Термины, связанные с цементом. Нагревают постепенно

Главная --> Справочник терминов

Нагревают постепенно 2-Метилпиперазин и 1 - (и л и 4) - н. бутил-2-метил-пиперазин. 800 г Ы-(р-оксипропил)этилендиамина, 900 г н. бутилового спирта и 30 г никеля Ренея помещают в автоклав и нагревают, перемешивая при 200° в течение 8,5 час. Отфильтровывают катализатор и из фильтрата перегонкой выделяют 237 г 2-метилпиперазина (выход 35% от теорет.) и 340 г 1-(или 4)-н. бутил-2-метилпиперазина в виде бесцветной жидкости с т. кип. 81—83° (10 мм), п^ 1,4607; выход равен 32% от теорет. [354].

В широкой фарфоровой чашке тщательно смешивают 210 г (1 моль) слизевой кислоты и 300 мл 24%-ного водного раствора аммиака. Полученную однородную пасту нагревают, перемешивая, на паровой бане до полного удаления воды. Оставшийся слизевокислый аммоний растирают в порошок, переносят в двухлитровую колбу, смешивают с глицерином (120 мл) и оставляют стоять при комнатной температуре в течение ночи. На следующий день колбу соединяют с чнисходящим холодильником и содержимое ее осторожно нагревают на открытом пламени газовой горелки таким образом, чтобы только часть массы нагрелась до температуры реакции, сопровождающейся сильным вспениванием (Тяга!). Нагревание ведут возможно быстрее, но с учетом состояния смеси, стараясь избежать чересчур бурного протекания реакции. Перегонку продолжают до тех пор, пока проба дистиллята при добавлении твердого КОН не перестанет выделять маслянистых капель. Весь дистиллят (300— 330 мл) перегоняют вторично до полной отгонки масла. Масло отделяют, а водный слой присоединяют к воде, оставшейся в перегонной колбе, добавляют туда еще 600—700 мл воды и отгоняют из этой смеси 250 мл. Этот дистиллят вновь перегоняют, собирая 80— 100 мл отгона. Маслянистые жидкости, полученные из всех отгонов,

Получение 3-этилхинолина [15]. К 165 г 20%-ного олеума при 20—30° медленно приливают 37 г (0,3 моля) нитробензола и смесь нагревают, перемешивая, при 60—70° в течение приблизительно 3 час. Эту температуру поддерживают в продолжение еще 6—8 час., пока взятая проба не будет полностью растворима в воде. Полученную смесь питробензолсульфокислоты и серной кислоты, которая носит название «сульфосмеси», вылипают в содержащую 50 мл поды I-литровую трехгорлую колбу, в результате чего концентрация серной кислоты становится равной 75%. Колба снабжена небольшим холодильником типа «холодный палец» с изменяющейся величиной охлаждающей части, капельной воронкой, термометром и пропеллерной мешалкой из нержавеющей стали. При перемешивании к смеси прибавляют 47 г анилина (0,5 моля); сернокислый анилин вскоре растворяется в кислотной смеси.

Получение 4-метил-6-метокси-8-нитрохинолина [27]. В колбу емкостью I л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и нисходящим холодильником, помещают смесь 170 г мышьяковой кислоты, 50 мл воды, 168 г (1,0 моля) JK-нитро-я-анизидина и 280 г концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают на масляной бане при 110—115° и одновременно в течение 2,5 час. прибавляют к ней по каплям 148 г (1,0 моль) 1,3,3-триметокси-бутана. После этого, перемешивая смесь в продолжение еще 2 час. при 115—125°, отгоняют метиловый спирт. Затем смесь выливают R 1 л воды; раствор фильтруют и фильтрат последовательно разбавляют до 3 и до 6 л, фильтруя его после каждого разбавления. Последний фильтрат подщелачивают водным рас/

Неочищенный высушенный препарат дробят, чтобы размельчить большие комки, помещают в 2-литровую колбу и нагревают, перемешивая с помощью механической мешалки, вместе с 500 мл кипящего бензола. Раствор декантируют и экстрагирование повторяют четыре раза, применяя каждый раз по 200 мл бензола. Соединенные вместе бензольные вытяжки нагревают до кипения, обрабатывают 2—4 г активированного березового угля и фильтруют. При охлаждении выделяется 48—52 г амида метакриловой кислоты с т. пл. 105—107° (примечание 7). При упаривании маточного раствора до 150 мл и при последующем его охлаждении получают дополнительно 5—8 г вещества с т. пл. 103—105°. После высушивания амида метакриловой кислоты в вакуум-эксикаторе над парафином и безводным хлористым кальцием выход его составляет 52—60 г (61—70% теоретич.).

В автоклав"1 емкостью 4 л (примечание 1) Помещают 399 г (1,29 моля) технической натриевой соли антрахинон-<х-сульфокисло-ты (примечание 2), 45 г (0,43 моля) хлорноватокислого натрия, 780 г (6,25 моля) 25%-ного водного раствора метиламина и 1 200 мл воды. Смесь нагревают, перемешивая ее, в течение 12 час. [при 130—-135° (примечание 3). Затемнагреваниепрекращают, ноперемеши-вание продолжают, для того чтобы вещество выпало в осадок в таком виде, который позволил бы легко выгрузить его из автоклава. Остывший автоклав вскрывают и содержимое его выгружают; приставшие к стенкам частицы смывают водой. Твердое вещество отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 13 см. Препарат, окрашенный в красный цвет, промывают двумя порциями горячей (70°) воды По 500 мл и сушат на воздухе. Выход 1-метиламиноантрахинона ст. пл. 166—171° (примечание 4) составляет 180—199 г (59—65% теоретич.) {примечания 5 и 6).

Получение ди-н-бутилового эфира итаконовой кислоты. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, термометром, водоотделителем с нижним спуском и обратным холодильником и помещенную в парафиновую баню, загружают 52 г (0,4 М) итаконовой кислоты, 88,9 г (3,2 М) н-бути-лового спирта, 40 мл бензола, 10 г «-толуолсульфокислоты. Смесь нагревают, энергично перемешивая 3 часа при 120°, до полного отделения воды (14,5 мл). Затем температуру массы поднимают до 130° и выдерживают 0,5 часа, отгоняя избыток н-бутилового спирта и бензола (около 30 мл) через нижний спуск водоотделителя. Содержимое колбы охлаждают до 30— 40° и выливают в раствор 6,6 г карбоната натрия в 300мл воды. Смесь хорошо взбалтывают, эфирный слой отделяют и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод (рН 6) по универсальной индикаторной бумаге. Эфирный слой сушат над свежепрокаленным сернокислым натрием в течение 1 часа, фильтруют и перегоняют пра пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 172— 175°/25 мм.

Получение диаллилового эфира итаконовой кислоты. В круглодонпую колбу емкостью 0.75 л., снабженную мешалкой, водоотделителем, обратным холодильником и помещенную в 1лицериновую баню, загружают 116,2 г (2 М) аллилового спирта, 32,5 г (0,25 М) итаконовой кислоты, 6 г п-толуолсуль-фокислоты, 200 мл бензола. Смесь нагревают, перемешивая 9—10 часов при температуре бани 108—110°, до полного отделения воды (около 14 мл). Затем через водоотделитель ог-гоняют бензол и избыток аллилового спирта (около 135 мл), повышая температуру в бане до 120°. Массу в колбе охлаждают до 25—30° и за 0,5 часа при перемешивании добавляют 30 г свежепрокаленной кальцинированной соды. Реакционный раствор фильтруют и перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию, кипящую при 141—142°/25 мм,

реакционную колбу и нагревают, перемешивая, при 200° С в токе аргона

нагревают, перемешивая при температуре 160°С в течение 20

Получение 9-аминоакридина. В закрепленный на штативе стакан емкостью 1 л, снабженный мешалкой и термометром, помещают 40 г (0,187 моль) 9-хлоракридина и 200 г безводного фенола. Содержимое стакана нагревают, перемешивая 15— 20 минут при 70 , и к полученному расплаву постепенно прибавляют 30 г углекислого аммония (см. примечание 3) с такой скоростью, с какой позволяет обильное выделение углекислого газа. Затем температуру смеси быстро поднимают до 120° и нагревают при этой температуре 45 минут, не прекращая перемешивания.

3. Для прокаливания, сплавления и разложения сухих веществ. Операцию проводят в тигле, поставив его в фарфоровый треугольник, помещенный на кольцо штатива, и нагревают постепенно (рис. 4). Малые количества веществ можно сплавлять на фарфоровой пластинке при помощи паяльной трубки (рис. 5); сплавление очень малых количеств веществ проводят

Алкилированпе кетонами [933—935]. В трвхгорлой колбе емкостью :. снабженной термометром, доходящим до дна колбы, пшрпким нисходящим so. дилышком и капельной воронкой, к 215 s продажной смеси карбопага/кар амата аммония (количество, соответствующее 4 моль аммиака) прибавляют ] степенно 215—230 з (4,1 толь) 85—90%-ной муравьиной кислоты. Смесь ос1 рожно нагревают, постепенно повышая температуру до 161)г (', при этом OTI няется вода. К горячей смеси прибавляют 1 мэлъ кетона и нагревают далее 1 небольшом плаъгени горелки. Через холодильник отгоняются вода, двуок" углерода, аммиак и некоторое количество кетона, который можно периодичен возвращать в реакционную колбу. Реакцию с легколетучими кетопами лровод^ в колбе с обратным холодильником и ловушкой для воды. Когда рсакционг масса нагреется до 175—185° С, выделение воды практически прекращает' нагревание при йтой температуре продолжают еще 3—4 v. При алт-гилировал стерически затрудненными кетонаыи, например камфорой или фенходом, пр( должительность реакции увеличивается до 10 ч. Реакция заканчивается, киу в холодильнике практически прекращается осаждение (NH4)3COa. После охл жденпи реакцаонную массу разне!пивают с двойным объемом воды. НерастворЙ

Автоклав закрывают, туго завинчивают крышку и нагревают, постепенно доводя температуру до 170—180°; в автоклаве развивается давление в 15—15,5 атм. Этого давления превышать ие следует..

N, N'-диацетилэтилендиамин. В круглодонной термостойкой колбе, снабженной насадкой с термометром и нисходящим холодильником, осторожно смешивают 0,75 моль этилендиамина (в виде 20—85%-ного водного раствора) и 1,6—1,7 моль уксусной кислоты (50—100%-ной концентрации). Смесь нагревают, постепенно повышая температуру в реакционной колбе до 235—240°-С; при этом вода, содержащаяся в растворах исходных веществ и выделяющаяся в результате реакции, отгоняется. По окончании ее отгонки реакционную массу выдерживают еще 30 мин при 240—245° С, затем охлаждают до 210—220° С и выливают в фарфоровую чашку. Закристаллизовавшийся плав измельчают, растворяют при нагревании в 200 мл этилового спирта и раствор охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают и высушивают при 45—50° С. Упариванием маточного спиртового раствора до небольшого объема выделяют дополнительное количество диацетилэтилендиамина.

туре в течение 4 ч (прим- 3). Затем реакционную массу охлаждают, подкисляют 150 мл 18%-ной соляной кислоты и дважды экстрагируют эфиром порциями по 200 мл. Эфирный экстракт промывают водой, сушат над безводным сернокислым магнием и после отгонки эфира остаток нагревают, постепенно повышая температуру до 250° (прим. 4) в течение 2 ч. при пониженном давлении (прим. 5). Отогнанный продукт подвергают повторной перегонке, собирая фракцию, кипящую при 85—88°/3,5 мм, d20 1,0370, п2^ 1,5020 (прим. 6). Выход 47,4—52,5 г, или 46,8—51,8% теоретического количества.

В трехгорлую круглодоиную колбу емкостью 150 мл, снабженную капельной воронкой, мешалкой', обратным холодильником со счетчиком пузырьков,.помещают 9,7 г (0,05 М) фенилдихлорфосфита в 30 мл сухого эфира и при^ перемешивании и охлаждении ледяной водой постепенно прикапывают раствор 7,5 г (0,05 /И) диэтилового эфира N-хлориминоугольной кислоты в 30 мл эфира. Смесь перемешивают 1—2 часа при 20°. Затем растворитель отгоняют в вакууме, а остаток, представляющий собой светло-желтую густую жидкость, нагревают, постепенно поднимая температуру бани до 100—120°. При этой температуре наиболее интенсивно происходит выделение хлористого этила. Полученный хлорангид-рид фенилового эфира изоцианатофосфориой, кислоты перегоняют в вакууме.

формалин и нагревают, постепенно повышая температуру до 150° С, а

метиламина из формальдегида и хлористого аммония "ы. 250 г NH4C1 и 500 г 40%-иого водного раствора формальдегида нагревают постепенно в дестилляционной колбе с термометром, шарик которого опущен в жид. кость. Температура медленно поднимается до 104° и держится на этом уровне до тех пор, пока вся летучая жидкость не будет отогнана, на что требуется около 4Уг час. Дестиллат, состоящий из метилформиата, формальдегида, муравьиной кислоты и воды, весит ПО г. Содержимое колбы охлаждают, отфильтровывают от хлористого аммония, нес которого равен 62г, и выпаривают при 100° до половины первоначального объема. Выпавший хлористый аммоний снова отфильтро-1 (19 г). Удаление хлористого аммония можно произвести полностью

Получение диметиламина из формальдегида и хлористого аммония 8В3. 200 е хлористого аммония и 400 г раствора формалина нагревают постепенно до 104°, как описано н предыдущем случае, и получают обратно 65 г хлористого аммония. К фильтрату прибавляют снова 300 г раствора формалина, нагревают до 115° и поддерживают эту температуру, пока не отгонится вся летучая жидкость, на что требуется З'/з часа. Так как хлоргидрат метиламина, образовавшийся в первую фазу реакции, менее легко диссоциирует, чем хлористый аммоний, требуется более высокая температура, чтобы ввести его в реакцию. Можно наблюдать, что в первой фазе реакции летучая часть начинает отгоняться при 52°, во второй же фазе дестилляция начинается при 92°,

2,7Н-6-Амино-3-метилнафто[1,3-с1е]хинолин-2,7-дион(?1). В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром, загружают 164 г 25% раствора МН4ОН, 22 г 2,7Н-6-бром-3-метилнафто[1,3-йе]хииолин-2,7-диоиа и 0,5 г ацетата меди(II). Автоклав закрывают, нагревают постепенно до 180—185°С 2—3 ч и выдерживают при этой температуре 8 ч. Охлаждают до 25—30°С, спускают давление, открывают и добавляют к реакционной массе 210 мл воды, затем отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают горячей (60—65 °С) водой (пор-

2- [4- (4-толиламино-1-антрахинонил)амино] -4,6-бис(2,7Н-3-метил-нафто[1,3-йе\ -6-хинолил-2,7-дионамино)-1,3,5-триазин(ХП). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трех-горлую колбу на 750 мл, снабженную обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 100 г фенола, нагревают до 50 °С и при размешивании добавляют 7,4 г 1-амино-4-(4-толиламино)антрахинона, 12,1 г 2,7Н-6-амино-3-метилнафто[1,3-с/е]хинолин-2,7-диона и, соблюдая особые меры предосторожности (резиновые перчатки, очки, респиратор) 4 г цианурхлорида. Реакционную массу нагревают постепенно за 1— 2 ч до 100 °С, выдерживают 1 ч. Затем нагревают за 1 ч до 150°С и выдерживают при 150—155°С 6 ч. Температуру реакционной массы снижают до 70°С, добавляют в течение 20—30 мин 450 мл метанола и размешивают 3—4 ч, охлаждают до 30—35°С и отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера.

Напряжение уменьшается Напряженностью магнитного Напряженности приложенного Направляется потребителю Направлений использования Направления исследований Направления растяжения Направление элиминирования Направление исследований