Термины, связанные с цементом. Наполняют водородом

Главная --> Справочник терминов

Наполняют водородом конструкций, которые выбирают в зависимости от свойств материала и требуемой производительности. В шаровой мельнице, изображенной на рис. 11, за один прием можно измельчить до 1 кг материала. Она представляет собой цилиндрический сосуд из прочного фарфора с крышкой, снабженной резиновым уплотнителем. Мельницу наполняют веществом примерно на одну треть, вторую треть объема занимают шары из твердого фарфора. После закрепления крышки мельницу помещают на специальный вращающий ее станок. Измельченное вещество отделяют от шаров и просеивают через сито для получения частиц требуемой величины, крупные неразмолотые частицы снова направляют на помол.

Вещество, точку плавления которого определяют, помещают в капилляр, запаянный с нижнего конца. Капилляр для определения температуры плавления вытягивают из нетугоплавкой тщательно вымытой трубки диаметром 5—10 мм. Полученная капиллярная нить имеет внутренний диаметр 0,8—1,0 мм. Ее разрезают острым напильником на куски по 40—50 мм, обращая внимание на то, чтобы линия отреза была ровной, иначе наполнение капилляра будет затруднено. Отрезок капилляра нужного диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося его сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его имел длину 0,5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного сухого вещества тонко измельчают на плотной гладкой бумаге, собирают в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. Небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз, к запаянному концу капилляра, и уплотнить его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 60—80 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло. Капилляр, наполненный веществом, прикрепляют резиновым колечком к термометру так, чтобы столбик вещества находился на уровне шарика термометра (см. рис. 89). Для определения точки плавления прибор нагревают на горелке. Сначала быстро, а последние 15—20° до предварительно определенной приблизительной точки плавления пламя горелки регулируют так, чтобы температура поднималась со скоростью не более 1° в минуту. В противном случае шарик термометра не успевает нагреться и температура плавления окажется заниженной. Следует иметь в виду, что внешний вид вещества перед плавлением обычно несколько изменяется: оно уплотняется и между отдельными частицами сто могут появиться пузырьки воздуха. Затем вещество 'съеживается». Этот момент считают началом плавления. Когда все вещество превращается в прозрачную жидкость, плавление считают законченным. Интервал температур между началом плавления и его окончанием называют температурой плавления данного вещества. Этот интервал тем меньше, чем чище вещество. На практике обычно считают допустимым, когда вещество плавится в пределах 1—2".

Для определения его пикнометр наполняют веществом, как описано выше. Температура воды в стакане, в который помещают наполненный пикнометр, должна быть обязательно такой же, при какой определялся показатель лучепреломления вещества. Это условие является необходимым, если хотят вычислить молекулярную рефракцию вещества. Как правило, показатель лучепреломления определяется при 20°, тогда и удельный вес вещества должен быть определен при 20°.

Капилляр для определения температуры плавления должен иметь внутренний диаметр в 0,8—I мм. Капиллярную нить разрезают острым напильником на кусочки -длиной 35—40 мм, обращая внимание на то, чтобы поверхность среза была прямой, так как иначе наполнение капилляра будет сильно затруднено. Отобрав отрезки капилляров нужного диаметра, запаивают их с одного конца, осторожно внося сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал 2—2,5 мм. Для этого в кучку тонко

нение капилляра будет затруднено. Кусочки капилляров нужного-диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося их сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал около 0,5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного вещества тонко измельчают на часовом стекле при помощи стеклянного «гвоздика», собирают era в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. При этом небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз к запаянному концу и утрамбовать его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 90—100 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло.

резиновым уплотнением. Мельницу наполняют веществом примерно на

нение капилляра будет затруднено. Кусочки капилляров нужного1 диаметра запаивают с одного конца, осторожно внося их сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал около 0,5 см. Для этого небольшое количество перекристаллизованного вещества тонко измельчают на часовом стекле при помощи стеклянного «гвоздика», собирают его-в кучку и погружают в нее открытый конец капилляра. При этом небольшое количество вещества попадает внутрь капилляра. Сместить это вещество вниз к запаянному концу и утрамбовать его можно, бросая капилляр с веществом запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 90—100 см, поставленную вертикально на пластинку из стекла или на часовое стекло.

Если жидкий аммиак должен действовать на вещество продолжительное время, то реакцию проводят в ампуле из хорошего стекла диаметром не более 15мм. Вначале ампулу наполняют веществом. Конец трубки оттягивают и трубку охлаждают вышеупомянутой охладительной смесью, одновременно пропуская через длинный капилляр сухой газ. После того как достаточное количество аммиака сгустилось в жидкость, ампулу погружают в жидкий воздух, причем вся смесь затвердевает; затем оттянутый конец трубки запаивают. После полного охлаждения ампулу вынимают из жидкого воздуха (за крепкой стеклянной защитой и в предохранительном шлеме) и ожидают, пока содержимое ам-.'пулы при —75° опять станет жидким, нлн расплавляют аммиак, обогревая

Для определения его пикнометр наполняют веществом, как описано выше. Температура воды в стакане, в который помещают наполненный пикнометр, должна быть обязательно такой же, при какой определялся показатель лучепреломления вещества. Это условие является необходимым, если хотят вычислить молекулярную рефракцию вещества. Как правило, показатель

Капилляр для определения температуры плавления должен иметь внутренний диаметр в 0,8—1 мм. Капиллярную нить разрезают острым напильником на кусочки длиной 35—40 мм, обращая внимание на то, чтобы поверхность среза была прямой, так как иначе наполнение капилляра будет сильно затруднено. Отобрав отрезки капилляров нужного диаметра, запаивают их с одного конца, осторожно внося сбоку в пламя горелки. Капилляр наполняют веществом так, чтобы плотный слой его занимал 2—2,5 мм. Для этого в кучку тонко растертого в агатовой ступке вещества погружают открытый конец капилляра и, набрав немного вещества, сдвигают его стеклянной нитью (вытянутой из стеклянной палочки) внутрь капилляра, а затем плотно утрамбовывают, бросая капилляр с веществом через вертикально поставленную на стол трубку высотой 90—100 см.

источником водорода. При помощи соответствующих манипуляций краном 3 и уравнительной склянкой 5 бюретку 4 наполняют водородом, а затем вводят его в реактор 1. Перед началом восстановления^ все части аппарате тщательно промывают для удаления веществ, отравляющих'катализатор. В реакторе помещают катализатор, закрывают реактор насадкой с капельной воронкой 2, через которую наливают восстанавливаемое вещество или его раствор. Из прибора вытесняют воздух водородом, включают мешалку и подают из газовой бюретки рассчитанное количество водорода. Это количество в данных условиях давления и температуры вычисляют по формуле:

Из прибора тщательно откачивают воздух, промывают его водородом, затем наполняют водородом и включают мотор, приводящий в действие приспособление для встряхивания

в автоклав емкостью 100^ мл, в котором предварительно восстанавливают 4 г осажденного на угле 5%-ного палладиевого катализатора. Автоклав Продувают водородом, наполняют водородом до давления 3 ати и встряхивают при комнатной температуре, вводя водород до прекращения поглощения. Восстановление продолжается 12—24 часа.

Сосуд присоединяют к аппарату для гидрирования и дважды попеременно эвакуируют его и наполняют водородом. Затем в систему вводят водород до тех пор, пока давление, отмечаемое манометром, не достигнет

Восстановление оксима бензоина к а-а бпнол [851- Восстановление проводите» в обычной аппаратуре Нардкес— Парра с применением электрооЛогропа.Гаимеры аппаратуры иэмснопы таким образом, что стало возможным проводить работу с количествами от 0,1 до 0,005 мол л иещсстиа , Для такою изме-попил аппаратуры достаточно подточить второй манометр и лилию между резервуаром и реакционным сосудом. Реакционный сосуд наполняют водородом и отключают от релсриуара посредством игольчатого вентили. При этих условиях реакционный сосуд функционирует кап собственно реиернуар и давление отсчиты-нается на втором манометре. Так как емкость реакционного сосуда является только частью емкости бака, падение давления при гидро-ггаинации 0,005 моля вещества может быть легко отсчитано [95].

6. Если гидрирование проводится в аппарате Парра под давлением 3—4am, то для того чтобы завершить его так, как это-было указано выше, требуется около 2 час. Низкая температура кипения этйленимина препятствует перед проведением гидрирования удалению обычным способом воздуха из сосуда путем применения вакуума. Вместо этого сосуд наполняют водородом до 1—1,5 am избыточного давления, после чего давление спускают и сосуд снова наполняют водородом.

В сосуд для проведения реакций под давлением емкостью 400—500мл (примечание 1), соединенный с аппаратом для восстановления под низким давлением *, помещают суспензию 61 г (0,26 моля) нитрила а-фенил-р-бензоилпропионовой кислоты2 (примечание 2) в 150жл метилового спирта и одну чайную ложку (без верха) никеля Ренея в качестве катализатора3'4 (примечание 3). Сосуд дважды попеременно эвакуируют и наполняют водородом; восстановление прово-

В толстостенный сосуд из стекла пирекс емкостью 500 мл помещают катализатор Адамса, представляющий собой окись платины (примечание 5) и 20 мл продажного абсолютного этилового спирта (примечание 6). Сосуд соединяют с градуированным резервуаром для водорода под небольшим давлением и дважды попеременно эвакуируют его и наполняют газом; затем в систему вводят водород под давлением 1—2 am и сосуд встряхивают в течение 20—30 мин., чтобы восстановить окись платины. После этого качалку останавливают, сосуд эвакуируют и дают войти в него воздуху; затем туда помещают 226 г (1 моль) диэтилового эфира ^ис-А4-тетра-гидрофталевой кислоты. Сосуд, в котором взвешивался эфир, ополаскивают абсолютным этиловым спиртом (10 мл) и прибавляют последний к эфиру; толстостенный сосуд дважды попеременно эвакуируют и наполняют водородом. Затем в системе создают давление водорода, равное примерно 2 am, и сосуд встряхивают до тех пор, пока падение давления не будет свидетельствовать о том, что поглотилось теоретически вычисленное количество водорода (1 моль) и пока дальнейшее поглощение не прекратится (3—5 час). После этого сосуд эвакуируют и дают войти в него воздуху. Катализатор отфильтровывают на небольшой воронке Гирша. Реакционный сосуд промывают спиртом (15 мл), который также пропускают через фильтр. Большую часть растворителя отгоняют при 25—35 мм. В результате перегонки остатка в вакууме получают 215—219 г (94—96% теоретич.) диэтилового эфира цис-гексагидрофталевой кислоты с т. кип. 130—132° (9 мм); п$ 1,4508—1,4510 (примечание 7).

Реакцию проводят в аппарате для каталитического восстановления, подобном тому, который описали Адаме и Фоорхиз1. В 1-литровый сосуд для восстановления помещают 0,5 г окиси платины в качестве катализатора1 и 50 мл продажного абсолютного спирта. Сосуд соединяют с градуированным резервуаром для водорода под небольшим давлением и дважды попеременно эвакуируют его и наполняют газом. После этого в систему вводят водород под. давлением 1—2 am и сосуд встряхивают в течение 20—30 мин., чтобы восстановить окись платины (примечание 1). После этого качалку останавливают и в сосуд впускают воздух, а затем помещают в пего раствор 61,0 г (1,0 моль) этаноламина (примечание 2} и 75,4 г (94 мл, 1,3 моля) ацетона в 100 1мл абсолютного спирта. Указанный раствор смывают в реакционный сосуд с помощью 50 мл абсолютного спирта. Сосуд дважды поочередно эвакуируют и наполняют водородом. Затем в системе создают давление водорода, равное примерно 2 am, и сосуд встряхивают до тех пор, пока падение давления не будет свидетельствовать о том, что поглотилось теоретически вычисленное количество водорода (1 моль), и пока дальнейшее поглощение не прекратится (6—10 час.). После этого в сосуд впускают воздух; катализатор отфильтровывают через воронку Гирша с фильтровальной пластинкой небольшого диаметра (примечание 3). Сосуд ополаскивают несколько раз бензолом (всего 75 мл], который затем также пропускают через фильтр. Фильтрат переносят с помощью 25 мл бензола в специальную колбу Клайзена емкостью 500 мл и большую часть растворителя отгоняют при атмосферном давлении. В результате перегонки остатка в

В автоклав для гидрирования емкостью 1 400 мл (примечание 1) помещают 510 г (5 молей) чистого тетрагидрофурфурилового спирта (примечание 2) и 50 г хромита меди (примечание 3). Автоклав, установленный на соответствующем приспособлении для качания или вращения, наполняют водородом до тех пор, пока давление не достигнет 230—250 am (примечание 4). Затем автоклав начинают качать (или вращать) и нагревать. Давление ни в коем случае не должно заметно превышать 420 am. Если оно поднимется выше 435 am, то нагревание автоклава следует прекратить (примечание 5). В типовом опыте при температуре 255° давление достигло максимального предела в 425 am за 2 часа. В течение следующего часа оно медленно падало примерно до 310 am, в то время как температура поднималась несколько выше 300°. В течение следующих 6 час. давление упало примерно до 210 am, причем температуру поддерживали при 300—310°.

Сосуд дважды поочередно эвакуируют и наполняют водородом, а затем восстанавливают смесь, взбалтывая ее с водородом при давлении 1—2 am. Восстановление протекает быстро, причем процесс этот экзотермичен. Теоретическое количество водорода (0,5 моля) поглощается в течение 1—2 час., после чего дальнейшее поглощение прекращается (примечание 3).

Нарезанного кусочками Наркотическим действием Нарушения структуры Наблюдайте образование Насыщения реакционной Насыщенный углеводород Насыщенные углеводороды Насыщенных карбонильных Насыщенных углеводородах