодонную колбу, емкостью около 1 литра, закрывают пробкой с двумя отверстиями; через одно проходит капельная воронка, через другое — не очень узкая трубка, дважды изогнутая под прямым углом. Другая (правая) часть трубки соединена с колбой, содержащей J/4 литра воды, при помощи пробки с боковым вырезом. Трубка не должна быть погружена в воду (рис. 68). В пустую колбу вносят 76 гр. молкоистер-той камфоры и медленно приливают небольшими порциями из капельной воронки 80 гр. брома. При этом выделяется бромистый водород. Он проходит через трубку и поглощается водой в другой колбочке. Содержимое колбы время от времени перемешивают и только, когда прекратится выделение бромистого водорода, приливают к нему новые порции брома. После прибавления всего количества брома колбу нагревают несколько часов на водяной бане и затем смесь вливают в сосуд, содержащий большое количество холодной воды; выделившийся продукт отсасывают и хорошо промывают холодной водой.

2,4,7-Трибромакридон [105J. (а) 5,0 г (0,009 моля) М-(4,6-дибром-фспил)-М-(4-бром-2-карбоксифснил)бепзамида [15, 105] нагревают несколько минут при 300—350е. Продукт кипятят с небольшим количеством водного раствори едкого натра и затем с водой. После перекристаллизации из я-крезола получают 2,17 г (5G%) продукта в виде желтых игл с т. пл. >• 340".

Смесь N-(2- и 4-метоксибензил)фталимидов собирают и сразу же гидролизуют, перемешивая ее 2—-3 час при комнатной температуре ео смесью 250 мл этанола и 1,5 л 12%-ного водного раствора едкого натра. Затем смесь концентрируют при уменьшенном давлении до н/з ее первоначального объема и осторожно обрабатывают 700 мл концентрированной соляной кислоты. После этого смесь нагревают несколько часов на пароиой бане, охлаждают, фильтруют для удаления нерастворимого продукта и фильтрат концентрируют досуха. Остаток обрабатывают 35% ньм раствором едкого натра и образующееся основание растворяют в бензоле и сушат безводным карбонатом калия. После фильтрования, удаления бензола и перегонки остающегося продукта при, уменьшенном давлении получают сырое основание с т.. кип. 120— 140^/21 мм. В результате повторной перегонки при атмосферном давлении получают 98 г (65%) смеси 2- и 4-метоксибензиламинов с т. кип. 231—235°.

В сухой, закрытой пробкой 1 -литровой конической колбе взбалтывают, чтобы получить тесную смесь, 213 г (1,5 моля) фосфорного ангидрида и 14 г кизельгура (примечание 1). Затем около половины этой смеси прибавляют к смеси 7 г асбеста (примечание 1) и 190 г* (1,0 моль) п-толуолсульфокислоты (моногидрата) (примечание 2), помещенной в 1 -литровой круглодоп-ной колбе с о'дним горлом со стандартным шлифом; содержимое колбы защищают от действия атмосферной влаги хлоркальциевои трубкой. Смесь, которая вскоре сильно разогревается, оставляют стоять в течение 1 часа, время от времени взбалтывая ее круговыми движениями. Затем реакционную смесь в течение 9 час. нагревают на масляной бане при 125°, причем в продолжение первых 3 час. к ней прибавляют в четыре порции оставшуюся смесь, содержащую фосфорный ангидрид. В продолжение этих 9 час. массу время от времени возможно лучше перемешивают металлическим шпателем. Хлоркальциевую трубку заменяют на холодильник и к смеси прибавляют 400 мл хлористого этилена (примечание 3). Смесь нагревают несколько минут до кипения, затем колбу закрывают стеклянной пробкой и хорошо взбалтывают (примечание 4) . После этого в нижнюю часть горла колбы вводят пробку из стеклянной ваты и вытяжки декантируют. Этог процесс экстрагирования и декантации повторяют с тремя порциями хлористого этилена по 100 мл. Вытяжки соединяют вместе в 1 -литровой кругло донной колбе, растворитель отгоняют в вакууме и расплавленную массу недолго взбалтывают кругообразным движением при давлении 3 мм до тех пор, пока отсутствие пузырьков не укажет на то, что растворитель удален полностью. Выход застывшей после охлаждения маслянистой массы, окрашенной в темный цвет, составляет 138 — 143 г; она плавится в пределах 80 — 124° (в запаянном капилляре) (примечание 5). С целью очистки препарат растворяют в минимальном количестве (около 200 мл) кипящего безводного бензола (примечания 6 и 7) и после охлаждения примерно до 50° прибавляют 300 мл абсолютного эфира (примечание 7). После того как большая часть препарата выпадет в виде кристаллов, смесь сохраняют в течение ночи при — 5°. Для того чтобы освободиться

Сгибание трубок с диаметром более, чем 8 мм проводят с одновременным поддуванием. Один конец трубки плотно закрывают пробкой, ватой или асбестом, второй — оплавляют. Середину трубки при вращении разогревают на широком пламени до начала размягчения, причем одну из сторон нагревают несколько сильнее. Затем трубку выносят из пламени горелки и сгибают так, чтобы более разогретая часть образовывала наружную сторону изгиба. Во время сгибания открытый конец трубки берут в рот и осторожно дуют в него, чтобы воспрепятствовать возможному сплющиванию и образованию складок на трубке. Однако поддувание должно быть не

ния с натрием. Неизвестное вещество нагревают несколько минут со спирто-

После того как прибор подготовлен, приступают к выполнению определения. Колбу реактора слегка нагревают, осторожно переводят часть эфирного раствора вещества из кармана в колбу, кран 3 слегка приоткрывают. Протекает энергичная реакция, сопровождающаяся выделением газа. Кран 3 открывают полностью. Для окончания реакции тщательно перемешивают и нагревают реактор горячей водой, вытесняя парами эфира оставшийся в реакторе и соединительной трубке метан в азотометр.

60 г свежеперегнанного фурфурола, 100 г химически чистого фенола и 5 г 20-проц. едкого натра помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и термометром. Реакционную смесь нагревают на масляной бане при 115—130° до тех пор, пока не образуются два слоя. Затем температуру в колбе понижают до 70—80° и при энергичном перемешивании вводят 4 z 25-проц. раствора аммиака и 40 г формалина. Смесь перемешивают до полного растворения формалина в фурфурольной смоле, после чего нагревают осторожно на водяной бане при температуре 50° в течение 1,5 —2 часов. Полученную смолу выливают в фарфоровую чашку, помещают в вакуум-сушилку и нагревают при 50° и давлении 20—50 мм до полного удаления воды. Смолу ст. пл. 45—50° дополнительно нагревают в течение 5—10 минут при температуре 90—100°. Полученная смола темно-коричневого цвета, хорошо растворимая в спирте и спирто-бензольной смеси. Эта смола в смеси с древесной мукой применяется для изготовления пресспорошков. Выход 140 г.

Чтобы освободиться от осколков стекла, попавших в осадок йодистого серебра, осадок отфильтровывают через обычный фильтр, промывают и высушивают. Высушенный осадок переносят на часовое стекло, а фильтр с приставшими частицами йодистого серебра сжигают в небольшом тигле, продолжая нагревание до тех пор, пока зола от фильтра не станет совершенно светлой. Восстановленное при сжигании фильтра серебро превращают в йодистое серебро. Для этого к остатку в тигле прибавляют немного разбавленной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане; затем прибавляют несколько капель воды и каплю чистой иодистоводородной кислоты и снова выпаривают досуха. После этого переносят в тигель основное количество осадка йодистого серебра, нагревают осторожно до начала плавления и взвешивают.

Для отделения раствора очищаемого вещества от нерастворившихся примесей и угля его фильтруют в ампулу. Для этого заготовку ампулы, снабженную небольшим ватным тампоном, нагревают осторожно на горелке и помещают открытым концом в пробирку с 1—2 мл воды. Когда, по мере охлаждения ампулы, в нее затянется 0,2—0,3 мл воды, ее снова осторожно, нагревают на горелке, доводя воду до кипения. При этом пары воды вытесняют из ампулы воздух, и когда еще не остывшую ампулу опускают незапаянным концом в пробирку с заранее подогретым раствором ацетанилида, то последний по мере охлаждения ампулы прососется в нее через ватный тампон. По окончании фильтрования в пробирку помещают 0,2—0,3 мл горячей воды для промывания примесей и ватного тампона и аналогичным приемом засасывают ее в ампулу.

стпс эСсолют!(01 о эфира и около И) минут пропускаю» уке-струю с ум го га^пнПраяного фосгена. .Чятен [лгиняют эфир в накуумЕ; и почти fieciiRCTHJiii! кристаллический остаток, лли удадсния грязи, вторично йистро промывают абсолютным нетролейным эфиром Попе зтгги анстрас npyiur а6со.'!югггым ciiiipTOM и, или исталлиип стоить в. течение иногкх часов! на ил иду, или нагревают осторожно ы течение 10 минут иа водяной Сапе, Потом перегоняют в вакууме '

получение т-нитротолуола. Смесь 100 г спирта, 34 г З-нитро-4-амнно-толуола и 50 г концентрированной серной кислоты охлаждают до 10°. При механическом перемешивании смеси и три поддерживании температуры, не превышающей 10°, понемногу прибавляют концентрированный водный раствор 17 г азотистокислого натрия. По окончании диазотировання раствор нагревают осторожно с обратным холодильником до прекращения выделения азота. Отгоняют, пользуясь дефлегматором, возможно полнее спирт и уксусный альдегид, а остаток подвергают перегонке с водяным паром. Перегнавшееся масло извлекают из дестиллата эфиром, эфирную вытяжку промывают сначала разбавленной щелочью и потом водой и затем высушивают хлористым кальцием. При -последующей перегонке в вакууме собирают при 113—114° {15 ми) около 18—20 г m-нитротолуола Ч

ляют 250 г (1,76 моля) 2,5-диметилгексин-3-диола-2,5, (примечание 2). Смесь нагревают, осторожно вращая колбу вручную для растворения диола. При 80 — 90° прозрачный раствор внезапно становится мутным и тогда колбу погружают в водяную баню при 20°. В течение нескольких минут на поверхность всплывает бесцветное масло (примечание 3),

Затем высушенный раствор переливают в колбу Вюрца емкостью 100 мл, снабженную нисходящим холодильником с алонжем Нагревают осторожно колбу на песчаной бане и отгоняют сначала смесь спирта, уксусной кислоты и воды, затем температуру несколько повышают (до 95 °С) и отгоняют уксусноэтиловый эфир Оставшийся в колбе ацетоуксусный эфир перегоняют в вакууме (рис. 17). Собирают фракцию с температурой кипения 86—90°С при 30 мм рт. ст или 76—80°С при 18 мм рт. ст. В перегонной колбе остается дегидрацетовая кислота, которая при охлаждении выкристаллизовывается. Выход ацетоуксусного эфира 11 г.

ределения. Кслбу реактора слегка нагревают, осторожно переводят

ние 2). Смесь нагревают, осторожно вращая колбу вручную для

серебра, нагревают осторожно до начала плавления и взвеши-




Напряжение возрастает Напряженного состояния Напряженности электрического Начинается полимеризация Направлены перпендикулярно Направления фрагментации Направления раскрытия Направлением ориентации Направление фрагментации

-