Термины, связанные с цементом. Нагревают примечание

Главная --> Справочник терминов

Нагревают примечание Получение безводной Щ. к. По одной из методик [1] смесь 2 кг дигидрата Щ. к. и 3 л четырех хлористого углерода перемешивают в колбе, снабженной обогреваемым паром вертикальным холодильником, соединенным с нисходящим холодильником и системой, обеспечивающей разделение по весу, при котором собирается вода, а четыреххлористый углерод возвращается в реакционный сосуд. Дегидратация заканчивается за 18—24 час, и выход составляет 90%. Согласно другой методике [2], порошкообразный гидрат помещают на противнях в печь и нагревают приблизительно в течение 2 час при 98—99°; затем вещество измельчают и расфасовывают (чистота 99,5%).

Хорошо перемешивают \ЮО t аммонийной соли слизевой «ислоты с 80 мл глицерина, 1 который предварительно нагревают до 100°, и переносят смесь в круглодОнную колбу, соединенную с предохранительной насадкой и холодильником. Колбу погружают до горлышка в песчаную баню и затем допплыю сильна нагревают. Приблизительно через 20 минут в приемнике начинает собираться смесь поды, пиррола и углекислого аммония.

Получение, нитромезитияена. К раствору 50 г мезитилена в 200 г ледяной уксусной кислоты прибавляют 50 г дымящей азотной кислоты (уд. в. 1,5), после чего смесь нагревают приблизительно в течение 1 часа до слабого кипения. -По окончании 'реакции жидкость охлаждают и выливают .в 500 см* ледяной воды. Выделившееся масло извлекают эфиром и эфирный раствор лромьГвают сначала водой и затем 3 раза 30%-«ьш раствором углекислого калия для удаления мезитиленовой кислоты. Затем эфирный раствор промывают 3 .раза 10%-ным раствором едкого натра для удаления ш-нитромезн-тиленз. Промытый эфирный раствор содержит параду с нитромезнтиленом непрореагировавшнй углеводород и обычно некоторое количество смолы. После испарения растворителя продукт перегоняют с водяным паром, причем нелетучая смола оказывается в остатке. Перегнавшееся с водяным паром масло отделяют -и фракционируют в вакууме. Выход китромезитилена с темп. лл. 41—42° составляет приблизительно 10—20 г.

Получение резацетофенона. К раствору 5 г резорцина и 3 г ацето-нитрила :в 25 см* сухого эфира -прибавляют 2 г безводного порошкообразного хлористого цинка, яосле чего в смесь пропускают сухой хлористый водород. При этом хлористый циик постепенно растворяется и раствор разогревается. Приблизительно через полчаса появляется муть, которая затем усиливается и в дальнейшем образуется густая паста. Когда выделение осадка закончилось, колбу закрывают пробкой и оставляют стоять несколько часов. Затеи к смеси прибавляют 25 см3 воды и .раствор взбалтывают. Водный слон взбалтывают еще раз с эфиром, отделяют эфирный слой и нагревают .приблизительно в течение получаса. По охлаждении выпадает обильный осадок оксжетош. Еще незначительное количество продукта эиожио получить из водного фильтрата извлекая его эфиром. Общий выход 4,8 г. Продукт, перекрнсталлнздааниый из воды, плавится лри 144—145°. Аиалопичио реагируют орсин и мотом еталошый эфир резорцина. Резорцин н флороглюцин также вступают в конденсацию с (беизонитрилом, нитрилом ванилиновой и «итркжш иротокатехсш.ой «яслот с ^образованием соответственных ожси-кетонов ш.

Способ 11. раствор соли диазония, полученный диазотированием 28 г анилина в смеси 80 см3 разбавленной соляной -кислоты и 100 см3 воды, прибавляют к суспензии 160 г кристаллического сернвстокислого натрия и 24. г безводного углекислого натрия приблизительно в 100 см3 воды. Во •время прибавления диазораствора смесь следует перемешивать. Образовавшийся диазосульфонат выделяется в виде объемистого оранжевого осадка. По окончании выделения сульфоната смесь нагревают до 30° и насыщают сернистым газом. После этого раствор нагревают приблизительно до 70° и фильтруют. При прибавлении к фильтрату 200 см3 концентрированной соляной кислоты выделяется солянокислый фенилгидразнн, который на следующий день отделяют *8.

(т. кип. 124°) и 200 мл воды, нагревают приблизительно до 40°' и приливают при длительном энергичном перемешивании и течение 45 мин. охлажденный раствор 240 г едкого кали в двойном количестве воды. Температура при этом поднимается до 55—60°; когда едкие кали все прилито, перемешивают еще в течение часа и, наконец, оставляют стоять 15 час. при 55—60°. Спирт отгоняют из реакционной колбы возможно быстро до тех пор, пока это ноь-можно (доначинающихся сильных толчков), npoiiy екают перегретый до 200° водяной пар, пока в колбе не остается лишь очень маленький вязкий осадок; при этом собирают 5—8 л дестиллята. Последний насыщают поваренной солью и экстрагируют 2—3 раза, беря 1 л эфира каждый раз; экстракты высушивают поташом и упаривают на водяной бане приблизительно до 100 мл\ остаток разгоняют в вакууме. После отгонки первой фракции, содержащей спирт, хлороформ и неизмененный пиррол, переходит а-пирр ал альдегид при 108—109° при 14 мм в виде бесцветного, мгновенно застывающего масла. Для очистки его можно быстро перскристал-лизовать из большого количества петролойпого эфира; при этом. получают 16—18 г с т. пл. 50°.

Ацетофторглюкоза. В платиновой реторте нагревают приблизительно 80 г сухого кислого фтористого калия (KF-HF) и выделяющийся фтористый водород пропускают в платиновый приемник, погруженный в смесь льда с поваренной солью и содержащий 10 г мелкорастертой пентаацетилглюкозы. Приемник соединен с ретортой через платиновый холодильник, имеющий рубашку из стекла. Холодильник соединен с приемником свинцовой пробкой. Приемник снабжен медной хлоркаль-циевой трубкой. Герметичность аппаратуры достигается заливанием неплотностей расплавленной серой. Перегонка кончается приблизительно n полчаса. Тарированный приемник плотно закрывают платиновой пробкой и взвешивают; он должен содержать около 20 г фтористого водорода. Затем холодную жидкость переливают (резиновые перчатки) из приемника в делительную воронку к смеси льда, воды и хлороформа.

Получение феиилглюкозазона из тростникового сахара. К раствору 100 z тростникового сахара в I л воды добавляют 10 г концентрированной серной кислоты и смегь нагревают приблизительно 1 час на водяной бане.

Получение пурпурина из антрахинона. К 140 г серной кислоты 66° Вё медленно прибавляют 10 г азотистокислого натрия, затем 7 г антрахинона, 1 г мстамышьяковой кислоты уд. в. 2,0 и 1,5 г сернокислой ртути. Смесь быстро нагревают,—приблизительно при 180" жидкость становится красно-коричневой и температура без нагревания извне повышается до 210—220Э. Реакцию можно считать оконченной, когда проба даст со щелочью характерную красную окраску пурпурина. По охлаждении бурую массу выливают в воду, смесь кипятят и осадок отсасывают,-

Получение тетранитрометана нз уксусного ангидрида и безводной азотной кислоты»97. Осторожно смешивают при охлаждении льдом 31 г азотной кислоты уд. в. 1,53 при 15° н 50 г уксусного ангидрида н смесь оставляют стоять на 8 дней при комнатной температуре. При этом тетранитрометан образуется почти количественно по приведенному выше уравнению. Реакционную смесь выливают в воду, продукт отделяют и очищают, лучше всего, перегонкой с водяным паром. Реакцию можно ускорить, правда за счет выхода продукта; для этого смесь сначала несколько раз осторожно нагревают приблизительно до 30° и охлаждают, а затем нагревают до 80 — 100°. См. также т. П.

Промышленный катализатор, например тиомолибдат кобальта, приготовляют растворением трехокиси молибдена в 25%-ном водном аммиаке, к которому предварительно добавлен сульфат меди. Светло-голубой осадок молибдата меди снова растворяют добавкой небольшого количества аммиака. Полученный раствор используют для пропитки носителя, обычно зерен боксита диаметром 3,2—6,4 мм. После пропитки боксит нагревают приблизительно до 400° С для удаления избытка аммиака и разложения сульфата аммония. Затем катализатор превращают в тиомолибдат кобальта обработкой газом, содержащим сероводород, при температуре 300— 400° С [16].

В железный автоклав со стеклянным или фарфоровым вкладышем 'помещают- 100 г (0,4 моля) 3,5-дибромпиридина, 600 мл раствора NH3 в метиловом спирте (насыщенного при 0°), 10 г безводного сульфата меди (примечание 1) и нагревают (примечание 2) на масляной бане в течение 22—25 часов при температуре 120—130° (температура бани). По окончании реакции прозрачный светло-коричневый раствор (примечание 3) отфильтровывают от выделившегося во время реакции бромистого аммония, переливают в колбу и отгоняют метиловый спирт, нагревая на водяной бане вначале при обычном давлении, а затем под вакуумом. Остаток после дистилляции дважды извлекают кипящим бензолом (порциями по 500 мл). Из бензольной вытяжки после отгонки бензола получают сырой 5-бром-З-аминопиридин, достаточно чистый и пригодный для дальнейшего использования.

В конической колбе емкостью 10—15 мл, снабженной обратным холодильником, растворяют 1,3 г салициловой кислоты в 1,2 г уксусного ангидрида при слабом нагревании и прибавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают один час на водяной бане при 60°. После этого доводят температуру бани до 90 — 95° и продолжают нагревание еще один час. Затем реакционную смесь охлаждают при помешивании, продукт реакции отсасывают (примечание) и промывают его сначала ледяной водой, а затем небольшим количеством холодного толуола. Аспирин — бесцветные иглы; т. пл. 135°.

В пробирке отвешивают 0,36 г р-нафтола, добавляют туда около 5 мл 10%-ного раствора едкого натра и затем постепенно, при энергичном встряхивании — 0,47 г (0,4 мл) хлористого беизоила. После этого реакционную смесь осторожно нагревают (примечание), встряхивая над пламенем горелки до полного исчезновения слоя хлористого бензоила, на что требуется около 5 — 10 мии. По охлаждении водой отсасывают

Исследуемое вещество нагревают в сухой пробирке с небольшим количеством металлического натрия. Сначала пробирку осторожно нагревают в течение нескольких минут, а затем повышают температуру, пока пробирка не нагреется до красного каления, яосле чего продолжают нагревание до полного разложения органического вещества (примечание 1). Дают пробирке немного остыть и затем опускают ее в 5 см3 дестиллированной воды, находящейся в фарфоровой чашечке. При этом пробирка растрескивается, причем для полного извлечения растворимых натриевых солей целесообразно измельчить обломки пробирки* Раствор профильтровывают и разделяют на 4 части.

Часть азота, содержавшегося в исследуемом продукте, находится в растворе в виде цианистой соли. Для качественного определения этого аниона прибавляют несколько капель концентрированного раствора сернокислой з'акиси железа, смесь взбалтывают и одновременно осторожно нагревают (примечание 2). Через 2—3 мин. раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой. Образование синего осадка берлинской лазури указывает на содержание в фильтрате цианистой соли и, следовательно, на наличие азота в ^исследуемом органическом веществе (примечания 3, 4, 5).

с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали), к которой присоединена головка для полной конденсации паров и разделения фаз (рис. 5) (примечание 1), помещают 237 г (300.мл, 4,09 моля) ацетона (примечание 2), 100г(1,09 моля) глицерина (примечание 3), 300 мл пизкокипящего петролейного эфира (примечание 4) и 3,0 г моногидрата л-толуолсульфокислоты. Третье горло колбы закрывают корковой или притертой пробкой и смесь при перемешивании нагревают (примечание 5), так чтобы петролейный эфир кипел как можно более энергично, но чтобы колонка не «захлебывалась». Перемешивание и кипячение продолжают до тех пор, пока в ловушке головки не перестанет собираться вода. Обычно это наступает через 21—36 час. (примечание 6).

Стеклянный прибор должен быть собран на шлифах. Он состоит из 1-литровой трехгорлой колбы, снабженной термометром с длинной ножкой, механической мешалкой с резиновым затвором и соответствующим холодильником (примечание 1). В колбу помещают 165 г (1,2 моля) треххлористого фосфора, 23,4 г (0,3 моля) бензола и 53 г (0,4 моля) безводного хлористого алюминия. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и нагревают (примечание 2). По мере повышения температуры смесь превращается в гомогенный раствор желтого цвета и начинает кипеть. Через 2 часа раствор начинают нагревать так, чтобы он кипел как можно сильнее (примечание 3), К концу третьего часа выделение хлористого водорода почти прекращается.

В 5-литровой трех горло и колбе, снабженной термометром, трубкой для ввода газа и колонкой высотой 300 мм с насадкой Берла* (примечание 1), приготовляют смесь 1 кг (6,75 моля) этилового эфира ортомуравьиной кислоты, 1 260 г (12,3 моля) уксусного ангидрида, 960 г (6,0 молей) этилового эфира малоновой кислоты и 0,5 г безводного хлористого цинка. Колонку снабжают головкой и холодильником. Содержимое колбы в течение 5 мин. энергично перемешивают, пропуская в него ток сухого воздуха, а затем нагревают (примечание 2) последовательно в течение2,5 часа при 102—115°, в течение 7 час. при 115—127° [при этом в колбу после 8-часового нагревания прибавляют 250 г (2,45 моля) уксусного ангидрида и 200 г (1,35 моля) этилового эфира ортомуравьиной кислоты], в продолжение 2 час. при 127—145° и, наконец, в продолжение 2 час. при 145—155° (примечание 3). По истечении 13,5 часа нагревания смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют (примечание 4). Фильтрат перегоняют в вакууме (15—20 мм) до тех пор, пока температура в парах не достигнет 100° (примечание 5). Далее перегонку продолжают в более глубоком вакууме (0,25 мм). Выход этилового эфира этоксиметилмалоновой кислоты с т. кип. 108—110° (0,25 мм) (примечание 6) составляет 650—780 г (50—60% теоретич., считая на взятое количество этилового эфира малоновой кислоты).

холодильником с широкой внутренней трубкой, помещают 700 мл абсолютного спирта и добавляют к нему 35 г (1,52 грамматома) натрия, нарезанного кусочками соответствующего размера. Когда весь натрий вступит в реакцию, колбу помещают на паровой нагреватель и снабжают мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, защищенным хлор кальциевой трубкой (примечание 1). Колбу нагревают и при работающей мешалке приливают к ее содержимому ровной струей 250 г (1,56 моля) малонового эфира. Затем к смеси прибавляют 210 г (1,53 моля) emop-бутилбромида с такой скоростью, чтобы теплота реакции вызывала кипение смеси. После этого смесь продолжают перемешивать и кипятить в течение 2 суток. По истечении этого времени обратный холодильник заменяют на обращенный вниз и спирт отгоняют (примечание 2). Остаток обрабатывают 200 мл воды, взбалтывают и оставляют стоять до тех пор, пока не отделится слой й/тюр-бутилмалоната. Последний отделяют от водного слоя и перегоняют из двухгорлой колбы емкостью 500 мл, снабженной елочным дефлегматором высотой 45 см с хорошей теплоизоляцией.

а-Бром-$-метилвалериановая кислота. В поставленной на паровой нагреватель 2-литровой трехгорлой круглодонной колбе, снабженной мешалкой и капельной воронкой, растворяют 250 г технического едкого кали в 200 мл воды. К горячему раствору при энергичном перемешивании прибавляют ровной струей 250 г (1,16 моля) диэтилового эфира emo/7-бутилмалоновой кислоты (примечание 3). Трубка, присоединенная к вакуум-насосу, способствует удалению спирта. Затем в течение 5 час. смесь перемешивают и нагревают (примечание 4), после чего содержимое колбы переносят в стакан, погруженный в баню со льдом и снабженный мешалкой. Охлаждение ускоряют добавлением в стакан 50 г льда; когда температура смеси понизится до 15°, к ней прибавляют техническую соляную кислоту с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 20°. После прибавления примерно 250 мл кислоты в осадок выпадает кислая калиевая соль, что вызывает необходимость перемешивать смесь вручную до тех пор, пока соль вновь не перейдет в раствор. Когда раствор будет обнаруживать кислую реакцию на (примечание 5), его переносят в делительную воронку (примечание 6).

236 г (2 мол.) янтарной кислоты (примечание 1) и 153,5г(1 мол.) хлорокиси фосфора помещают в 1-литровую колбу Клайзсна, соединенную с обратным холодильником. Второе горло, а также боковой отвод колбы закрыты пробками. Для поглощения выделяющегося хлористого водорода верхний конец холодильника соединяют с ловушкой. Смесь нагревают (примечание 2) на голом огне в продолжение 50 мин. до прекращения выделения хлористого водорода. Затем холодильник отъединяют и колбу приспосабливают для отгонки. В качестве приемника берут бунзеновскую склянку или колбу с боковым отводом, к которому для поглощения хлористого водорода присоединяют каучуковую" трубку и отводят трубку в канализацию. До 255°отгоняется лишь несколько миллилитров жидкости;

Напряженных состояний Напряженность магнитного Напряженно деформированного Направляет замещение Направлениях перпендикулярных Направления ориентации Начинается разложение Направление циклизации Направление окисления