|
|
|
Главная --> Справочник терминов Наполняют следующим Первую, промывалку (а) наполняют раствором едкого кали (1:1), другую (5)—крепкой серной кислотой; U-образную же трубку наполняют с одной стороны (с) натронной известью J), с другой (d) — хлористым кальцием. Как одна, так и другая сторона сушильного аппарата одинаково расположены и, приблизительно, одинаково наполнены вышеуказанными веществами, при чем черен одну часть аппарата пропускают кислород, через другую-^-воздух. <3) Аппарат этот наполняют раствором 150 гр. едкого кали в 150 куб. см. воды; нижния часть аппарата наполняется ртутью в таком количестве, чтобы уровень ее был выше верхней боковой трубки. ваннуд» трубку наполняют раствором едкого кали, подымая стеклянную грушу; кран закрывают и наблюдают, вполне ли поглощаются выделяющиеся пузырьки газа. Если последнее имеет место, то ток углекислоты уменьшают, наполняют градуированную трубку таким Делительную воронку наполняют раствором едкого натра (1100 г в 2 л воды); этот раствор приливают к реакционной смеси с такой скоростью, чтобы после вытеснения из прибора воздуха триметил-амин стекал из холодильника в растворитель непрерывным рядом капель и чтобы в последнюю склянку Вульфа почти не проходили пузырьки газа. Сначала выделение триметиламина идет быстро, поэтому щелочь приходится приливать очень осторожно (примечание 4); по мере частичного разложения реакционной смеси скорость прибавления щелочи можно увеличить. По прибавлении всей щелочи реакционную смесь нагревают в продолжение 10—15 мин., и тогда можно быть уверенным, что весь амин отогнан. Вся обработка щелочью отнимает около 3—4 часов. Одну из делительных воронок наполняют раствором серной кислоты, полученным осторожным прибавлением 392 г (213 мл; 4 мол.) концентрированной серной кислоты к 830 мл воды, В другую делительную воронку наливают раствор цианистого натрия, содержащего 203 г (4 мол.) технического продукта (приблизительно 96%-ного) в 500 мл воды. Выделение цианистого водорода происходит при одновременном вливании в колбу обоих растворов. Практически реакция протекает в воронке Р; в колбу сливается раствор бисульфата натрия, а в воронку поступают свежие растворы.. Раствор в воронке р остается прозрачным и бесцветным, если имеется достаточное количество серной кислоты. При избытке цианистого натрия жидкость окрашивается в желтый цвет и выделяется, липкий коричневый осадок (примечание 3). Изменяя скорость истечения растворов, легко регулировать скорость выделения цианистого водорода, и при хорошо налаженном приборе процесс не требует почти никакого наблюдения; нужно только время от времени доливать растворы в делительные воронки. Последнюю часть цианистого водорода можно удалить из аппарата кипячением раствора бисульфата в течение нескольких минут. Выход кислоты с т. пл. от —15 до—14,5°ьсоставляет 100—105 г (93—97%-; теоретич.; примечания 4 и 5). вету наполняют раствором разделяемой смеси и Делительную воронку наполняют раствором едкого натра (1100 г Одну из делительных воронок наполняют раствором серной кис- Делительную воронку наполняют раствором едкого натра (1100 г Одну из делительных воронок наполняют раствором серной кис- напр., длина печи 65 см., то трубка, диаметр которой 12—15 мм., должна быть длиною в 71—72 см. Края трубки оплавляют и по охлаждении трубку хорошо промывают и высушивают. Затем ее наполняют следующим образрм: вдвигают сантиметров на пять медную спираль (I), длиною 2—3 см.1), и с противоположного конца трубки вносят зер-неную окись меди (k) в таком количестве, чтобы она образовала слой в 40 см. 2). Закрыв этот слой окиси меди короткой медной спиралью (г), в трубку,вдвигают длинную (10-11 см.) медную спираль. Наполненную таким образом трубку помещают в печь для сожжения 3), при чем отверстие трубки, вблизи' которого находится длинная медная спираль (д), закрывают каучуковой пробкой4), в которую вставлена стеклянная трубка с двухходовым краном 5); последнюю соединяют с сушильным аппаратом. Затем приступают к нагреванию трубки, зажигая под трубкой горелки, и пропускают через трубку ток сухого кислорода для того, чтобы окислить имеющуюся медь. Трубку нагревают по всей длине, при чем сначала пускают самое маленькое пламя, мало-по-малу его увеличивают и, наконец, прикрыв трубку кафлями, нагревают окиоь меди до начинающегося темно-красного каления. Тогда трубку для сожжения закрывают хлоркальциевоп трубкой ж, вытеснив кислород воздухом, гасят горелкн. После этого трубка вполне готова для сожжения. Для поглощения угольной кислоты чаще всего пользуются кали-аппаратом Гейслера (и), три шарика которого наполнены до 3/4 своего •юб'ема раствором едкого вали' (1 ч. твердого едкого кали на 2 ч. .воды). Аппарат наполняют следующим образом: снимают трубку (о), соединенную при помощи шлифа с аппаратом, и на пришлифованный конец трубки надевают каучуковую трубку. Затем погружают другую отводную трубку в раствор едкого кали, находящийся в ча-ашечке, и при помощи каучуковой трубки всасывают раствор в аппарат; чтобы щелочь не попала в рот, между ртом и аппаратом включают промывалку. После того как аппарат наполнен и очищен конец трубки, который был погружен в едкое кали, горизонтальную трубку •(о) наполняют небольшими кусками твердого едкого кали, натронной извести и хлористым кальцием, поместив их между двумя пробками из азбеста или стеклянной ваты. После этого трубку соединяют с аппаратом при помошй шлифа, предварительно покрыв пришлифованную поверхность тонким слоем вазелина. 55). Последнюю наполняют следующим образом: шарик извешенной ампульки слегка нагревают над. пламенем и погружают капилляр в анализируемую жидкость, при этом при охлаждении жидкость всасывается в шарик, тогда нагреванием удаляют следы жидкости, оставшиеся в капилляре. После этого ампульку запаивают, взвешивают и, только присту- Колбы до окончательной сборки аппарата наполняют следующим образом. 1 кг свежесплавленного, хорошо измельченного кислого сернокислого калия, 200 г измельченного сернокислого калия и 300 г (238 мл) обезвоженного глицерина (примечание 3) хорошо перемешивают и помещают в колбу В и такое же количество — в колбу О. В колбы / и М помещают по 1 г гидрохинона, служащего стабилизатором для акролеина1. U-образную трубку со счетчиком пузырьков промывают сначала хромовой смесью, затем водой и спиртом, сушат и наполняют следующим образом. Вынимают пришлифованную пробку U-образной трубки и в отводную трубку, припаянную к счетчику пузырьков, временно вводят через шлиф ватный тампон при помощи изогнутой стальной проволочки. Затем в самую нижнюю часть трубки помещают кусочек ваты, а на него при постукивании насыпают слой хлористого кальция (обычно не слишком прокаленного) высотой 0,5 см, который прикрывают маленьким ватным тампоном, а затем натронный асбест почти до отводной трубки. Прикрыв слой натронного асбеста ватой, заменяют ватный тампон в отводной трубке очень рыхлой ватной -прокладкой. Затем поверх асбеста вплоть до шлифа трубку заполняют более крупными кусочками хлористого кальция и снова закрывают кусочком ваты. Тщательно вытирают шлиф и вставляют стеклянную пробку, сма- Другое колено осушительной трубки наполняют следующим образом. Сначала вводят просушенный рыхлый ватный тампон в отводную трубку, закрывают ее резиновым колпачком и наполняют колено трубки при постукивании до уровня шлифа кусочками предварительно высушенного в сушильном шкафу при 180— 200 °С хлористого кальция. Затем прикрывают слой хлористого кальция кусочком просушенной ваты, вытирают шлиф, смазывают его вазелином и закрывают. Счетчик пузырьков соединяют с трехходовым краном отрезком резиновой трубки, подвергнутой искусственному старению. Аппарат для поглощения воды наполняют следующим образом: сначала помещают слой прокаленного асбеста или стеклянной ваты (3—4 мм), затем насыпают ангидрон, слегка постукивая по аппарату, и наконец снова слой прокаленного асбеста или стеклянной ваты. Пробку и шлиф аппарата слегка нагревают на слабом пламени горелки. Затем прикасаются нагретой пробкой к кусочку замазки Кренига диаметром 2—3 мм, вставляют пробку в аппарат и поворачивают ее несколько раз, так чтобы весь шлиф стал прозрачным. Если шлиф окажется плохо смазанным, надо его слегка подогреть, снять смазку ватой и повторить все сначала. Аппарат для поглощения двуокиси углерода наполняют следующим образом: сначала помещают тампон из асбеста, затем насыпают слой ангидрона (2—2,5 см), снова асбестовый тампон, аскарит и опять асбестовый тампон. Смазывают шлиф и закрывают аппарат как указано выше. U-образную трубку со счетчиком пузырьков промывают сначала хромовой смесью, затем водой и спиртом, сушат и наполняют следующим образом. Вынимают пришлифованную пробку U-образной трубки и в отводную трубку, припаянную к счетчику пузырьков, временно вводят через шлиф ватный тампон при помощи изогнутой стальной проволочки. Затем в самую нижнюю часть трубки помещают кусочек ваты, а на него при постукивании насыпают слой хлористого кальция (обычно не слишком прокаленного) высотой 0,5 см, который прикрывают маленьким ватным тампоном, а затем натронный асбест почти до отводной трубки. Прикрыв слой натронного асбеста ватой, заменяют ватный тампон в отводной трубке очень рыхлой ватной -прокладкой. Затем поверх асбеста вплоть до шлифа трубку заполняют более крупными кусочками хлористого кальция и снова закрывают кусочком ваты. Тщательно вытирают шлиф и вставляют стеклянную пробку, сма- Другое колено осушительной трубки наполняют следующим образом. Сначала вводят просушенный рыхлый ватный тампон в отводную трубку, закрывают ее резиновым колпачком и наполняют колено трубки при постукивании до уровня шлифа кусочками предварительно высушенного в сушильном шкафу при 180— 200 °С хлористого кальция. Затем прикрывают слой хлористого кальция кусочком просушенной ваты, вытирают шлиф, смазывают его вазелином и закрывают. Счетчик пузырьков соединяют с трехходовым краном отрезком резиновой трубки, подвергнутой искусственному старению. Аппарат для поглощения воды наполняют следующим образом: сначала помещают слой прокаленного асбеста или стеклянной ваты (3—4 мм), затем насыпают ангидрон, слегка постукивая по аппарату, и наконец снова слой прокаленного асбеста или стеклянной ваты. Пробку и шлиф аппарата слегка нагревают на слабом пламени горелки. Затем прикасаются нагретой пробкой к кусочку замазки Кренига диаметром 2—3 мм, вставляют пробку в аппарат и поворачивают ее несколько раз, так чтобы весь шлиф стал прозрачным. Если шлиф окажется плохо смазанным, надо его слегка подогреть, снять смазку ватой и повторить все сначала.  Нарастание кислотности Нарисуйте структуру Нарушения целостности Нарушение сплошности Насыщения адсорбента Насыщенный хлористым Насыщенные карбонильные Наблюдайте выделение Насыщенных растворов |
- |
Навигация